Способ концентрирования гидрохинона из водных растворов



Владельцы патента RU 2682965:

Федеральное государственное казенное военное образовательное учреждение высшего образования "Военный учебно-научный центр Военно-воздушных сил "Военно-воздушная академия имени профессора Н.Е. Жуковского и Ю.А. Гагарина" (г. Воронеж) Министерства обороны Российской Федерации (RU)

Изобретение относится к способу концентрирования гидрохинона из водных растворов, который может быть использован при аналитическом контроле очищенных сточных вод, поступающих на биологическую очистку. Способ включает концентрирование гидрохинона полимерным порошкообразным материалом, в качестве которого применяют кислый мелкодисперсный порошок в количестве 0,75-1,0 мас.% от массы исходного раствора, полученный из целлюлозы путем обработки серной кислотой. Предлагаемый способ позволяет повысить коэффициент концентрирования гидрохинона. 1 табл., 3 пр.

 

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть рекомендовано для получения концентрата гидрохинона при аналитическом контроле очищенных сточных вод, поступающих на биологическую очистку.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ концентрирования гидрохинона жестким порошкообразным пенополиуретаном (ППУ), модифицированным трибутилфосфатом (ТБФ) (Патент RU №2267463, С.1, СПК C02F 1/26, B01D 11/04, G01N 31/00, С07С 50/04, опубл. БИ №1, 10.01.2006).

Недостатки способа - невысокий коэффициент концентрирования (25), применение модификатора - органического токсичного растворителя (ТБФ).

Технической задачей изобретения является повышение коэффициента концентрирования гидрохинона без применения токсичного модификатора трибутилфосфата.

Решение технической задачи достигается тем, что способ концентрирования гидрохинона из водных растворов включает концентрирование полимерным порошкообразным материалом, в качестве которого применяют кислый мелкодисперсный порошок в количестве 0,75-1,0 мас.% от массы исходного раствора, полученный из целлюлозы путем обработки серной кислотой (Никулин С.С, Пугачева И.Н. Применение отходов текстильной промышленности для получения порошкообразных наполнителей // Химия и химическая технология. Известия вузов, 2012. - Т. 55. вып. 5. - С. 104-107).

Способ осуществляется по следующей методике.

В 20 см3 водного раствора гидрохинона вводят мелкодисперсный порошок в количестве 0,75-1,0 мас.% от массы исходного раствора, встряхивают на вибросмесителе 15 мин до установления межфазного равновесия. После расслаивания фаз отбирают равновесный водный раствор, содержание гидрохинона в котором устанавливают фотометрически по реакции с диазотированной сульфаниловой кислотой (КФК-2МП, λ=400 нм).

Степень извлечения гидрохинона вычисляют по формуле

R=(A-Aр)⋅100/А, %,

где А и Ар - оптические плотности исходного и равновесного растворов соответственно.

Коэффициент концентрирования гидрохинона r (при условии практически полного извлечения, R=94-99%) вычисляют по формуле

r=mвод/mо,

где mвод и mо - массы водной и органической фаз соответственно.

В органическую фазу (полимерный порошкообразный материал) переходит 96-97% гидрохинона по сравнению с исходным содержанием в анализируемой водной пробе, коэффициент концентрирования составляет 100-133.

Способ концентрирования гидрохинона из водных растворов поясняется следующими примерами.

Пример 1

В 20 см3 водного раствора гидрохинона вводят мелкодисперсный порошок целлюлозы в количестве 0,5 мас.% от массы исходного раствора (такое количество порошка обеспечивает водородный показатель в растворе pH=3,6±0,2), встряхивают на вибросмесителе 15 мин до установления межфазного равновесия. После расслаивания фаз отбирают равновесный водный раствор, содержание гидрохинона в котором устанавливают фотометрически по реакции с диазотированной сульфаниловой кислотой (КФК-2МП, λ=400 нм).

Степень извлечения гидрохинона вычисляют по формуле

R=(A-Aр)⋅100/А, %,

где А и Ар - оптические плотности исходного и равновесного растворов соответственно.

Коэффициент концентрирования гидрохинона r (при условии практически полного извлечения, R=94-99%) вычисляют по формуле

r=mвод/mо,

где mвод и mо - массы водной и органической фаз соответственно.

В сорбент переходит 87-88% гидрохинона по сравнению с исходным содержанием в анализируемой водной пробе. Способ неосуществим, т.к. не достигается практически полного извлечения гидрохинона.

Пример 2

В 20 см3 водного раствора гидрохинона вводят мелкодисперсный порошок целлюлозы в количестве 0,75 мас.% от массы исходного раствора (pH=3,2±0,2), встряхивают на вибросмесителе 15 мин до установления межфазного равновесия. Далее анализируют по примеру 1.

В сорбент переходит 96% гидрохинона по сравнению с исходным содержанием в анализируемой водной пробе. Коэффициент концентрирования равен 133.

Пример 3

В 20 см3 водного раствора гидрохинона вводят мелкодисперсный порошок целлюлозы в количестве 1,0 мас.% от массы исходного раствора (pH=2,3±0,2), встряхивают на вибросмесителе 15 мин до установления межфазного равновесия. Далее анализируют по примеру 1.

В сорбент переходит 97% гидрохинона по сравнению с исходным содержанием в анализируемой водной пробе, коэффициент концентрирования равен 100.

Сравнительная характеристика предлагаемого способа и прототипа приводится в таблице. Как видно из таблицы, предлагаемый способ концентрирования гидрохинона из водных растворов наиболее эффективен при применении кислого мелкодисперсного порошка, полученного из целлюлозы, в количестве 0,75-1,0 мас.% от массы исходного раствора.

Предложенный способ обеспечивает практически полное извлечение (96-97%) гидрохинона из водных растворов и позволяет увеличить коэффициент концентрирования. При уменьшении количества порошкообразной целлюлозы падает степень извлечения, так как увеличивается pH раствора. Увеличение pH объясняется тем, что при получении кислого порошка применяют избыток концентрированной серной кислоты, и непрореагировавшая кислота переходит при извлечении гидрохинона в водную фазу. При добавлении порошкообразной целлюлозы в количестве 0,75-1,0 мас.% от массы исходного раствора pH составляет (2,3-3,2)±0,2, что является оптимальным для извлечения гидрохинона. Увеличение количества порошкообразной целлюлозы приводит к снижению коэффициента концентрирования.

Предлагаемое техническое решение позволяет:

- в 4-5 раз повысить коэффициент концентрирования;

- исключить из анализа токсичный модификатор (органический растворитель трибутилфосфат).

Способ концентрирования гидрохинона из водных растворов, включающий концентрирование полимерным порошкообразным материалом, отличающийся тем, что в качестве полимерного материала применяют кислый мелкодисперсный порошок в количестве 0,75-1,0 мас.% от массы исходного раствора, полученный из целлюлозы путем обработки серной кислотой.



 

Похожие патенты:

Настоящее изобретение относится к способу получения 4-трет-бутил-пирокатехина, который находит широкое применение в качестве ингибитора полимеризации диеновых углеводородов, стабилизаторов непредельных альдегидов, полимерных материалов, этилцеллюлозных искусственных смол, в качестве антиоксидантов масел, восков и животных жиров, в производстве инсектицидных соединений, а также в различных областях экспериментальной биологии, а также к катализатору, используемому в данном способе.

Настоящая заявка относится к маркирующей метке для бензинов, представляющей собой гидроксилсодержащие производные ароматического ряда, в которых гидроксильная группа соединена непосредственно с ароматическим ядром, выбранные из ряда резорцина, 4-гексилрезорцина или β-нафтола.

Изобретение относится к способу получения 5-трет-бутил-3-метил-1,2-фенилен дибензоата, включающему взаимодействие в реакционных условиях 5-трет-бутил-3-метилкатехина (ВМС) с триэтиламином и соединением, выбранным из группы, состоящей из ароматической карбоновой кислоты и производного ароматической карбоновой кислоты, где производное ароматической карбоновой кислоты представляет собой ароматический ацилгалогенид, ароматический ангидрид, соль ароматической карбоновой кислоты или любую их комбинацию; и где ароматическая карбоновая кислота представляет собой бензойную кислоту; и образование композиции, содержащей 5-трет-бутил-3-метил-1,2-фенилен дибензоат (BMPD).
Изобретение относится к способу получения гидрохинона, который используют для производства красителей, лекарственных средств, фотоматериалов, полимеров, а также в качестве ингибитора полимеризации виниловых мономеров и антиоксиданта для каучуков, пищевых продуктов и стабилизатора при хранении растворителей.
Изобретение относится к способу получения олигомера гидрохинона, который применяют в качестве продукта для эпоксидирования, как отвердителя эпоксидных смол, а также в качестве антиоксиданта в шинной и медицинской промышленности.

Изобретение относится к способу концентрирования пирокатехина из водных растворов, включающему концентрирование пирокатехина из подкисленных до рН=1-5 водных растворов при температуре 20±2 °С органическим растворителем.

Изобретение относится к композиции, ингибирующей полимеризацию при переработке жидких продуктов пиролиза на основе фенолов и растворителя. При этом композиция дополнительно содержит сульфатный скипидар в соотношении в мольных долях фенол: скипидар 1:(1-2), а в качестве растворителя используют алифатический спирт С2-С4 или смесь алифатического спирта С2-С4 и толуола в соотношении алифатического спирта С2-С4 к толуолу (90-50):(10-50) по объему, в соотношении скипидар: растворитель 1:(5-10) в объемных долях, и указанная композиция подвергается обработке при температуре 130°C в течение 2 часов.

Изобретение относится к способу получения очищенного гидрохинона и придания ему формы чешуек из сырого гидрохинона, содержащего, по существу, гидрохинон и небольшие количества примесей, включающих, по меньшей мере, резорцин, пирогаллол и следовые количества пирокатехина.

Изобретение относится к новой форме гидрохинона, характеризующейся тем, что она имеет вид чешуек - плотных частиц, имеющих форму пластинок, отличающейся тем, что чешуйки имеют длину, варьирующуюся в диапазоне от 0,5 до 0,6 см, и ширину, варьирующуюся от 0,5 до 3 см.

Изобретение относится к способу очистки неочищенного гидрохинона HQ0, в основном содержащего гидрохинон и небольшие количества примесей, одновременно включающих: (i) примеси с температурой испарения ниже температуры испарения гидрохинона, называемые «легкими примесями», включающие резорцин; и (ii) примеси с температурой испарения, превышающей температуру испарения гидрохинона, называемые «тяжелыми примесями», включающие пирогаллол.

Настоящее изобретение относится к способу концентрирования флороглюцина из водных растворов и может быть использовано при аналитическом контроле сточных вод, поступающих на биологическую очистку.
Изобретение относится к способу получения бисфенола A, который является исходным материалом для получения смол высокого качества. Способ включает: (1) стадию образования бисфенола A посредством конденсации фенола и ацетона в реакторе, заполненном катализатором на основе сильнокислотной катионообменной смолы, частично модифицированной с помощью серосодержащего аминосоединения, с получением при этом реакционной смеси, содержащей бисфенол A, (2) стадию выделения компонентов с низкими температурами кипения из реакционной смеси, полученной на стадии (1), с получением при этом материала для кристаллизации, содержащего концентрированный бисфенол A, (3) стадию охлаждения материала для кристаллизации, полученного на стадии (2), с кристаллизацией при этом аддукта бисфенола A и фенола, с получением кристаллов аддукта бисфенола A и фенола, и выделения кристаллов из реакционной смеси, (4) стадию удаления фенола из кристаллов аддукта бисфенола A и фенола, полученного на стадии (3), с получением бисфенола A.

Изобретение относится к способу концентрирования пирогаллола из водных растворов и может быть использовано для аналитического контроля химических соединений в очищенных сточных водах производств лекарственных препаратов и химической промышленности.

Изобретение относится к вариантам способа получения бисфенола А, один из которых включает стадию удаления свободной кислоты с использованием смолы, выбранной из сильнокислотной ионообменной смолы, сильноосновной ионообменной смолы, слабоосновной ионообменной смолы и их смеси, на следующей стадии (D), для того чтобы удалить свободную кислоту, содержащуюся в маточной жидкости или изомеризованной жидкости, причем способ получения бисфенола А включает: стадию реакции конденсации (А), на которой избыточное количество фенола реагирует с ацетоном в присутствии кислотного катализатора; стадию концентрирования (В), на которой концентрируют реакционную смесь, полученную на стадии (А); стадию кристаллизации и разделения твердой и жидкой фаз (С), на которой кристаллизуют аддукт бисфенола А и фенола, охлаждая сконцентрированную реакционную смесь, полученную на стадии (В), и отделяют этот аддукт от маточной жидкости; стадию изомеризации (D), на которой изомеризуют всю маточную жидкость, полученную на стадии (С), с помощью катализатора изомеризации и возвращают полученную в результате изомеризованную жидкость на стадию (А) и/или стадию (В); стадию разложения аддукта (F), на которой получают расплав бисфенола А, удаляя фенол из аддукта бисфенола А и фенола, полученного на стадии (С); и стадию гранулирования (G), на которой получают гранулированный продукт, гранулируя расплав бисфенола А, полученный на стадии (F).

Изобретение относится к процессу получения фенола кумольным методом. .
Изобретение относится к способу удаления ионов металлов из крезола или из смесей ароматических соединений, содержащих крезол. .

Изобретение может быть использовано в промышленном производстве очищенной морской воды для пищевого применения. Способ получения морской воды (M3) включает следующие стадии: забор и декантацию исходной морской воды, фильтрацию, стерилизацию до получения очищенной морской воды (M1).

Изобретение относится к способу концентрирования гидрохинона из водных растворов, который может быть использован при аналитическом контроле очищенных сточных вод, поступающих на биологическую очистку. Способ включает концентрирование гидрохинона полимерным порошкообразным материалом, в качестве которого применяют кислый мелкодисперсный порошок в количестве 0,75-1,0 мас. от массы исходного раствора, полученный из целлюлозы путем обработки серной кислотой. Предлагаемый способ позволяет повысить коэффициент концентрирования гидрохинона. 1 табл., 3 пр.

Наверх