Патентко- технйчес{:ля • библиотека
О П И С А Н И Е 27320б
ИЗОБРЕТЕЫИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 12q, 1/02
Заявлено 23.Х11.1968 (№ 1291034/23-4) с присоединением заявки ¹
МГ1К С 07с 87/60
С 07с 85/10
С 07Ь 1/00
УД К 547.551.51 07 (088.8) Комитет по делам
Приоритет
Опубликовано 15.VI.1970. Бюллетень ¹ 20 изобретениЙ и открытиЙ орн Совете Министров
СССР
Дата опубликования описания 10.1Х.1970
2(„т.;-.а. ЬЛ};/:,<4
1 д ПАТЕ11Т110М. Л. Хидекель, P. Б. Иванова, А. С. Астахова и Л. И. Ла мЩ 1()
ТИ(НИЧЕ01;АЯ
AB z Opbl изобретения
Филиал Института химической физики АН СССР
Заявитель
БИБ.ТИОТЕКА
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГАЛОИДСОДЕРЖАЩИХ АНИЛИНОВ
ИЛИ АЗОКСИБЕНЗОЛОВ
Изобретение относится к получению галоидсодержащих анилинов или азоксибензолов, которые могут найти применение в производстве красителей, эффективных гербицидов и т. д. 5
Известен способ получения галоидсодержатцих анилинов или азоксибензолов, заключающийся в том, что галоиднитроароматические соединения восстанавливают спиртовым ра-.твором платины при тем пер ату ре 60 — 120 С 10 и давлении 35 — 40 атл. Выход целевых продуктов 95 — 97%.
Для упрощения процесса и осуществления его при комнатной температуре zz атмосферном давлении предложен способ, заключаю- 15 щийся в том, что соответствующие галоиднитроароматичеокие соединения гидрируют в .присутствии каталитических систем, состоящих из гомогенного, например, родий-К-фенилантраниловая кислота, или гетерогенного, на- 20 пример платина по Адамсу, катализатора гидрирования и органического катализатора переноса водорода, например антрахинон-2-сульфонат натрия, при нормальных условиях. Выход целевых продуктов количественный. 25
Пр и мер 1. 0,003 г платины по Адамсу и
0,1 г антрахинон-2-сульфоната натрия в 10 мл воды насыщают водсродом в течение 15 лин, затем в токе водорода вносят 0,3 г и-хлорнитробензола в 10 лл спирта. Гидрирование про- зО водят при комнагной температуре и нормальном давлении водорода. Скорость поглощения водорода 15 — 25 лл/лин. Из катализата с количественным выходом выделен п-хлоранилин; т, пл. 72 С.
Пример 2. Раствор 0,005 г гомогенного катализатора родий-М-фенилантраниловая кислота в 10 лл диметилформамида насыщают водородом, прибавляют раствор 0,1 г антрахинон-2-сульфоната натрия в 5 лл диметилформамида, смесь перемещивают в атмосфере водорода 5 лин. Затем в реакционный сосуд вносят раствор 0,3 г и- лорнитробензола в 5 лтл диметилформамиде и проводят гидрирование. Реакция заканчивается через 20 лцн.
Из каталпзата после прибавления воды и щелочи с количественным выходом выделяют
4,4 -дихлоразоксибензол, т. пл. 158 С.
Пример 3. В условиях, сходных с описанными в примере 2, проводят гидрирование 0,3 г и-хлорнигробензола в присутствии 10 лл
0,005 .Ч раствора родий-1-тирозина в диметилформамиде и 0,1 г антрахинон-2-сульфоната натрия. С количественным выходом получают
4,4 -дихлор азоксибензол.
Пример 4. В условиях, сходных с описанными в примере 2, гидрируют 0,3 г о-хлорнитробензола в присутствии 10 лл 0,005 М раствора родий-L-тирозина в диметилформамиде и 0,1 г антрахинон-2-сульфоната натрия. 1Лз
213206
Предмет изобретения
Составитель М. Мещерякова
Редактор Л. Г. Герасимова Тсхред Л. В. Куклина Корректор С, А. Кузовенкова
Заказ 2493)13 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 катал изата с количественным выходом выделяют 2,2 -дихлоразоксибензол, т. пл. 56 C.
Способ получения галоидсодержащих анилинов или азоксибензолов путем каталитического гидрирования соответствующих галоиднитроароматических соединений, отличающийс r тем, ITQ, с целью упрощения процесса, гидрирование осуществляют каталитической системой, .состоящей из гомогенного, например, родий-N-фенилантраниловая кислота, или гетерогенного катализатора гидрирования, например платина,по Адамсу, и органического катализатора переноса водорода, например антрахинон-2-сульфонат натрия, и процесс осуществляют при нормальных условиях,
