Способ получения фторсодержащих кетонов

 

О П И С А Н И Е 2796IO

ИЗОЫРЕТЯНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 1.2о, 10

Заявлено 11.1Ч.1969 (№ 1320174/ 23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 26.Vill.1970. Бюллетень № 27

Дата опубликования описания 24.XI.1970

МПК С 07с 49/26

УДК 547.447(088.8) Авторы изобретения

Л. М. Ягупольский и Н, А. Маличеико

Институт органической химии АН Украинской ССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРСОДЕРЖАЩИХ КЕТОНОВ

Изобретение относится к способу получения фторсодержащих кетонов, которые находят широкое применение в синтезе органических препаратов, физиологически активных веществ и т. д.

Известен способ получения фторсодержащих карбонильных ."îåäèíåíèé путем взаимодействия енаминных производных альдегидов или кетонов с полифторзамещенньими ненасыщенными углеводородами.

Способ сложен по своему технологическому оформлению.

Выход целевого продукта невелик.

Предлагаемый способ является новым и полезным, так как позволяет расширить ассортимент готовых продуктов, получить фторсодержащие кетоны с хорошим выходом. Спосоо прост в исполнении. Он заключается в том, что 2-амино-1-цианополифторалкены подвергают взаимодействию с минеральной кислотой при температуре кипения реакционной массы.

Желательно в качестве минеральной кислоты применять концентрированную серную или концентрированную соляную кислоту.

Пример 1. 3-Гидроперфторпропилфторм ет ил кето н.

Смесь 2,6 г 2-амино-1-циано-5-гидроперфторпентена-1 и 10 ил концентрированной серной кислоты нагревают при 100 С в течение 1 час.

Продукт отгоняют и перегоняют повторно над фосфорным ангидридом. Выход 1,8 г (76%); т. кип. 106 †1 C; d4 1,7195; п4 !,318.

Найдено, %: F 61,94; 62,30.

С.-НР-,О.

Вычислено, %: F 62,73.

Пример 2. 1-(Бензтиазолил-2 )-1,1,3-трифтор ацетон.

Смесь 2,8 г 2-амино-1-циано-3- (бензтиазолил10 2 ) перфторпропена-1 и 20 лы концентрированной соляной кислоты кипятят 3 час. Охлаждают, экстрагируют эфиром. Эфир отгоняют, ocTaòoê кристаллизуют. Выход 2,4 г (84%), продукт выделяют в виде гидрата, т. пл. 81—

15 82 С (из смеси бензола и гексана).

Найдено, %: F 21,74; 21,61.

C1OH8F3N02S

Вычислено, %: F 21,67.

Строение полученных кетонов доказано дан20 ными ИК-спектроскопии и получением функциональных производных.

25 Предмет изобретения

1. С пособ получения фторсодержащих кетонов, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента готовых продуктов и упЗ0 рощения процесса, 2-амино-1-цианополифтор2796 10 r ò -

Корректоры; М. Коробова и А. Абрамова

Составитель В. Бурцева

Редактор О. Кузнецова

Заказ 3330/1 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская паб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 алкены, например 2-амино-1-циано-5-гидроперфторпентен-1, подвергают взаимодействию с минеральной кислотой при температуре кипения реакционной массы.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что B качестве минеральной кислоты применяют концентрированную серную или концентрированную соля ую кислоту.