Способ определения иодата с использованием полиметакрилатной матрицы

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способу определения содержания иодат-ионов, и может быть использовано для точного количественного и полуколичественного экспрессного, визуально-тестового определения иодата в пищевой соли. Способ определения содержания иодата в пищевой соли с использованием оптической мембраны, включающий приготовление раствора пищевой соли, взаимодействие анализируемого раствора с оптической мембраной, последующее ее отделение от раствора, измерение аналитического сигнала и оценку содержания иодата, отличается тем, что в качестве оптической мембраны применяют полиметакрилатную матрицу, в качестве аналитического сигнала используют поглощение оптической мембраны при 365 нм, термолинзовый сигнал или визуальную оценку интенсивности окраски оптической мембраны, оценку содержания иодат-ионов проводят по градуировочному графику или визуально-тестовым методом. 4 пр., 1 табл., 2 ил.

 

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способу определения содержания иодат-ионов и может быть использовано для точного количественного и полуколичественного экспрессного, визуально-тестового определения иодата в пищевой соли.

Известен способ титриметрического определения иодат-ионов в пищевой поваренной соли, основанный на титровании иода, выделившегося при взаимодействии иодата калия и иодида калия в кислой среде, раствором тиосульфата натрия в присутствии индикатора (крахмала) (ГОСТ Р 51575-2000. Соль пищевая поваренная иодированная. Методы определения иода и тиосульфата натрия. М.: ИПК Издательство стандартов, 2000. 17 с).

К недостаткам способа можно отнести длительность анализа и трудоемкость, необходимость выдерживать растворы в темном месте в течение 10 мин перед началом титрования, большой объем пробы образца для количественного определения иодата. Потери выделяющегося иода, а также использование крахмала для визуальной оценки конечной точки титрования приводят к погрешности определения.

Известен простой чувствительный способ спектрофотометрического проточно-инжекционного определения иодата (Shabani А.М.Н., Ellis P.S., McKelvie I.D. Spectrophotometric determination of iodate in iodised salt by flow injection analysis // Food Chemistry. 2011, vol. 129, pp. 704-707 doi: 10.1016/j.foodchem.2011.04.077). Способ основан на реакции иодата с гидроксиламином в кислой среде. В результате происходит выделение нитрита, который вступает в дальнейшую реакцию диазотирования с сульфаниламидом и N-(1-нафтил)этилендиамином с образованием азокрасителя в количестве, пропорциональном содержанию иодата в аналите. Диапазон определяемых содержаний составляет 0.1-30.0 мг/л с пределом обнаружения 0.02 мг/л. Предлагаемый способ применен для определения иодата в образцах пищевой соли.

Недостатком данного способа является необходимость использования токсичных реагентов в реакции диазотирования и образование не менее токсичных продуктов реакции.

В последнее время большое внимание уделяется экспрессным твердофазным методам определения веществ, позволяющим быстро и с высокой точностью определять содержание аналитов в исследуемых объектах. Такие методы позволяют не только проводить экспрессное определение веществ без использования дорогостоящего оборудования, но и зачастую позволяют избежать сложной пробоподготовки исследуемых образцов и использования токсичных реагентов и растворителей.

Наиболее близким аналогом к заявленному изобретению является способ определения иодат-иона в пищевой соли с использованием селективной мембраны на основе пластифицированной триацетатцеллюлозы с иммобилизованным поливинилпирролидоном (Bhagat P.R., Pandey А.К., Acharya R., Natarajan V., Rajurkar N.S., Reddy A.V.R. Molecular iodine selective membrane for iodate determination in salt samples: chemical amplification and preconcentration. Anal. Bioanal. Chem., 2008, vol. 391, pp. 1081-1089. doi: 10.1007/s00216-008-2057-l) Определение иодата основано на способности изготовленной мембраны количественно сорбировать иод из раствора с последующим спектрофотометрическим определением его непосредственно в твердой фазе. Предел обнаружения иодата с использованием предложенной мембраны составляет 1.2 мг/л.

К недостаткам приведенного способа определения иодата относятся высокий предел обнаружения, довольно длительную и трудоемкую процедуру подготовки селективной мембраны, требующую использования токсичных органических растворителей, таких как хлороформ и дихлорметан.

Задачей настоящего изобретения является разработка простого, нетрудоемкого, экспрессного и экологически безопасного способа определения иодат-ионов с низким пределом обнаружения.

Решение указанной задачи достигается тем, что в способе определения иодат-ионов, включающем приготовление раствора иодата, взаимодействие анализируемого раствора с мембраной, последующее отделение мембраны от раствора, измерение аналитического сигнала и оценку содержания иодата, новым является то, что в качестве оптической мембраны применяют полиметакрилатную матрицу, в качестве аналитического сигнала используют светопоглощение полиметакрилатной матрицы при 365 нм, термолинзовый сигнал или визуальную оценку интенсивности окраски оптической мембраны, оценку содержания иодат-ионов проводят по градуировочному графику или визуально-тестовым методом.

Сущность заявляемого способа заключается в том, что в результате реакции иодат-иона с иодидом в кислой среде происходит выделение свободного иода в эквивалентных иодату количествах с последующим образованием трииодидного комплекса, который экстрагируется из раствора полиметакрилатной матрицей. Извлечение иода сопровождается изменением окраски оптической мембраны от бледно-желтой до желто-коричневой. Окраска мембраны сохраняется продолжительное время. В спектре поглощения иода в полиметакрилатной матрице наблюдается две полосы поглощения в области 3 65 и 2 90 нм, соответствующие поглощению трииодидного комплекса. На рис. 1 приведены спектры поглощения иода в полиметакрилатной матрице после контакта оптической мембраны с раствором иодата различной концентрации в присутствии иодида.

Концентрация IO3-, мг/л: 1-0; 2-0.2; 3-0.4; 4-0.6; 5-0.8; 6-1.0 (cKI=0.02%, cCHl=0.03 М, tконт=5 мин).

Изменение окраски оптической мембраны связано с концентрацией иодата в анализируемом растворе прямо пропорциональной зависимостью.

Оптическую мембрану (полиметакрилатную матрицу) в виде прозрачной пластины толщиной 0.50±0.02 мм получали радикальной блочной полимеризацией. Из полученного образца вырезали пластины размером 6.0×8.0 мм.

В исследуемый раствор с рН 1-2, содержащий иодат, вносили полиметакрилатную матрицу, тщательно перемешивали в течение 5 мин, вынимали, подсушивали фильтровальной бумагой, измеряли аналитический сигнал с последующим установлением зависимости величины аналитического сигнала от содержания иодата и его оценкой.

Предел обнаружения иодата в заявляемом изобретении значительно снижен по сравнению с прототипом и составляет 0.03 мг/л, при сокращении времени получения отклика в 12 раз, что подтверждает эффективность предлагаемого способа определения иодата. Кроме того, подготовка оптической мембраны к анализу в заявляемом изобретении отличается простотой и экологической безопасностью.

Ниже представлены примеры осуществления заявленного изобретения.

Пример 1. Твердофазно-спектрофотометрическое определение иодат-ионов с использованием полиметакрилатной матрицы.

В 25 мл анализируемого раствора с рН 1-2 (контроль рН-метром), содержащим 0.005-0.090 мг иодата и 50 мкл 10% раствора иодида калия, помещали пластинку полиметакрилатной матрицы и перемешивали в течение 5 минут, затем вынимали, подсушивали фильтровальной бумагой и измеряли поглощение при 365 нм. Содержание иодат-ионов определяли по градуировочному графику, построенному в аналогичных условиях. Уравнение градуировочной зависимости имеет вид ΔА365=0.705 с (r=0.996), где с - концентрация иодат-ионов, мг/л. Диапазон линейности градуировочной зависимости составляет 0.20-3.60 мг/л. Предел обнаружения, рассчитанный по 3s - критерию, равен 0.03 мг/л.

Пример 2. Твердофазно-термооптическое определение иодат-ионов с использованием полиметакрилатной матрицы.

Определение иодат-ионов с использованием термолинзовой спектрометрии проводили аналогично методике, описанной в примере 1, с тем отличием, что после контакта матриц с анализируемым раствором, измеряли не поглощение оптической мембраны, а ее термолинзовый сигнал. Для этого использовали коаксиальный двухлазерный термолинзовый спектрометр с мощностью индуцирующего излучения 142 мВт и длиной волны 532 нм. Схема прибора приведена в работе [Возможности использования термолинзовой спектрометрии для полиметакрилатных оптических чувствительных элементов / Н.В. Саранчина [и др.] // Журн. аналит.химии. 2011. Т. 66, №6. С. 640-646]. Содержание иодат-ионов определяли по градуировочному графику, построенному на основании термолинзовых характеристик полиметакрилатных матриц, полученных в аналогичных условиях. Уравнение градуировочной зависимости имеет вид Δθ=0.4383 с (r=0.9921), где с - концентрация иодат-ионов, мг/л. Диапазон линейности градуировочной зависимости составляет 0.20-7.20 мг/л. Предел обнаружения, рассчитанный по 3s - критерию, равен 0.03 мг/л.

Пример 3. Визуально-тестовое определение содержания иодат-ионов с использованием полиметакрилатной матрицы.

Для визуально-тестового определения содержания иодатов получены цветовые шкалы путем сканирования образцов полученных при построении градуировочных зависимостей. Визуальное тест-определение выполняли аналогично методике, описанной в примере 1, с тем отличием, что после контакта с раствором иодата не измеряли поглощение полиметакрилатных матриц, а проводили сравнение их окраски с цветовой шкалой (рисунок 2) и полуколичественно определяли содержание иодат-ионов в исследуемом образце.

Пример 4. Определение иодат-ионов в пищевой поваренной соли с использованием полиметакрилатной матрицы.

Предложенный способ апробирован при определении иодата в пищевой поваренной соли. Для анализа соли на содержание иодат-ионов 50 г образца соли растворяли в мерной колбе объемом 500 мл. Из полученного раствора отбирали необходимые для анализа аликвоты, в зависимости от содержания иодата в объекте, и поступали, как указано в примерах 1-2.

Правильность предложенного способа определения иодата контролировали с применением методики анализа поваренной пищевой соли на содержание иода, основанной на титровании иода, выделившегося при взаимодействии иодата калия и иодида калия в кислой среде, раствором тиосульфата натрия в присутствии индикатора (крахмала) [ГОСТ Р 51575-2000]. Результаты определения иодата в образцах пищевой поваренной соли представлены в табл. 1. Полученные результаты свидетельствуют о правильности и повторяемости предлагаемого способа определения содержания иодат-ионов.

Преимуществом заявленного изобретения в сравнении с прототипом является снижение предела обнаружения иодата в 40 раз и уменьшение времени контакта оптической мембраны с анализируемым раствором в 12 раз. Также значительным преимуществом заявляемого способа по сравнению с известными является простота выполнения определения иодата и отсутствие необходимости применения токсичных растворителей и других вредных веществ.

Способ определения содержания иодата в пищевой соли с использованием оптической мембраны, включающий приготовление раствора пищевой соли, взаимодействие анализируемого раствора с оптической мембраной, последующее ее отделение от раствора, измерение аналитического сигнала и оценку содержания иодата, отличающийся тем, что в качестве оптической мембраны применяют полиметакрилатную матрицу, в качестве аналитического сигнала используют поглощение оптической мембраны при 365 нм, термолинзовый сигнал или визуальную оценку интенсивности окраски оптической мембраны, оценку содержания иодат-ионов проводят по градуировочному графику или визуально-тестовым методом.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения ртути в рыбе и рыбных продуктах. Для этого гомогенизируют мясо рыбы или рыбных продуктов и помещают образец в смесь 1% раствора перманганата калия, азотной, хлорной и серной кислот, деионизированной воды в соотношении 1:10:10:50:200.

Изобретение относится к сахарной промышленности, в частности к способам экспертизы качества сахара. Способ органолептической оценки запаха сахара заключается в применении массива восьми сенсоров на основе пьезокварцевых резонаторов с пленками поливинилпирролидона, пчелиного клея, дициклогексан-18-краун-6, бромкрезолового зеленого, полиэтиленгликольсукцината, полиэтиленгликоля ПЭГ-2000, Tween-40, триоктилфосфиноксида, массой 10-20 мкг, отборе в пробоотборник 5-10 г сахара, закрытии его герметично для получения равновесной газовой фазы над пробой, отборе 3 см3 газовой фазы и внесении в ячейку детектирования с прикрепленными в ней сенсорами, регистрации изменения сигналов всех сенсоров ∆F (Гц) в течение 120 секунд, формировании «визуального отпечатка» запаха в виде круговой диаграммы, расчете площади его фигуры S (Гц⋅с), расчете параметра подобия для анализируемой пробы и пробы стандарта по формуле; при значении ε более 0,10 делают вывод о значимом отличии запаха пробы и стандарта.

Изобретение относится к биохимии, сельскому хозяйству и пищевой промышленности. Способ определения ингибитора трипсина в соевых бобах и продуктах их переработки, включающий отбор и подготовку анализируемой пробы, экстракцию ингибитора сои в раствор, измерение и расчет трипсинингибирующей активности, отличается тем, что экстракцию ингибитора трипсина в исследуемый раствор выполняют в процессе гомогенизации, центрифугирования и фильтрации исследуемого образца в течение 10-15 минут, для определения активности трипсина кинетическим методом смешивают экстракт сои, реактив 1 (буфер рН 8,2) и контрольный раствор трипсина, инкубируют в течение 4 минут, добавляют субстрат-реактив BAPNA, расчет трипсинингибирующей активности (ТИА) выполняют по формуле: ТИА=((Ит×0,025):100)×10000:4, где Ит - количество ингибитора трипсина, %, рассчитанное по формуле: Ит=((К-О):К)×100%; К - активность трипсина в контрольной пробе, ед/л; О - активность трипсина в исследуемой пробе, ед/л; 0,025 - коэффициент перевода ингибитора трипсина из процентов в количественное выражение в мг; 100 - коэффициент перевода из процентов в мг; 10000 - коэффициент перевода из 1/10000 к 1 г; 4 - время инкубации раствора при 37°С, мин.

Изобретение относится к сельскому хозяйству, а именно к оценке питательной ценности и наличия опасных примесей в кормах для пчел и шмелей и продуктов пчеловодства. Для этого проводят количественную оценку состояния искусственных микроколоний земляных шмелей, получающих корма с тестируемыми субстратами.

Изобретение относится к оценке безопасности пищевой продукции, а именно к методу количественного определения содержания окадаиковой кислоты (диарейного токсина моллюсков) в морепродуктах методом ВЭЖХ-МС с использованием жидкостного хроматографа Agilent 1200 HPLC System и масс-спектрометра высокого разрешения Thermo Scientific Orbitrap Elite.

Изобретение относится к области пищевой промышленности, в частности к кондитерской отрасли, и может быть использовано для контроля качества кондитерских изделий. Способ определения витамина B2 в кондитерских изделиях включает последовательное проведение кислотного и ферментного гидролиза пробы с последующей фильтрацией, фотолиз, флюориметрическое определение и обработку результатов, при этом перед фотолизом проводят концентрирование водной фазы, полученной после фильтрации, путем твердофазной экстракции.

Фотометр // 2659977
Изобретение относится к устройствам для измерения яркости поверхностей пищевых продуктов, материалов, изделий, источников света, экранов мониторов. Фотометр содержит корпус, блок питания, осветительно-приемный блок и измерительную головку, программируемый микроконтроллер последовательно включает-выключает светодиоды, закрепленные в осветительно-приемном блоке, белого, красного, синего и зеленого цвета, которые освещают исследуемую поверхность, а отраженный свет улавливается светочувствительным датчиком, преобразуется пропорционально величине силы света в электрический ток, передается на анализ в программируемый микроконтроллер, который по алгоритму загруженной через USB-кабель от ЭВМ программы, передает данные на монитор в буквенно-цифровом формате как результат измерения яркости поверхностей, при этом корпус изготовлен из ударопрочной пластмассы, а блок питания состоит из четырех щелочных батарей АА по 1,5 В.

Изобретение относится к медицинским токсикологическим исследованиям. Способ количественного определения N-нитрозоаминов включает проведение пробоподготовки, твердофазную экстракцию (ТФЭ) и выполнение определения конкретных нитрозоаминов по градуировочному графику, при пробоподготовке к 20 г пробы измельченных копченых мясопродуктов добавляют 200 мл предварительно нагретой до +55°С дистиллированной воды, производят настаивание в течение 30 минут и последующее фильтрование, к фильтрату добавляют 1,5 г калия гидрооксида, полученную смесь фильтрата и калия гидрооксида подвергают отгонке перегретым до tпарообразователя=100±5°С водяным паром с получением 70 см3 дистиллята, указанный дистиллят подвергают ТФЭ, полученные элюаты анализируют методом хромато-масс-спектрометрии с селективным выделением девяти N-нитрозоаминов.

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам идентификации корицы цейлонской, китайской, индонезийской и вьетнамской. Для этого образцы корицы анализируют методом изотопной масс-спектрометрии, при этом определяют изотопный состав углерода (δ13С), азота (δ15N) и кислорода (δ18О).

Изобретение относится к области пищевой промышленности, а именно спиртовому производству, и может быть использовано для количественного определения органических кислот (уксусной, яблочной, молочной) и углеводов (мальтозы, глюкозы, фруктозы) в полупродуктах спиртового производства (сусле, бражке).

Изобретение относится к способу определения свинца(II) в водных объектах окружающей среды и биологических образцах. Способ включает приготовление полимерной сенсорной пленки, которую помещают в испытуемый образец и по изменению цвета полимерной сенсорной пленки определяют наличие в нем свинца(II), количество которого определяют по калиброванной цветовой шкале, предварительно полученной из не менее 5-ти испытуемых образцов с известными концентрациями свинца.

Настоящее изобретение относится к аналитической химии, конкретно к индикаторной полосе РИБ-Диазо-Тест для индикаторного средства по определению подлинности лекарственного вещества.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к химическим индикаторам на твердофазных кремнеземных носителях, и может быть использовано для экспрессного определения предельно допустимых и опасных концентраций 1,1-диметилгидразина в воздухе.

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к фотометрическому методу анализа, и может быть использовано для определения содержания железа (III) в растворах чистых солей, содержащих железо (III) в очень малой концентрации.

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к фотометрическому методу анализа, и может быть использовано для определения содержания железа (III) в растворах чистых солей, содержащих железо (III) в очень малой концентрации.

Группа изобретений относится к области исследования топлив на соответствие показателям качества при их использовании, в частности к колориметрическим способам определения серосодержащих соединений в неэтилированных бензинах и дизельном топливе.

Изобретение относится к устройствам исследования и анализа небиологических материалов химическими индикаторными средствами с целью экспрессного обнаружения в контактно отбираемой пробе следов взрывчатых веществ (ВВ), в том числе, при проведении обследований во внелабораторных условиях.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в практике аналитических, агрохимических, медицинских лабораторий. Осуществляют концентрирование микроэлементов для последующего аналитического определения путем соосаждения с диантипирилметаном, образующим в системе вода - минеральная кислота - тиоцианат аммония коллектор дитиоцианат диантипирилметания.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно изготовлению индикаторных растворов для изготовления индикаторных лент для фотоколориметрических измерений при определении газообразного аммиака в воздухе.

Настоящая заявка относится к маркирующей метке для бензинов, представляющей собой гидроксилсодержащие производные ароматического ряда, в которых гидроксильная группа соединена непосредственно с ароматическим ядром, выбранные из ряда резорцина, 4-гексилрезорцина или β-нафтола.

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способу определения содержания иодат-ионов, и может быть использовано для точного количественного и полуколичественного экспрессного, визуально-тестового определения иодата в пищевой соли. Способ определения содержания иодата в пищевой соли с использованием оптической мембраны, включающий приготовление раствора пищевой соли, взаимодействие анализируемого раствора с оптической мембраной, последующее ее отделение от раствора, измерение аналитического сигнала и оценку содержания иодата, отличается тем, что в качестве оптической мембраны применяют полиметакрилатную матрицу, в качестве аналитического сигнала используют поглощение оптической мембраны при 365 нм, термолинзовый сигнал или визуальную оценку интенсивности окраски оптической мембраны, оценку содержания иодат-ионов проводят по градуировочному графику или визуально-тестовым методом. 4 пр., 1 табл., 2 ил.

Наверх