Способ получения секуринина из секуринеги

 

ффтфнт; 4".,- =- ;;.f;- g? фяфщ библмщаиа МЬД

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕ Н ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

277796

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 29.VI11.1967 (№ 1181099/31-16) Кл. 12р, 11/01

30h, 2/ОЗ с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 05.Ч111.1970. Бюллетень № 25

Дата опубликования описания 8.Х.1970

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

МПК С 07с1 57/00

А 61k 17/00

УДК 615.45:547.944.1 (088.8) Авторы изобретения

Заявитель

В. И. Коган, В. Д. Горбунов и Б, К. Ростоцкий

Всесоюзный научно-исследовательский институт лекарственных и ароматических растений

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЕКУРИНИНА

ИЗ СЕКУРИНЕГИ

Известны способы получения секуринина из секуринеги путем экстракции водой, аммиаком, органическим растворителем и серной кислотой, очистки активированным углем и нитритом натрия и обработки аммиаком с 5 последующей перекристаллизацией из органических растворителей.

В предлагаемом способе экстракт обрабатывают дихлорэтаном, далее дихлорэтановый раствор технического продукта очищают на 10 безводной окиси алюминия и перекристаллизовывают из дихлорэтана, Такая методика позволяет повысить качество секуринина и упростить технологию его получения.

Пример. 96 кг секуринеги с содержанием

0,065% секуринина при 18 — 20 С обрабатывают 713 л воды. Водный экстракт при перемешивании подщелачивают 3 — 4 л 25%-ного аммиака (до рН 8,0 — 8,5) и обрабатывают 2р

96 л дихлорэтана. Органический слой обрабатывают серной кислотой (10%-ной) и получают

5,35 л экстракта, к которому после отделения от дихлорэтана добавляют 53,5 г активированного угля марки «А» и 10,7 г нитрита натрия, растворенного в небольшом количестве воды, Смесь оставляют на 30 мин, затем нагревают на водяной бане в течение 25 — 30 мин до 70 — 75 С и фильтруют, промывая уголь три раза по 100 мл горячей дистиллированной чп водой. Фильтрат при 10 — 15 С подщелачивают 25%-íûì аммиаком до рН 8,0 — 8,5, отфильтровывают выделившийся после охлаждения осадок, промывают его небольшим количеством дистиллированной воды и сушат при 30 — 35 С. Полученную смесь алкалоидов растворяют в 0,48 л дихлорэтана и фильтруют через слой (5 — 7 см) безводной окиси алюминия, которую затем промывают небольшим количеством чистого дихлорэтана. Полученный раствор упаривают в вакууме при 50—

60 С до начала кристаллизации. Остаток охлаждают и отфильтровывают осадок, промывая его небольшим количеством спирта. Получают 56 г продукта с т. пл. 135 — 137 С, содержащего 40,3 г левовращающего секуринина.

Предмет изобретения

Способ получения секуринина из секуринеги путем экстракции водой, аммиаком, органическим растворителем и серной кислотой, очистки активированным углем и нитритом натрия и обработки аммиаком с последующей перекристаллизацией из органических растворителей, отличающийся тем, что, с целью повышения качества целевого продукта и упрощения технологии его получения, экстракт обрабатывают дихлорэтаном, далее дихлорэтановый раствор технического продукта очищаюг на безводной окиси алюминия и перекристаллизовывают из дихлорэтана.