Способ получения полимерного натрийбензилалана

 

2 о Р c о с 3 м? и ! и хтt .,- .о-т -íi - :"Kgb

ОПИСАНИЕ 275411

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советских

Социвлистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 39с, 30

3 а я вл е но 21.111.1969 (>- 1313407/23-5) с присоединением заявки ¹

МПК С 08h 5/00

УДК 678.86(088.8) Приоритет

Опубликовано ОЗ.VII.1970. Бюллетень № 22

Дата опубликования описания 17.111.1971

Комитет оо делам изобретений и открытий ори Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

Т. Н. Афанасьева, Е. И. Лариков и А. Ф. Жигач

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМЕРНОГО

НАТРИЙБЕНЗИЛАЛАНА (ХаА1Н (С Н СН )).,Изобретение относится к способу получения полимерного натрийбензилалана, который может быть использован в качестве селективного восстановителя органических соединенийий.

В технической литературе не описан предложенный способ, не описан и полученный полимер.

Полимерный натрийбензилалан общей формулы где х — 7 в 11, получают реакцией взаимодействия между алюминием, натрием, водо,родом в среде толуола при давлении 100—

150 атл, температуре 130 — 150 C в присутствии алюминийтриалкилов в качестве катализатора. С целью ускорения процесса применяют алюминий с активными добавками титана, взятого в количестве 0,1 — 1,5%.

Пример 1. В реактор емкостью 2,5 л с экранированным электроприводом загружают 60 г натрия, 100 г алюминия с 1% титана, 10 г триизобутилалюминия и 500 г толуола. Включают мешалку, в рубашку реактора пускают теплоноситель так, чтобы температура реакционной массы не превышала

150 С. Синтез проводят в течение 16 час при давлении водорода, равном 150 ат.ч. После окончания синтеза добавляют 500 г изопентана, раствор фильтруют и упаривают в вакууме (1 10 — лл рт. ст.). Выход полимерного натрийбензилалана с мол. вес. 1500 95% (по натрию).

Результаты анализа (в %):

Найдено, %. .Ха 16; Al 19,5; Н 5,7; С 58,8.

Х а А1 Н (СБН5СН2)

Вычислено, %. Na 16 2; Аl 19 08; Н 5 6;

С 59,12.

10 Хроматографпческий анализ показал: в газовой фазе — водород, в жидкой фазе— толуол.

Пример 2. В реактор емкостью 2,5 л с экранированным приводом загружают 60 г

15 натрия, 100 г алюминия с 1,5% титана, 10 г триизобутплалюминия и 500 г толуола. Синтез ведут при 130 С и давлении 150 ать в течение 12 час. После окончания синтеза добавляют 500 г изопентана, раствор фильтру2Q ют и выпаривают прп давлении 1 ° 10 — лм рт. ст. Выход полимерного натрийбензплала«а с мол. вес. 1300 85% (по натрию).

Результаты анализа (в %): Na 15,95; Al 19.4; Н 5,65; С 59.

Состав продуктов гидролиза: в газовой фазе — водород, в жидкой — толуол.

Пример 3. В реактор емкостью 2,5 л с экранированным приводом загружают 60 г натрия, 100 г алюминия с 1,5% титана, 10 г триэтилалюминпя и 500 г толуола. Синтез

275411

Составитель В. Комарова

Редактор Л. К. Ушакова

Корректор Т. А. Китаева

Изд. М 220 Заказ 532/9 Тираж 480 Подписное

LIHHHHH Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров CCCP

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Са пунова, 2 ведут при температуре 150 С и давлении водорода 150 ат,я в течение 12 час. После окончания синтеза добавляют 500 г изопентана, раствор фильтруют и упаривают при давлении 1 10 — л я рт. ст. Выход полимер ного натрийбензилалана с мол. вес. 1100 составляет 90% (по натрию).

Пример 4. В реактор емкостью 2 5 л с экранированным приводом загружают 60 г натрия, 150 г мелкораздробленного активного порошка алюминия, 10 г триизобутилалюминия .и 500 г толуола. Синтез проводят при температуре 150 С и давлении водорода

150 атл в течение 14 час. После окончания синтеза добавляют 500 г изопентана, раствор фильтруют и упаривают при давлении

1 ° 10 — мм рт. ст. Выход полимерного натрийбензалалана с мол, вес. 1000 85 /о (по натрию).

Предмет изобретения

1. Способ получения полимерного натрийбензилалана общей формулы (ХаА! Н (СвНнСН ) )к, где х — 7 — 11, отличающийся тем, что про10 водят реакцию взаимодействия между алюминием, натрием, водородом в среде толуола при давлении 100 — 150 ат,к, температуре

130 — 150 С в присутствии алюминийтриалкилов.

15 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью ускорения процесса, в алюминий вводят титан в количестве 0,1 — 1,5%.