Способ получения люминофоров — ортофосфатов металлов и группы, активированных оловом

 

пжтентно- : ..: -:: з я б".4 о и ; с i ..:.. : л . т - т т

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

270937

Союз Советски

Социалистически>

Республн>

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 22f,!5

Заявлено 24.111.1969 (№ 1313455/23-26) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 12Х.1970. Бюллетень № 17

Дата опубликования описания 18ХП1.19?О

МПК С 09с

УДК 621.3.032.35:546. .185 (088.8) Комитет по лелем изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения А. М. Межерицкий, Е. И. Зубенко, Л. Ф. Дмитрачкова, Ь. И. Расколиус, В. Б. Вдовенко, А. В. Фомичев, С. Я. Лившиц, P. Г. Касимов, В. И. Чирцов, С. М. Юдин, P. П. Крамарский и В. Р. Дортман

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛЮМИНОФОРО — ОРТОФОСФАТОВ. МЕТАЛЛОВ II ГРУППЫ, АКТИВИРОВАННЫХ ОЛОВОМ

2СаНРО +СаСОв+ Zn0-: SnO>+Zn— — (Салоп)з((PO4) тSnO+НзО+

+СОз+22пО

Изобретение относится к технологии получения люминофоров-ортофосфатов металлов

II группы, применяемых в ртутных лампах низкого и высокого давления, а также в газосветных трубках, используемых для рекламы.

Известен способ получения люминофоровортофосфатов металлов II группы, активированных оловом, заключающийся в формировании люминесцентной основы прокаливанием из фосфата кальция, карбоната кальция, окиси цинка и двуокиси олова при температуре

1150 С на первой стадии и в восстановлении активатора при вторичном прокаливании основы при температуре 1180 — 1220 С.

Недостатками известного способа являются двухстадийность процесса прокалив ания, невысокий процент выхода продукта и длительность процесса.

Предложенный способ отличается от известного тем, что формирование люминесцентной основы и восстановление активатора осуществляют одновременным прокаливанием при температуре 1180 — 1220 С. Это обеспечивает улучшение качества продукта. Так, например, процент падения светоотдачи по описываемому способу составляет 2,6 — 3,4, а в известном способе — 6,05 — 4,3. Кроме того, выход продукта повышается с 56 — 65 до 60—

66,5%, а длительность процесса сокращается с 10 — 11 до 6 — 8 час

По предлагаемому способу предусматривается также предварительное перемешнвание двуокиси олова и окиси цинка перед форатиттованием основы.

Пример. При изготовлении люминофора компоненты шихты, состоящие из СаНРО4, CaCOт и ZnO, тщательно перемешивают в шаровой мельнице. Двуокись олова перемешивают предварительно в мельнице вместе с цинковой пылью для более однородного окружения частиц SnO» цинком. Полученные составы затем смешивают в шаровой мельнице.

Готовую шихту загружают в кварцевые кюветы или тигли и направляют на прокалку.

Прокалку ведут в печах проходного типа при температуре 1200 <-20 С в течение 6 — 8 час.

При этом протекает следующая реакция:

В процессе прокалкп за счет хорошего контакта двуокиси олова и цинковой пыли, а также бурного выделения СО. происходит быстрое восстановление активатора, а конечный продукт легко поддается дроблению и последующему пзмельченпю до требуемого

30 гранулометрического сосгава без нарушения целостности кристаллов.

270937

Известный способ

Предлагаемый способ светоотда- ча через

0 час горения, л,н/snn с ! светоотдача через

100 час горения, л.и/sm светоотдача через

0 час горения, л и/вт ветоотдача через

100 час горения лм/вт выход готового продукта, % падение светоотдачи, % выход готового продукта, % падение светоотдачи, > яркость к эталону

41,7

44,2

42,2

41,3

44,5

43,3

6,05

3,8

4,3

38,3

42,8

41,5

56

61,9

100

40,6

43,0

40,8

2,6

2,7

3,4

36,5

Предмет изобретения

Составитель И. E. Городецкая

Редактор Н. Л. Корченко Техред Л. В. Куклина Корректор Е, В. Фомина

Заказ 2281/13 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 7К-35, Раушская иаб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Таким образом, по предлагаемому способу интенсифицируется процесс за счет снижения времени получения готового продукта, снижается трудоемкость производства, улучшается качество за счет сохранения целостности кристаллов, увеличивается выход целевого про1. Способ получения люминофоров-ортофосфатов металлов I I группы, активированных оловом, путем формирования люминесцентной основы прокаливанием из фосфата кальция, карбоната кальция, окиси цинка и двуокиси олова и восстановления активатора прокаливанием, отличающийся тем, что, с целью дукта, снижается расход вспомогательных материалов, например кварцевых кювет.

Сравнительная характеристика ортофосфорных люминофоров, полученных по предложенному и известному способам, представлена в таблице. улучшения качества продукта, повышения его выхода и интенсификации процесса, формирование люминесцентной основь1 и восстанов10 ление активатора осуществляют одновременным прокаливанием при гемпературе 1180—

1220 С.

2. Способ по п. 1, отличтощийся тем, что двуокись олова и окись цинка перед форми15 рованием основы подверга.от перемешиванию.

Способ получения люминофоров — ортофосфатов металлов и группы, активированных оловом Способ получения люминофоров — ортофосфатов металлов и группы, активированных оловом 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к новым борофосфатным люминофорам, активированным ионами редкоземельных металлов, которые могут быть использованы в светотехнических устройствах для превращения ближнего УФ-излучения в видимый свет. Предложен борофосфатный люминофор формулы AM1-xRExBP2O8, где А - ион одновалентного щелочного металла из группы, включающей Li, K, Na, Rb и Cs; М - ион двухвалентного металла из группы, включающей Ca, Sr, Ba, Be, Mg и Zn; RE - двухвалентный ион из группы, включающей редкоземельные металлы Eu, Sm и Yb, по меньшей мере один из которых действует как активатор; 0<x≤0,2. Люминофор поглощает излучение в первом диапазоне длин волн электромагнитного спектра от 250 нм до 420 нм и испускает излучение во втором диапазоне длин волн электромагнитного спектра от 400 нм до 700 нм. Описывается также источник света, включающий указанный борофосфатный люминофор. Изобретение обеспечивает новые люминофоры с повышенной интенсивностью люминесценции. 2 н. и 9 з. п. ф-лы, 10 ил., 3 табл., 8 пр.

Изобретение относится к материаловедению и может быть использовано для получения надежного люминесцентного маркера в медицине и биологии. Сначала смешивают водные растворы, содержащие катионы Са2+ и Eu3+, при контроле их концентрации и соотношении в растворе. В качестве источников катионов Са2+ и Eu3+ берут нитраты этих элементов. Нитрат кальция берут с концентрацией 1 моль/л и в количестве 20 мл, а нитрат европия берут с концентрацией 0,02 моль/л и в количестве 5-50 мл, что соответствует мольному соотношению Eu/Са 0,5-5%. Дистиллированной водой объем раствора доводят до 100 мл. Одновременно готовят водный раствор, содержащий фосфат-анионы, при контроле их концентрации, для чего используют смесь 12 мл дигидрофосфата калия с концентрацией 1 моль/л и 10 мл раствора KOH с концентрацией 1,4 моль/л. Доводят второй раствор дистиллированной водой до 100 мл и рН 11-12. Каждый из приготовленных растворов нагревают до 90°С, берут в объеме 100 мл и смешивают при активном перемешивании. Затем смешанный раствор выдерживают при 90°С в течение 2-3 часов, охлаждают и отделяют из раствора осадок, который промывают не менее 6 раз дистиллированной водой в объеме не менее 400 мл. Промытый осадок высушивают при температуре 110°С в течение 6-7 часов. Полученный наноразмерный высоколюминесцентный апатит с примесью европия (Eu) имеет интенсивность люминесценции до 3500000 отн. ед., что является максимально возможным значением для люминесцентных апатитов, содержащих европий. 4 ил., 3 табл., 3 пр.
Наверх