Способ получения серусодержащих полиэфиров

 

278111

ИЗОБРЕТЕН Ия

Союэ Соеетских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВМДЕТЕДЬСТВУ

Зависимое от авт, свидетельства №вЂ”

Заявлено 03.111.1969 (№ 1309907/23-5) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет—

Кл. 39с, 16

Комитет па делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

МПК С 08g 17/06

Опубликовано 05. Vill. 1970. Бюллетень ¹ 25 УДК 678.766.6 (088.8)

Дата опубликования описания 29. Х!1. 1970

Авторы изобретения

С. И. Омельченко, О. М. Логвинова и T. Э. Безменова

Заявитель Институт химии высокомолекулярных соединений АН Украинской ССР

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЕРУСОДЕРЖАЩИХ ПОЛИЭФИРОВ

2п — 1 — 4; S

1X — 0 — 5 .

0 0

Известен способ получения серусодержащих полиэфиров путем взаимодействия гликолей с производными серусодержащих кислот, например с диэфиром n,n -сульфонилдибензойной кислоты.

Предлагается в качестве исходных производных серусодержащих кислот при синтезе серусодержащих полиэфиров (олигоэфиров) применять 3-ди (алкил) -сульфоланилмалонаты. Это расширяет ассортимент серусодержащих полимеров (олигомерных) с улучшенными свойствами (повышенная твердость и стойкость к растворителям), пригодных для изготовления полиуретанов, полиэпоксидов и полиэфиров с большим молекулярным весом.

Синтез серусодержащих полиэфиров осуществляют при соотношении серусодержащего компонента и гликолевого 1:2 — 1: 10. Реакцию переэтерификации проводят при температуре 150 — 170 С без катализатора в течение

17 час. Выход продукта 94 — 98%.

Полученные олигоэфиры имеют следующее строение:

Олигоэфиры представляют собой светложелтые вязкие жидкости с молекулярным весом 700 — 2000 (определен эбулиоскопическим методом), содержащие 5 — 1 1 % S и 2 — 7% ОНгрупп.

Пример 1. В четырехгорлый реактор, снабженный механической мешалкой, насадкой Дина-Старка для улавливания паров этапола, термометром и трубкой для подвода инертного газа, помещают 55,6 г (54,4 вес,%)

3-диэтилсульфоланилмалоната и 46,6 г (45

5 вес. %) диэтиленгликоля и нагревают в токе инертного газа при постоянном перемешивании 12 час при 170 С. Затем реакционную массу вакуумируют при 150 С (3 мл1 рт. ст.) в течение 3 час.,Получают 64,3 г сульфола10 пил содер ж а гцего ол игоэф ир а со следующим и показателями: кислотное число 0; ОН-групп

7 0%, Н20 0 1% (по Фишеру); S 8 6%; мол. вес 1100.

0 0

НΠ— — — " . 1

<- — 01 — -1 — 0 — г- — г" т с 0

Я вЂ”.0-.

0 0 тт где R= Сн гу,—,: — (-011,-+-; — СН,0.) сС1,0. в др ..

R = - 11,ф,—; - н,-)278111

Составитель Л. М. Чурсина

Редактор Л. К. Ушакова Техред Л. Я. Левина Корректор Г. С. Мухина

Заказ 2241/8 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография ВДНХ СССР

Пример 2. В аналогичных условиях проводят переэтерификацию 3-диэтилсульфоланилмалон олигодиэтиленгликольадипинатом молекулярного веса 400. Берус 13,9 г (44,1 вес.%) 3-диэтилсульфоланилмалоната и

17,6 г (54,9 вес. %) олигодиэтиленгликольадипината. Получают 22,7 г сульфоланплсодержащего олигоэфира со следующими показателями: кислотное число 0; ОН-групп 1 5%;

Н20 0,1% (по Фишеру); S 9,1% вес 2500.

Предмет изобретения

Способ получения серусодержащих полиэфиров путем взаимодействия гликолей с производными серусодержащих кислот, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента серусодержащих полимеров, обладающих улучшенными свойствами, в качестве исходных производных серусодержащих кислог применяют 3-ди (алкил) -сульфоланилмалонаты.