Способ приготовления шихты для получения пьезоэлектрических керамических материалов


C04B35/62625 - Формованные керамические изделия, характеризуемые их составом (пористые изделия C04B 38/00; изделия, характеризуемые особой формой, см. в соответствующих классах, например облицовка для разливочных и плавильных ковшей, чаш и т.п. B22D 41/02); керамические составы (содержащие свободный металл, связанный с карбидами, алмазом, оксидами, боридами, нитридами, силицидами, например керметы или другие соединения металлов, например оксинитриды или сульфиды, кроме макроскопических армирующих агентов C22C); обработка порошков неорганических соединений перед производством керамических изделий (химические способы производства порошков неорганических соединений C01)

Владельцы патента RU 2681759:

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Московский политехнический университет" (Московский Политех) (RU)

Изобретение относится к составу шихты, предназначенной для получения пьезоэлектрических керамических материалов (ПЭКМ) различного назначения на основе ниобатов калия-натрия. Первоначально путем смешивания водных растворов карбонатов K2CO3 и Na2CO3, упаривания и дегидрирования смеси синтезируют сложный карбонат KNaCO3. В водный раствор указанного карбоната при непрерывном перемешивании вводят порошок оксида ниобия Nb2O5 и при необходимости добавляют исходные компоненты легирующих добавок: водорастворимые - в виде раствора, нерастворимые - в виде тонкодисперсного порошка. Эту смесь упаривают и дегидрируют в течение часа в сушильном шкафу при температуре 210°С, получая шихту с высокой степенью гомогенности. Соотношение исходных компонентов определяется заданной химической композицией ПЭКМ. Достигаемое в предлагаемом способе равномерное распределение реагентов шихты, когда частицы Nb2O5 окружены достаточным количеством карбоната KNaCO3 с повышением их дисперсного состояния, обеспечивает повышение реакционной способности реагентов и, соответственно, скорости реакции синтеза. Это позволяет вести процесс при сокращенных по времени циклах и без необходимости активации и помола шихты путем активного контактно-механического воздействия на ее компоненты. В результате упрощается технологическая схема процесса и его аппаратная составляющая. 1 з.п. ф-лы, 3 пр.

 

Изобретение относится к технологии получения пьезоэлектрических керамических материалов на основе КНН, точнее к способам приготовления шихты, предназначенной для использования в процессе изготовления пьезокерамических материалов (ПЭКМ) различного назначения.

В традиционно установившейся технологической схеме, составляющей основу практических всех известных способов получения ПЭКМ различного назначения, технология приготовления шихты имеет основополагающее значение, т.к. предопределяет ту или иную степень насыщенности технологической схемы получения конкретного ПЭКМ в целом, обеспечивает получение гомогенности и дисперсности шихты, требуемых для достижения реакционной способности и химического равновесия, в частности при образовании твердых растворов при твердофазном синтезе; исключения недостаточной однородности шихты и наличия в ней загрязняющих примесей, ухудшающих пьезоэлектрические и диэлектрические свойства ПЭКМ, и, как следствие, формирует продолжительность цикла, а также объем его аппаратного оснащения.

Известен способ, (RU 2532440 С1, 2014 г.) при котором шихту для получения пьезоэлектрических керамических материалов системы ЦТС приготавливают методом «мокрого» смешивания и измельчения смеси сырьевых материалов в виде навесок исходных компонентов и легирующих добавок с использованием мелющих тел до заданного значения удельной поверхности порошка. В аттритор загружают исходный материал, стальные шары диаметром 10-20 мм и дистиллированную воду в соотношении по массе 1:3:1 соответственно. Такой способ имеет ограниченное применение в виду специфичности - он предназначен для ПЭКМ, используемого в гидроакустических излучателях и гидрофонах; и в соответствии со статьей №4 Директивы 2002/95/ЕС Европейского парламента и Совета «Об ограничении использования отдельных вредных веществ в электрическом и электронном оборудовании» бесперспективен из-за высокого содержания свинца в составе исходных компонентов (более 50%).

Известны способы приготовления шихты, предназначенной для получения безсвинцовых пьезоэлектрических керамических материалов на основе КНН, например, раскрытые в описаниях к патентам RU №2551156 С1, 2015 г. и RU №2561439 С2, 2015 г., когда в соответствии с заданной химической композицией конкретного ПЭКМ исходные компоненты в виде оксидов калия, натрия, ниобия, меди берут в заданном весовом соотношении, предварительно синтезируют ниобаты натрия и калия и колумбит меди и смешивают их.

Наиболее близким аналогом (прототипом) изобретения является способ приготовления шихты для получения пьезоэлектрических керамических материалов на основе твердых растворов ниобатов калия натрия путем смешивания взятых в соответствии с заданной химической композицией ПЭКМ исходных компонентов, по меньшей мере, карбоната калия, карбоната натрия и оксида ниобия, синтезированных методом твердофазной реакции (RU №2555847 С1, 2015 г.).

В прототипе сначала раздельно приготавливают шихту для получения ниобата натрия и шихту для получения ниобата калия, синтезы которых проводят также раздельно при разных температурах, при этом смешивание исходной шихты осуществляют «мокрым» методом в шаровой мельнице в течении продолжительного времени, причем реагенты предварительно прокаливают при температурах: оксид ниобия 800°С и карбонаты калия и натрия при 300°С. Для повышения реакционной способности компонентов шихту для синтеза ПЭКМ, полученную путем смешивания в шаровой мельнице ниобатов калия - натрия с остальными ее компонентами, дополнительно активируют путем помола в планетарной мельнице.

Таким образом, технологическая схема приготовления шихты для синтеза ПЭКМ в прототипе перенасыщена численностью приемов, разнообразием температурных и временных режимов и методов их проведения и используемого при этом оборудования, что значительно усложняет и удлиняет цикл приготовления шихты и удорожает процесс.

К другому недостатку прототипа следует отнести вероятность загрязнение шихты примесями в виде намола материала мелющих тел при проведении смешивания в мельницах, что может привести к нарушению однородности получаемого ПЭКМ. (Как показывает практика, введение в технологическую схему дополнительного приема по сепарированию полученного порошка от намола не гарантирует полного отсутствия в шихте этих примесей).

Задача, решаемая изобретением, направлена на упрощение и удешевление процесса приготовления шихты при обеспечении требуемой гомогенности и дисперсности смеси, предназначенной для получения ПЭКМ на основе твердых растворов ниобатов калия - натрия.

Технический результат, получаемый при реализации изобретения, состоит в сокращении цикла подготовки шихты путем упрощения технологической схемы процесса и в сохранении изначальной химической чистоты исходных реагентов.

Технический результат достигается тем, что в способе приготовления шихты для получения пьезоэлектрических керамических материалов различного назначения, осуществляемом путем предварительного синтеза, температурной обработки и смешивания исходных компонентов, взятых в соответствии с заданной химической композицией конкретного пьезоэлектрического керамического материала, в состав которых входят, по меньшей мере, карбонат калия, карбонат натрия и оксид ниобия, согласно изобретению карбонаты калия и натрия и оксид ниобия берут следующих квалификаций: Na2CO3 «х.ч.», K2CO3 - «х.ч.», Nb2O5 - «х.ч.», первоначально приготавливают водные растворы карбонатов K2CO3 и Na2CO3, из их смеси синтезируют сложный карбонат KNaCO3 путем упаривания при непрерывном перемешивании и последующего дегидратирования при температуре 210°С, после чего приготавливают водный раствор синтезированного карбоната KNaCO3, вводят в него при перемешивании порошок оксида ниобия Nb2O5 в молярном соотношении реагентов 1:1, и полученную смесь упаривают при непрерывном перемешивании и окончательно дегидратируют при температуре 210°С, при этом для приготовления упомянутых растворов используют дистиллированную воду, подогретую до 50°С, и при этом остальные исходные компоненты, включаемые в состав шихты в соответствии с упомянутой заданной химической композицией, вводят в подготовленную смесь раствора сложного карбоната KNaCO3 и порошка оксида ниобия Nb2O5 до начала упаривания смеси, причем водорастворимые компоненты вводят в виде водного раствора, а нерастворимые - в виде тонкодисперсного порошка.

Упаривание упомянутых растворов ведут при температуре от 90 до 100°С при непрерывном перемешивании посредством магнитной мешалки с подогревом с использованием перемешивающих элементов, имеющих химически инертное покрытие.

Использование реагентов в виде растворов при проводимых синтезах позволяет получать наибольшую степень диспергирования реагентов, а подогрев используемой при этом воды ускоряет растворение веществ.

Поскольку в растворе сложный карбонат KNaCO3 диспергируется до молекулярного уровня и равномерно распределяется вокруг оксида ниобия Nb2O5 при упаривании раствора смеси сложного карбоната KNaCO и оксида ниобия Nb2O5 повышается концентрация растворенного вещества и оно начинает кристаллизоваться на частицах оксида Nb2O5, равномерно покрывая их со всех сторон. Это позволяет получать смесь с высокой степенью гомогенности благодаря образованию на поверхности частиц оксида Nb2O5 тонкого слоя карбоната KNaCO3.

Достигаемое в предлагаемом способе такое равномерное распределение реагентов шихты, когда частицы Nb2O5 окружены достаточным количеством карбоната KNaCO3, с повышением их дисперсного состояния обеспечивает повышение реакционной способности реагентов и, соответственно, скорость реакции синтеза, которая, как известно, существенно зависит от размеров частиц реагентов и их взаимного расположения (увеличения контактной границы материалов и гомогенного состава смеси), а также позволяет при получении ПЭКМ избежать значительного увеличения кристаллов синтезированного продукта по сравнению с размерами сырья (в эксперименте в синтезированном ПЭКМ с использованием предлагаемого изобретения получен средний размер частиц 2,5 мкм при среднем размере частиц исходных реагентов шихты равном 1,5 мкм).

Осуществление изобретения.

Для изготовления основы шихты используются следующие реагенты: карбонат калия K2CO3, карбонат натрия Na2CO3 и оксид ниобия Nb2O5 следующих квалификаций: Na2CO3 - «х.ч.», K2CO3 - «х.ч.», Nb2O5 - «х.ч.».

Сначала готовят водные растворы карбонатов K2CO3 и Na2CO3. Их смешивают и упаривают при непрерывном помешивании. Полученный порошок дегидратируют при 210°С, получая сложный карбонат KNaCO3. После чего готовят раствор сложного карбоната KNaCO3 и в него вводят порошок Nb2O5 в молярном соотношении используемых реагентов 1:1. При необходимости в полученную смесь сложного карбоната и оксида ниобия вводят дополнительные компоненты, например легирующие добавки: водорастворимые компоненты в виде раствора, нерастворимые - в виде тонкодисперсного порошка в количестве, определяемом в соответствии с заданной композицией конкретного ПЭКМ. После чего полученная смесь упаривается при непрерывном помешивании и дегидратируется при температуре 210°С.

Дальнейшее пояснение предлагаемого способа приготовления шихты дано на примерах осуществления изобретения при получении ПЭКМ различного назначения с различными вариантами состава шихты.

Пример №1 - приготовление шихты для получения ПЭКМ, соответствующего формуле (K0.5Na0.5)NbO3.

1) В качестве исходных компонентов используют карбонаты и оксиды следующих квалификаций: Na2CO3 - «х.ч.», K2CO3 - «х.ч.», Nb2O5 - «х.ч.», взятых в мольных долях: Na2CO3 - 0,25, K2CO3 - 0,25, Nb2O5 - 0,5.

2) Сначала приготавливают растворы карбонатов K2CO3 и Na2CO3. Для приготовления растворов используется дистиллированная вода, подогретая до 50°С.

3) Растворы карбонатов смешивают и упаривают при температуре от 90 до 100°С при непрерывном перемешивании посредством магнитной мешалки с подогревом с использованием перемешивающих элементов с химически инертным покрытием. Упаривание проводиться до потери подвижности перемешивающих элементов магнитной мешалки.

4) Полученная масса переносится в керамическую кювету и дегидратируется в сушильном шкафу при температуре 210°С в течении 1 часа.

5) Далее готовят водный раствор сложного карбоната KNaCO3 и в него при непрерывном помешивании вводят порошок Nb2O5 в молярном соотношении используемых реагентов 1:1. Для приготовления раствора используется дистиллированная вода, подогретая до 50°С.

6) Полученную смесь упаривают при температуре от 90 до 100°С при непрерывном перемешивании посредством магнитной мешалки с подогревом с использованием перемешивающих элементов с химически инертным покрытием. Упаривание проводиться до потери подвижности перемешивающих элементов магнитной мешалки.

7) Полученную массу переносят в керамическую кювету и дегидратируют в сушильном шкафу при температуре 210°С в течении 1 часа.

Пример №2 - приготовление шихты для получения ПЭКМ, соответствующего формуле (K0.5Na0.5)0,98 Sr0.02 NbO3.

1) В качестве исходных компонентов используют карбонаты, нитраты и оксиды следующих квалификаций: Na2CO3 - «х.ч.», K2CO3 - «х.ч.», Sr(NO3)2 - «х.ч.» Nb2O5 - «х.ч.».», взятых в мольных долях: Na2CO3 - 0,25, K2CO3 - 0,25, Nb2O5 - 0,5 Sr(NO3)2 - 0,02.

2) Сначала приготавливают растворы карбонатов K2CO3 и Na2CO3. Для приготовления растворов используется дистиллированная вода подогретая до 50°С.

3) Растворы карбонатов смешивают и упаривают при температуре от 90 до 100°С при непрерывном помешивании посредством магнитной мешалки с подогревом с использованием перемешивающих элементов с химически инертным покрытием. Упаривание проводится до потери подвижности перемешивающих элементов магнитной мешалки.

4) Полученная масса переносится в керамическую кювету и дегидратируется в сушильном шкафу при температуре 210°С в течении 1 часа.

5) Готовят водный раствор сложного карбоната KNaCO3 и в него при помешивании вводят порошок Nb2O5 в молярном соотношении используемых реагентов 1:1. Для приготовления раствора используется дистиллированная вода, подогретая до 50°С.

6) Готовят водный раствор нитрата стронция Sr(NO3)2. Для приготовления раствора используется дистиллированная вода подогретая до 50°С. Подготовленный раствор добавляется в смесь сложного карбоната KNaCO3 и оксида ниобия Nb2O5.

7) Полученную смесь компонентов упаривают при температуре от 90 до 100°С при непрерывном помешивании посредством магнитной мешалки с подогревом с использованием перемешивающих элементов с химически инертным покрытием. Упаривание проводиться до потери подвижности перемешивающих элементов магнитной мешалки.

8) Полученную массу переносят в керамическую кювету и дегидратируют в сушильном шкафу при температуре 210°С в течении 1 часа.

Пример №3 - приготовление шихты для получения ПЭКМ, соответствующего формуле (K0.5Na0.5) (Mn0.02 Nb0.98)O3.

1) В качестве исходных компонентов используют карбонаты и оксиды следующих квалификаций: Na2CO3 - «х.ч.», K2CO3 - «х.ч.», MnO2 - «х.ч.» Nb2O5 - «х.ч.», взятых в мольных долях: Na2CO3 - 0,25, K2CO3 - 0,25, Nb2O5 - 0,49, MnO2 - 0,01.

2) Сначала приготавливают растворы карбонатов K2CO3 и Na2CO3. Для приготовления растворов используется дистиллированная вода подогретая до 50°С.

3) Растворы карбонатов смешивают и упаривают при температуре от 90 до 100°С при непрерывном помешивании посредством магнитной мешалки с подогревом с использованием перемешивающих элементов с химически инертным покрытием. Упаривание проводиться до потери подвижности перемешивающих элементов магнитной мешалки.

4) Полученная масса переносится в керамическую кювету и дегидратируется в сушильном шкафу при температуре 210°С в течении 1 часа.

5) Готовится водный раствор сложного карбоната KNaCO3 и в него при помешивании вводят порошок Nb2O5 в молярном соотношении используемых реагентов 1:1. Для приготовления раствора используется дистиллированная вода, подогретая до 50°С.

6) В эту смесь добавляют тонкодисперсный порошок оксида MnO2.

7) После чего смесь упаривают при температуре от 90 до 100°С при непрерывном перемешивании посредством магнитной мешалки с подогревом с использованием перемешивающих элементов с химически инертным покрытием. Упаривание проводиться до потери подвижности перемешивающих элементов магнитной мешалки.

8) Полученная масса переносится в керамическую кювету и дегидратируется в сушильном шкафу при температуре 210°С в течении 1 часа.

В предлагаемом способе, в отличие от прототипа, нет необходимости в проведении таких этапов как активация и помол шихты, время проведения остальных этапов снижено и упрощена аппаратная составляющая процесса, причем исключение активного контактно-механического воздействия на компоненты шихты со стороны мелющих тел способствует сохранению изначальной химической чистоты компонентов.

1. Способ приготовления шихты для получения пьезоэлектрических керамических материалов различного назначения, осуществляемый путем предварительного синтеза, температурной обработки и смешивания исходных компонентов, взятых в соответствии с заданной химической композицией конкретного пьезоэлектрического керамического материала, в состав которых входят, по меньшей мере, карбонат калия, карбонат натрия и оксид ниобия, отличающийся тем, что в нем карбонаты калия и натрия и оксид ниобия берут следующих квалификаций: Na2CO3 - «х.ч.», K2CO3 - «х.ч.», Nb2O5 - «х.ч.», первоначально приготавливают водные растворы карбонатов K2CO3 и Na2CO3, из их смеси синтезируют сложный карбонат KNaCO3 путем упаривания при непрерывном перемешивании и последующего дегидратирования при температуре 210°С, после чего приготавливают водный раствор синтезированного карбоната KNaCO3, вводят в него при перемешивании порошок оксида ниобия Nb2O5 в молярном соотношении реагентов 1:1, полученную смесь упаривают при непрерывном перемешивании и окончательно дегидратируют при температуре 210°С, при этом для приготовления упомянутых растворов используют дистиллированную воду, подогретую до 50°С, и при этом остальные исходные компоненты, включаемые в состав шихты в соответствии с упомянутой заданной химической композицией, вводят в подготовленную смесь раствора сложного карбоната KNaCO3 и порошка оксида ниобия Nb2O5 до начала упаривания смеси, причем водорастворимые компоненты вводят в виде водного раствора, а нерастворимые - в виде тонкодисперсного порошка.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что упаривание упомянутых растворов ведут при температуре от 90 до 100°С при непрерывном перемешивании посредством магнитной мешалки с подогревом с использованием перемешивающих элементов, имеющих химически инертное покрытие.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к производству монолитных волоконно-матричных композиционных деталей и может быть использовано для получения термоизолирующих элементов, способных выдерживать высокие температуры и высокие внутренние и внешние давления.

Изобретение относится к получению изделий из пеноматериалов, способных к карбонизации. Способ включает операции приготовления связующего состава из фенолоформальдегидной смолы и растворителя дозированием вводимых компонентов до необходимой вязкости связующего состава, смешения полых стеклянных микросфер в объеме связующего состава с удалением паров растворителя, формирования заготовки изделия в матрице, соответствующей контуру изготавливаемого изделия, под давлением и при температуре термообработки с повторным удалением летучих элементов, проведения карбонизации полученной заготовки в электровакуумной печи и пироуплотнения в индукционной печи с вакуумным отсосом газовой фазы.

Изобретение относится к изготовлению керамического материала высокой плотности на основе гексагонального нитрида бора (ГНБ), который имеет большие перспективы применения в авиационно-космической промышленности.

Изобретение относится к изготовлению керамического материала высокой плотности на основе гексагонального нитрида бора (ГНБ), который имеет большие перспективы применения в авиационно-космической промышленности.

Изобретение относится к области углерод-углеродных композиционных материалов (УУКМ) и может быть использовано в ракетно-космической технике. Углерод-углеродный композиционный материал содержит каркас в виде иглопробивного материала из дискретных по длине углеродных волокон и пироуглеродную матрицу, имеющую изотропную структуру.

Изобретение относится к области углерод-углеродных композиционных материалов и изготовлению изделий из них и может быть использовано в ракетно-космической технике.

Изобретение относится к способу синтеза керамического материала на основе корунда, модифицированного углеродом. Материал может быть использован для изготовления пластин для бронежилетов, а также различных компонент изделий, требующих повышенной твердости.
Изобретение относится к области керамических материалов на основе корунда, использующихся в технике в качестве режущего инструмента, как носитель для никелевых, платиновых и палладиевых катализаторов, керамических мембран, применяемых для очистки сточных вод и др.

Изобретение относится к технологии получения окислительно-стойких ультравысокотемпературных керамических композиционных материалов состава MB2/SiC, где М=Zr и/или Hf с нанокристаллическим карбидом кремния, которые могут быть использованы в качестве окислительно-, химически- и эрозионно-стойких материалов в потоках воздуха при температурах выше 2000°С, для создания авиационной, космической и ракетной техники, отопительных систем, теплоэлектростанций, а также в технологиях атомной энергетики, в химической и нефтехимической промышленности.

Изобретение относится к неорганической химии и неорганическому материаловедению, конкретно к получению порошковых материалов состава MB2-SiC, где М = Zr, Hf, содержащих нанокристаллический карбид кремния.

Изобретение относится к производству монолитных волоконно-матричных композиционных деталей и может быть использовано для получения термоизолирующих элементов, способных выдерживать высокие температуры и высокие внутренние и внешние давления.

Изобретение относится к технической керамике в виде композиционного материала SiC-TiN. Способ включает горячее прессование порошковой смеси.

Изобретение относится к детали из композиционного материала оксид/оксид, которая содержит волокнистое усиление, образованное множеством слоев нитей основы и слоев нитей утка, связанных между собой посредством трехмерного тканья, при этом пространства между нитями усиления заполнены матрицей из жаропрочного оксида.
Изобретение относится к керамическому материалу, который может успешно использоваться для получения режущих инструментов и свёрл для обработки пластмасс, армированных стекловолокнами и углеродными волокнами, или графита, а также для резки сплавов на основе никеля и продуктов черной металлургии.
Изобретение относится к шихте из минеральных жаростойких материалов и может быть использовано для футеровки агрегатов для плавки цветных металлов. Заявленная шихта содержит более 90 вес.% смеси следующих компонентов (вес.%): 3-74 по меньшей мере одного крупнозернистого оливинового сырья с содержанием форстерита по меньшей мере 70 вес.%, зёрна которого имеют размер более 0,1 мм; 25-49 по меньшей мере одной магнезии в виде тонкого порошка, у которого зёрна имеют размер ≤1 мм; 0,9-14 карбида кремния (SiC) с размером зёрен ≤1 мм; 0,1-10 по меньшей мере одной тонкодисперсной порошкообразной кремниевой кислоты с размером частиц ≤500 мкм; 0-4 антиоксиданта для огнеупорных продуктов; 0-4 жаростойкой гранулированного сырья с размером частиц более 0,1 мм; 0-2 по меньшей мере одной известной присадки; 0-4 добавки жаростойких материалов; 0-10 по меньшей мере одного известного вяжущего для огнеупорных продуктов, в сухой форме или в отдельно упакованной жидкой форме.
Изобретение относится к технологии пьезоэлектрической керамики с низкими температурами синтеза и спекания, обладающей высокими значениями пьезоэлектрических параметров, и может быть использовано при изготовлении керамики на основе ниобата-цирконата-титаната свинца для ультразвуковых устройств, различных пьезодатчиков.

Изобретение относится к области материалов для электронной техники, а именно к алюмооксидной керамике, используемой при изготовлении деталей СВЧ-приборов. Корундовую керамику получают из шихты, которая содержит электроплавленный корунд, оксид магния, оксисоль алюминия, легированную пентаоксидом ванадия при следующем соотношении компонентов, маc.%: оксид магния 0,08-0,30, оксисоль алюминия 1,5-3,0, пентаоксид ванадия 0,011-0,045, электроплавленный корунд – остальное.
Изобретение относится к области получения технических керамических материалов и направлено на получение мишеней-таблеток моносульфида самария, которые используют для магнетронного метода напыления микро- и нанопленок моносульфида самария как чувствительных элементов полупроводниковых тензодатчиков.

Изобретение относится к технологии огнеупорных материалов и может быть использовано при изготовлении огнеупоров для особо ответственных участков футеровки сталеплавильных, сталеразливочных и других металлургических агрегатов.

Изобретение относится к промышленности огнеупорных материалов и может быть использовано при изготовлении изделий из динасового жаростойкого бетона. Технический результат - повышение термической стойкости и водостойкости изделий из динасового жаростойкого бетона.

Изобретение относится к способам получения функциональной керамики, которая может использоваться для извлечения гелия из газовых смесей, включая природный газ, и разделения его изотопов.

Изобретение относится к составу шихты, предназначенной для получения пьезоэлектрических керамических материалов различного назначения на основе ниобатов калия-натрия. Первоначально путем смешивания водных растворов карбонатов K2CO3 и Na2CO3, упаривания и дегидрирования смеси синтезируют сложный карбонат KNaCO3. В водный раствор указанного карбоната при непрерывном перемешивании вводят порошок оксида ниобия Nb2O5 и при необходимости добавляют исходные компоненты легирующих добавок: водорастворимые - в виде раствора, нерастворимые - в виде тонкодисперсного порошка. Эту смесь упаривают и дегидрируют в течение часа в сушильном шкафу при температуре 210°С, получая шихту с высокой степенью гомогенности. Соотношение исходных компонентов определяется заданной химической композицией ПЭКМ. Достигаемое в предлагаемом способе равномерное распределение реагентов шихты, когда частицы Nb2O5 окружены достаточным количеством карбоната KNaCO3 с повышением их дисперсного состояния, обеспечивает повышение реакционной способности реагентов и, соответственно, скорости реакции синтеза. Это позволяет вести процесс при сокращенных по времени циклах и без необходимости активации и помола шихты путем активного контактно-механического воздействия на ее компоненты. В результате упрощается технологическая схема процесса и его аппаратная составляющая. 1 з.п. ф-лы, 3 пр.

Наверх