Способ рафинирования висмута
ОПИСАНИЕ 274918
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советскив
Социалистические
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 12.11.1968 (№ 1218351, 22-1) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 12.11.1971. Бюллетень X" 8
Дата опубликования описания 9.IV.1971
МПК С 22Ь 37/00
С 22b 9/02
Комитет по лелем изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 669.054.2(088.8)
669.054. 1 (088.8) Авторы изобретения
Л. А. Нисельсон, Н. П. Сажин, В. П. Борисова, А. Д. Микляев, Л. А. Доломанов, E. А. Юдин и К. С. Нижарадзе
Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности
Заявитель
СПОСОБ РАФИНИРОВАНИЯ ВИСМУТА
Известен способ рафинирования чернового висмута хлорированием газообразным хлором с получением трихлорида висмута.
Особенность предложенного способа заключается в том, что трихлорид висмута подвергают ректификации с последующим восстановлением водородом при температуре
800 †9 С и ректификацией полученного металлического висмута в вакууме при 700—
900 С. Это повышает чистоту висмута.
Черновой висмут подвергают хлорированию хлором. Для хлорирования наиболее целесообразно использовать реактор-куб, снабженный обратным холодильником, например ректификационной установкой для первой ректификации. На переделе хлорирования потери практически отсутствуют и извлечение в технический трихлорид висмута составляет не менее 99,5%.
Ректификационная очистка полученного при хлорировании трихлорида висмута проводится при атмосферном давлении в две последовательные ступени. Первая ступень осуществляется,в колоннах с 5 — 10 теоретическими ступенями разделения. На этой стадии достигается удаление основной массы примесей, существенно отличающихся по летучести от трихлорида,висмута. Ректификация проводится с флегмовым числом порядка 4 — 6. Второй стадией ректификации достигается глубокая очистка трихлорида висмута. Ректификация осуществляется в колоннах с 20 — 30 теоретическими ступенями разделения с флегмовым числом порядка 15 — 25. Прямое извлечение висмута в чистовые фракции на каждой из ректификаций составляет около 85 — 90%, а с учетом оборота промежуточных фракций 96—
97 "/О. Наиболее целесообразным является применение колонны с перфорированными тарелями. имеющими псреточные трубки.
Восстановление трихлорида висмута водородом осуществляется в вертикальных ретортах. Температура восстановления 800 — 950 С.
Избыток водорода против стехиометрического 2 — 5-кратный. Прямое восстановление висмута в восстановленный металл — около 90—
95%. Безвозвратные потери 2%.
Полученный восстановлением висмут подвергается вакуумной ректпфикации в специальных колоннах. Ректифпкация проводится при 700 — 900 С. Прямое .извлечение висмута на этой стадии составляет 85 — 90%, а с учетом оборота промежуточных фракций — порядка 95 — 96%. Безвозвратные потери»енее 1%
Данные спектральных анализов полученных образцов висмута показали следующее содержание в нем примесей: Ад(3.10-, Cu
7.10 —, Ni, Pb, Sb, Мп, Si, Cd, Cr, Мо, Те, Со, 30 Tl »e обнару. жены.
274918
Предмет изобретения
Составитель О. Шумилова
Текред Н. И. Наумова
Редактор Громова
Корректор О. С. Зайцева
Заказ 790/5 Изд. № 364 Тираж 473 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Способ рафинирования висмута, включающий хлорирование газообразным хлором с получением трихлорида висмута, отлича ои ийся тем, что, с целью повышения чистоты,висмута, трихлорид висмута подвергают ректификации с последующим восстановлением водородом при температуре 800 — 950 С и ректификацией полученного металлического висмута в вакууме при 700 — 900 С.
