Библиотека . |

Авторы патента:


 

277756

ОП ИСА НИ Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 04.Ч111.1969 (№ 1354385/23-26) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 05.Vill.1970. Бюллетень № 25

Кл. 12п, 33/00 4ПК C Olg 33!00

УДК 661.888.2 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Дата опубликования описания 5.Х.1970

Авторы изобретения

Ю. А. Буслаев, М. А. Глушкова и М. М. Ершов

Институт общей и неорганической химии им. Н. С. Ку

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФИНХЛОРИДА НИОБИЯ

Изобретение относится к способам получения нового соединения ниобия — фосфинхлорида ниобия состава КЬРС1е. Это соединение может быть использовано, например,,в качестве уплотнительного материала в агрессивных средах. .Сущность способа состоит в том, что пентахлорид ниобия приводят во взаимодействие с трибутилфосфином при нагревании до температуры не свыше 500 С.

Пример. В сосуд с карманом для термопары и отводной трубкой с краном помещают

9 г свежеперегнанного пентахлорида ниобия и 8,71 г обезноженного трибутилфосфина. Полученную смесь вакуумируют и промыва|от сухим аргоном до тех пор, пока смесь не станет однородной. Затем в карман сосуда вставляют термопару и нагревают его. При

50 С кран отводной трубки открывают (для конденсации газа, образующегося в результате,реакции). Затем реакционную смесь нагревают со скоростью 10 град/мин до температу,ры на 15 — 20 С выше 415 С (первый эндотермический эффект) и выдерживают при этой температуре в течение 30 мин. Затем сосуд помещают в эксикатор для остывания. Часть вещества отбирают для анализа, а остальную часть продолжают нагревать до температуры на 15 — 20 С выше 475 С (второй эндотерми5 ческий эффект) .

После выдерживания в этих условиях продукт анализируют. Получен фосфинхлорид ниобия состава NbPC1.. Выход 70%, т. пл.

450 С. Это вещество устойчиво в инертной ат10 мосфере до 500 С, нерастворимо в минеральных кислотах (растворимо в смеси плавиковой и серной кислот и щелочи), с водой образует коллоидный раствор, в бензоле набухает с постепенным растворением (0,39 г/л).

15 Найдено (в %): Nb 46,42; Cl 34,46; P 1;1,96.

Вычислено (в %): Nb 47,69; Cl 36,41; P 15.

Предмет изобретения

Способ получения фосфинхлорида ниобия состава NbPC1, отличающийся тем, что пентахлорид ниобия приводят во взаимодействие с трибутилфосфином при нагревании до температуры не свыше 500 С.

Библиотека . | 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к синтезу неорганических соединений, а именно к способу получения гидроксида ниобия, который предназначается в качестве шихты для синтеза ниобатов
Изобретение относится к области химических технологий и касается, в частности, получения оксидов тантала и ниобия из комплексных полимерных соединений тантала и ниобия

Изобретение относится к технологии получения метаниобата лития, применяемого в электронной промышленности

Изобретение относится к новым соединениям тантала и ниобия и способам их получения
Изобретение относится к области получения пентахлорида ниобия из ниобийсодержащего сырья

Изобретение относится к выделению ниобия из концентрированных растворов, содержащих ниобий, тантал и титан
Изобретение относится к получению неорганических соединений, в частности к способу получения сложных оксидов щелочного металла и металла VB группы Периодической системы элементов Д.И
Изобретение относится к гидрометаллургии и может быть использовано при переработке отходов производства монокристаллов соединений тугоплавких металлов с щелочными металлами, в частности метатанталата и метаниобата лития, с получением высокочистых соединений тугоплавких металлов и лития, пригодных для повторного выращивания монокристаллов

Изобретение относится к области получения материалов для радиоэлектронной техники, в частности к получению порошка оксидного состава Pb(Mg1/3Nb2/3O3)
Наверх