Способ получения светочувствительных материалов

 

276734

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

За!вислмое от авт. свидетельства №

Заявлено 25.1Х.1968 (№ 1275346/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 14.Ч11,1970. Бюллетень ¹ 23

Дата опубликования описания 14.Х.1970

Кл. 57b, 10. тПК G 03с 1/52

УД1 773.712:77.021.1 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы из обретен и я

М. С. Динабург, А. В. Лубашевская, В. A. Динабург, Ю. В. Глухова, 3. И. Хорина, Л. А. Кашаева и Г. К. Гурьянова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СВЕТОЧУВСТВИТЕЛЬНЫХ МАТЕРИАЛОВ

Изобретение относится к способу получения светочувствительных материалов, которые могут применяться в радиоэлектронной и полиграфической промышленн!ости для получения рельефных изображений.

Известен способ получения светочувствительного материала нанесением на !подложку светочувствительного слоя — продукта конденсац ии нафтохинондиазидсульфохлорида с дифенилоксидфен!ольной смолой. Такие материалы недостаточно светочувствительны и щелочеустойчивы.

Цель изобретения — получение светочувствительного материала, обладающего повышенной !светочувствительностью, способного ооразовывать механически прочные, кислотостойкие слои, обладающие также высокой устойчивостью необлученных участков по отношению к разбавленным .щелочным раствора,м.

Предлагают способ получения светочувствительного материала нанесением на подложку светочувствительного слоя — продукта конденсации нафтохинондиазидсульфохлорида !с дифенилоксидполиоксибензофеноновой смолой.

В светочувствительный слой для повышения пленкообразующих свойств вводят связующее, например фенолформальдегидную смолу.

1,2- Нафтохинондиазид - 2,5 — сульфохлорид конденсируют с продуктом реакции 4.41-ди(хлорметил) -дифенилоксида п полиоксибензофенонов:

Конденсацию проводят в среде органического растворителя, например в диоксане, при 40 С с постепенн ым добавлением раствора бикарбоната натрия до появления устойчивой слабощелочной реакции массы. Полученные эфиры легко растворяются при комнатной температуре в диоксане и диметилформахтиде.

В комбинации с пленкобразующим связующим, например фенолформальдегидным или дифенилоксидполиоксибензофеноновыми смолами, в соотношении 1: (1,0 — 10) вес. ч. на поверхности подложки, например окисленного кремния. алюминия, никеля, хрома или молибдена и др., получают механически прочные, кислотостойкпе слои с высокой адгезией

20 к подложке.

Проявление изображения проводят разбавлен ными водными растворами; например раствором тринатрпйфосфата. Далее пластины обрабатывают известным способом.

25 П р и мер 1. В колбу, снабженную мешалкои, капельнои Воронкои, хо чодпл ьнпком т! термометром, загружают раствор 32,5 г продукта конденсации 4,4>-ди- (хлорметил) -дифенплоксида с 2.4,4i-триоксибензофеноном (T.

30 пл. 110 — 120 С) и 40 г 1,2-на<ртохинондиазид276734

Предмет изобретения

Составитель Э. Рамзова Редактор Л. Новожилова Корректор E. В. Фомина

Заказ 2878/8 Тираж. 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, %-35, Раушская наб., д. 475

Типография, пр. Сапунова, 2

2,5-сульфохлорида в 960 мл диоксана. Раствор нагревают до 40 С и при этой температуре в течение 2 час прика пывают 365 мл

10 -ного раствора бикарбоната натрия до устойчивой слаоощелочной реакции на бриллиантовую желтую бумагу. Затем массу выдерживают прн размешивании и температуре

40 С еще 1 час. По окончании выдержки содержимое колбы выливают в 1220 мл охлажденной дистиллированной воды и оставляют на ночь в холодильнике. Выпавший желтый продукт промывают водой и сушат. Получают

55,5 г порошка светло-желтого цвета, растворимого в диоксане.

Найдено, %: С 61,40; Н 3,29; М 5,82; S 6,65.

7,5 г полученного светочувствительного эфира, 12,5 г фенолформальдегидной смолы (т. пл. 98 — 105 С) растворяют в 80 г диоксана. Раствор фильтруют и наносят с помощью центрифуги на предварительно подготовленную пластину окисленного кремния. Светочувствительный слой формируется при температуре 100 С в течение 20 мин. Далее слой облучают через заданный фотошаблон УФ-источником излучения, например лампой

ДРШ-250, 500 вт. Проявление изображения проводят 2%-,ным водным раствором тринатрийфосфата. Процесс проявления некритичен, так как скорость растворения необлученных участков пленки составляет 0,3 ° 10 а мк/сек по сравнению с 0,89 10 - мк/сек для светочувствительного материала на основе иодированного бисфенола А. Светочувствительность полученного слоя составляет 2,8 вт 1сек-1см- по сравнению с 2,46 вт век ему со светочувствительным материалом на основе иодированного бисфенола А.

Пример 2. К раствору 20 г продукта конденсации 4,41-ди- (хлорметил) -дифенилоксида с 4,2>, 3>, 4>-тетраоксибензофеноном (т. пл.

146 — 151 С) и 32 г 1,2-нафтохинондиазид-2,5сульфохлорида в 600 мл диоксана при 40 С добавляют 140 мл 10% -ного раствора бикарбоната,натрия, как указано в примере 1. Получают 43 г порошка светло-желтого цвета, растворимого в диоксане. Далее процесс проводят аналогично примеру 1.

Полученные фоторезисты обладают следующими па раметрами:

5 Разрешающая способность не менее

400 лин/»vs при толщине пленки 0,5 — 0,6 мкм.

Светочувствительность выше в 3 — 5 раз iso сравнению с фоторезистами на основе дифенилоксидфенольных смол.

10 Способность давать плотное беопористое покрытие толщиной 0,3 — 1 мк, обеспечивающее локальную защиту поверхности изделия при травлении буферными травителями.

Скорость .растворения необлученных участ15 ков слоя составляет 0,3 10 > мк/сек по сравнению с 0,3 10 в мк/сек для ФП-383 и

0,89 10 2 для ФП-307, т. е. щелочестойкость необлученных участков слоя по отношению к

2%-ному раствору тринатрийфосфата на порядок выше. Фоторезист на основе дифенилоксидфенольных смол не проявляется 2%-ным раствором тринатрийфосфата.

В отличие от известных фоторезистов предлагаемый материал может быть использован без дубления слоя перед травлением.

Кислотостойкость в буферном растворе дефектов пленки соответствует ФП-383 (не более 3,0% при толщине 0,5 мк).

1. Способ получения светочувствительных материалов нанесением на подложку светочувствительного слоя — продукта конденсации нафтохинондиазидсульфохлорида с дифенилоксидной смолой, отличающийся тем, что, с целью увеличения светочувствительности и щелочестойкости материала, в качестве дифенилоксидной смолы применяют дифенилоксид40 полиоксиоензофенонОвучо смолу

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью повышения пленкообразующих свойств, в светочувствительный слой вводят связующее,,например фенолформальдегидную