Способ получения гептадиен-2,4-она-6
ОПИСАНИЕ 276942
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 16.V.1969 (№ 1330179/23-4) Кл. 12о, 19/03 с присоединением заявки №
Приоритет
МПК С 07с 49/00
УДК 547.384(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Опубликовано 22.Vll.1970. Бюллетень № 24
Дата опубликования описания 20.Х.1970
Авторы изобретения А. В. Богатский, Э. П. Гендриков, Г. М. Гринберг, В. И. Метцерякова и А. А. Колянковский
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕПТАДИЕН-2,4-ОНА-6
Изобретение относится к способу получения гептадиен-2,4-она-б (ГДО), который может найти применение в качестве полупродукта в промышленности орга.шческого синтеза. 5
Известен способ получения гептадпен-2,4она-6 путем взаимодействия кротонового альдегпда с ацетоном при 2 — 15 C в присутствии катализатора — водного раствора едкого натра. Выход целевого продукта не ирены- 10 шает 41%, причем одновременно с ним ооразуется более 30% альдегидной смолы, которая сильно загрязняет промышленную аппаратуру у.
Для увеличения выхода целевого продукта 15 и упрощения технологии процесса предлагается в качестве катализатора применять насыщенный водно-ацетоновый раствор гпдрата окиси бария и процесс вести при 30 — 60"С с последующим выделением целевого продук- 20 та известными приемами.
11ð и м е р 1. К избытку ацетона, нагретого до 30 — 56 С, при энергичном перемешивании добавляют водный (лучше насыщенный) раствор гидроокиси бария. В образовавшую- 25 ся суспензию Ва(ОН).з медленна, в течение
1 — 4 час, прибавляют кротоновый альдегид.
По окончании прибавления последнего реакционную смесь ...перемешива1ог . ешь..
30 — 45 лсссн, после чего охлаждают до комнат- 30 ной температуры, добавляют разбавленную соляную кислоту до нейтральной или почти нейтральной реакции, отгоняют не вступивший в реакцию избыток ацетона, в остаток пропускают острый пар и ГДО отгоняют с водяным паром. Отгон насыщают хлористым натрием, отделяют верхний слой гептадиен2,4-она-б.
Продукт имеет уд. в. около 0,895 (20 С) и и 1,510 — 1,518 (литературные данные для х. ч. ГДО: уд. в. 0,895 при 20 C; п ро 1,5190) и содержит до 97% основного вещества (определено спектрофотометрически). Если необходимо получить химически чистый ГДО, указанный продукт перегоняют в вакууме
10 — 20 1! 1L pT CT
Пример 2. В литровую колбу с эффективной мешалкой и обратным холодильником помещают 700 псл ацетона и нагревают до кипения, включают мешалку и добавляют раствор 5,2 г гпдроокпси бария в 140 хсл воды.
В течение 3 час 30 лсссн добавляют 82,5 псл
93% -ного кротонового альдегпда. После охлаждения до 20 С, нейтрализации и отгонки избыточного ацетона : продукт перегоняют с водяным паром, Отгон йасыщают хлористым натрием, отделяют слегка желтоватый верхний слой ГДО (74,5 хсл), и 1,5150, выход
65%, считая на 100% -ный кротоновый альде276942
Предмет изобретения
Составитель В. Бурцева
Редактор О. Кузнецова
Корректор Л. И. Гаврилова
Заказ 2880j9 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4,5
Типография, пр. Сапунова, 2 гид. В отогнанном ацетоне содержится 7 нл
ГДО.
Способ получения гептадиен-2,4-она-6 путем взаимодействия кротонового альдегида с ацетоном в присутствии катализатора щелочного характера с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения технологии процесса, в качестве катализатроа применяют насыщенный водно-ацетоновый раствор гидрата окиси бария и процесс проводят при
30 — 60 С.
