Способ очистки фенола от продуктов разложения гидроперекиси кумола

 

ОПИСАН ИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

272309

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства,¹

Кл. 12q, 14j03

Заявлено 01.1К1968 (№ 1229319/23-4) с присоединением заявки ;¹

Приоритет

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

МПК С 07с

Ъ ДК 547.562,1(088.8) Опубликовано ОЗХ1.1970. Бюллетень X 19

Дата опубликования описания 31 VIII.1970!

А. Ю. Брук, Л. А. Шилов, А. П. Литвин, И. Х. Туре

P. А. Тихомирова, С. А. Мичурина, А. И. Баев, В. Г. Ра дин т.". . -" и И, Е. Покровская 1, - 1.1ЛИ j

А ,, --т.: .

Авторы изобретения

Заявитель

СПОСОБ ОЧИСТКИ ФЕНОЛА ОТ ПРОДУКТОВ

РАЗЛОЖЕНИЯ ГИДРОПЕРЕКИСИ КУМОЛА

Известен способ выделения фенола из продуктов разложения гндроперекиси кумола и очистка его от примесей ректификацией.

Однако использование только высокоэффективных систем ректификации не позволяет снизить содержание гидроокиси карбонилзамещенных ниже 600 — 1000 ррм и удалить метилкумараны.

С целью получения фенола высокой степени чистоты ректификацию ведут в присутствии серной кислоты.

Сущность способа очистки фенола заключается в том, что после отделения основной массы примесей и влаги примерно в среднюю часть системы ректификации фенола, состоящую из колонн, изготовленных из хромоникелевой стали, вводят концентрированную серную кислоту в жидком виде в количестве до

0,1% от веса поступающего фенола.

Распределяемая по тарелкам колонны кислота в результате массобмена при температуре 100 — 150 С и остаточном давлении 100—

200 ми рт. ст. эффективно обрабатывает пары гидрооксикарбонилзамещенных примесей, благодаря чему исчезают гидрооксикарбоничпроизводные и образуется дополнительное количество метилкумаранов.

Дистиллят подают на колонну выделения метилкумаранов, а кислоту выводят с кубовым остатком колонны и направляют в качестве катализатора на разло>кснпс гидропсрекиси кумола.

Пример 1. Техгшческая гидроперекись кумола (90% основного вещества) со скоро5 стью 60 л.г!час поступает на разложение в реактор. Катализатором является кислый кубовый остаток, подаваемый в количестве

25 л.г/час (кислотность остатка 0.11% в пересчете на Н,SO4). Во время разложения гидро10 перекиси кумола при температуре стационарного режимного процесса 60 — 65 С паблюдается полная конверсия гидроперекиси кумола с образованием фенола и ацетона.

Поскольку на колонну выделения метилку15 марана поступает некоторая доля введенной кислоты. происходит дополнительная каталитическая ооработка примесей. Дистиллят этой колонны в основном возвращают на колонну, а частично выводят из системы (при флегмо20 вом числе от 10:1 до 2:1).

Кубовый остаток колонны отделения метилкумаранов поступает в нижнюю часть колонны выделения товарного фенола, откуда осуществляют отоор высококачественного фс25 иола с промежуточной тарелки, находящейся в верхней части колонны. Головную фракцию колонны выделения товарного фенола выводят в рецикл, флегмовое число от 1 . 1 до 4: 1.

Проверка предлагаемого способа на лабо30 раторн и установке показала, что содержание

272309

Составитель Н. Черницкая

Корректор Й. С. Хлыстова

Редактор Л. K. Ушакова

Заказ 2384/14 Тираж 480 Подписное

ЦИИИГ1И Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, K-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 в феноле гидрооксикарбонилзамещенных не ,превышает 15 ррм, а кумаранов и их производных — не более 50 орл.

Пример 2. Из сырья (кубовый остаток колонны отделения исходных легкокипящих компонентов) состава (в вес. %): ацетон

0,0023, окись мезитила 0,07, метилстирол

0,001, 2-мстилкумаран 0,083, остальное — фенол, при обработке 0,04 вес. о1о серной кислоты получают очищенный фенол с примесями следующего состава (в вес. %): ацетон 0,0007, окись мезитила 0,0009 и 2-метилкумаран 0,0008.

Предмет изобретения

Способ очистки фенола от продуктов разложения гидроперекиси кумола,путем ректификации, отличающийся тем, что, с целью повышения качества фенола, ректификацию

10 ведут в присутствии серной кислоты.