Способ получения тетра-(хлорметил)-фосфоний-хлорида

 

=-,,."оюянатт

:,,:ческая

". 1ЬА,„., ОПИСАНИ Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

273202

Сова Советскик

Социалистическик

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 07.Х.1968 (№ 1275431/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 15Х1.1970. Бюллетень № 20

Дата опубликования описания 10.IX.1970

Кл. 12о, 26/01

МПК С 07f 9/54

УДК 547.241.07(088.8) Комитет по делам нвобретеиий и открытий

ilpN Совете Министров

СССР

Авторы изобретения Е. Н. Цветков, М, И. Кабачник, иностранцы С. Г. Вербанов и Г. Борисов (Народная Республика Болгария)

Заявители Институт элементоорганических соединений АН СССР и Институт органической химии Болгарской AH

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРА-(ХЛОРМЕТИЛ)-ФОСФОНИИХЛО РИДА

Предмет изобретения

Известен способ получения тетра- (хлорметил) -фосфонийхлорида, основанный на том, что тетраметилолфосфонийхлорид подвергают взаимодействию с хлорирующим средством, например пятихлористым фосфором, в среде органического растворителя, например четыреххлористого углерода, с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

Предложенный способ отличается от известного тем, что вместо пятихлористого фосфора в реакции с тетраметилолфосфонийхлоридом в качестве хлорирующего средства используется треххлористый фосфор и хлор, что позволяет упростить процесс и расширить сырьевую базу.

Пр имер 1. К 100 г (0,525 моль) тетраметилолфосфонийхлорида в 300 мл сухого четыреххлористого углерода прибавляют по каплям при перемешивании, охлаждении и непрерывном пропускании тока хлора 317 г (2,31 моль) треххлористого фосфора в 200 мл четыреххлористого углерода при температуре

5 — 40 С (в реакционной смеси поддерживают избыток хлора). По окончании прибавления треххлористого фосфора подачу хлора прекращают. Смесь, кипятят 6 час. Осадок сразу отделяют (фильтруют в горячем состоянии), промывают четыреххлористым углеродом и высушивают. Получают 128,1 г (92,2%) тетра(хлорметил) -фосфонийхлорида; т. пл. 196—

197 С (из изоприлового спирта) . Литературные данные: т. пл. 192 — 193 С.

Пример 2. Ток хлора пропускают при перемешивании и охлаждении при температуре

5 — 15 C (не выше 25 С) через смесь 100 г (0,525 моль) тетраметилолфосфонийхлорида, 317 г (2,31 моль) треххлористого фосфора и

600 мл сухого четыреххлористого углерода до появления устойчивой зеленой окраски. По окончании смесь кипятят при перемешивании

6 час. После указанной выше обработки получают 129,1 г (93,0% ) тетра- (хлорметил)15 фосфонийхлорида; т. пл. 196 — 197 С (из изопропилового спирта) .

20 Способ получения тетра- (хлорметил) -фосфонийхлорида путем взаимодействия тетраметилолфосфонийхлорида и хлорирующего средства в среде органического растворителя, например четыреххлористого углерода, с последую25 щим выделением целевого продукта, отличаюи1ийсл тем, что, с целью упрощения процесса и расширения сырьевой базы, в,качестве хлорирующего средства используют треххлористый фосфор и хлор.