Сохранение водорастворимых витаминов

Изобретение относится к пищевой промышленности. Предложен способ защиты водорастворимых витаминов, содержащихся в композиции, при термической обработке указанной композиции при температуре больше или равной 90°C. При этом композиция содержит по меньшей мере 0,8 вес.% хитина и по меньшей мере 0,005 вес.% водорастворимых витаминов и/или их производных, от полного веса композиции. Изобретение обеспечивает высокую эффективность защиты водорастворимых витаминов. 7 н. и 10 з.п. ф-лы, 3 ил., 6 табл.

 

Настоящее изобретение относится к способу, включающему термическую обработку композиции, содержащей водорастворимые витамины. Изобретение относится также к гранулам, полученным способом согласно изобретению, и к применению этих гранул в питании человека или животных, в частности, в кормах для рыб.

В настоящее время аквакультура является одним из наиболее динамично развивающихся секторов пищевой промышленности. Высокий спрос на рыбу привел исследователей к разработке кормов для аквакультуры, которые позволили бы быстрое и эффективное выращивание рыбы.

Обычно корма для аквакультуры содержат рыбную муку. Действительно, рыбная мука является одним из основных источников белка в этих кормах. Именно мука очень богата легко переваривающимися животными белками (и, в частности, богата аминокислотами типа лизина и метионина).

Корма для аквакультуры могут также содержать витамины. Хорошо известно, что витамины, в частности, водорастворимые витамины, играют важную роль в развитии и росте рыб. Поэтому принято добавлять витамины при приготовлении кормов для аквакультуры.

Способы получения кормов для аквакультуры, такие как экструзия, обычно включают стадию термической обработки при температурах больше или равных 90°C. К сожалению, этот тип термической обработки приводит к разложению витаминов, в частности, водорастворимых витаминов, так что полученные гранулы имеют пониженное количество витаминов.

Таким образом, существует потребность в способах получения кормов для аквакультуры, включающих термическую обработку, которые позволили бы избежать или ограничить разложение водорастворимых витаминов в ходе термической обработки.

Работа, проведенная авторами настоящего изобретения, позволила выявить, что сохранить водорастворимые витамины при термической обработке можно, если проводить ее в определенных условиях.

Таким образом, настоящее изобретение относится к способу, включающему термическую обработку композиции при температуре больше или равной 90°C, согласно которому композиция содержит по меньшей мере 0,8 вес.% хитина и по меньшей мере 0,005 вес.% водорастворимых витаминов и/или их производных, от полного веса композиции.

Следует отметить, что в рамках настоящей заявки, если не указано иное, указанные диапазоны значений включают границы.

Согласно изобретению, под хитином понимается любой тип хитинового производного, то есть производного полисахаридов, содержащих звенья N-ацетилглюкозамина и звенья D-глюкозамина, в частности, сополимеры хитин-полипептиды (иногда называемые "хитин-полипептидным композитом"). Эти сополимеры могут также сочетаться с пигментами, часто типа меланина.

Хитин является вторым, после целлюлозы, наиболее распространенным полимером, синтезируемым в живой природе. Действительно, хитин синтезируется множеством видов живой природы: он является частью экзоскелета ракообразных и насекомых и боковых стенок, которые окружают и защищают грибы. Более конкретно, у насекомых хитин составляет от 3% до 60% их экзоскелета. Определение уровня хитина можно осуществить титрованием согласно методу ADAC 991.43. Такой метод применяется в примере 1 и является предпочтительным методом для этого определения.

Присутствие хитина в композиции может быть результатом введения в композицию хитина или, предпочтительно, введения в композицию муки членистоногих, головоногих (как кальмар), брюхоногих, кольчатых червей и/или грибов. Более предпочтительно, присутствие хитина является результатом введения муки насекомых, ракообразных, кальмара и/или грибов, еще более предпочтительно муки насекомых и/или ракообразных.

Еще более предпочтительно, присутствие хитина в композиции является результатом введения муки насекомых и, факультативно, муки ракообразных.

Под мукой насекомых более конкретно понимается порошок, приготовленный из насекомых. Такую муку можно получить способом, включающим следующие стадии:

1. умерщвление насекомых,

2. горячее или холодное прессование насекомых, чтобы получить жмых,

3. сушка жмыха и

4. измельчение сухого жмыха.

Ниже этот способ получения муки насекомых описывается более подробно.

Стадия 1: Умерщвление насекомых

Стадию 1 умерщвления предпочтительно можно проводить путем обваривания или бланширования. Стадия 1 позволяет умертвить насекомых, снижая микробную нагрузку (уменьшение риска порчи и гигиенического риска) и инактивируя внутренние ферменты насекомых, которые могли бы вызвать автолиз и, таким образом, их быстрое побурение.

Для обваривания насекомые, предпочтительно личинки, выдерживают в кипящей воде в течение 2-20 мин, предпочтительно, 5-15 мин. Предпочтительно, температура воды составляет от 95°C до 105°C, предпочтительно 100°C.

Количество воды, вводимой при обваривании, определяют следующим образом: отношение объема воды (в мл) к весу (в г) насекомых предпочтительно составляет от 0,3 до 10, предпочтительно от 0,5 до 5, более предпочтительно от 0,7 до 3, еще более предпочтительно составляет порядка 1.

Для бланширования насекомые, предпочтительно личинки, бланшируют паром (паровое сопло или паровой слой) при температуре от 95°C до 105°C, предпочтительно 98°C, или же водой с температурой 95-105°C, предпочтительно 100°C (посредством распылительных насадок), или в смешанном режиме (вода+пар). Время пребывания в камере бланширования составляет от 1 до 15 мин, предпочтительно от 3 до 7 мин.

Стадия 2: Прессование

Насекомых со стадии 1 умерщвления помещают затем в пресс в соответствии с процедурой, которая позволяет отжать и отделить сок, содержащий одновременно жировую фракцию и белковую фракцию.

Стадия сушки предпочтительно позволяет получить жмых, имеющий содержание жиров меньше или равное 20%, предпочтительно меньше или равное 17%, более предпочтительно меньше или равное 15%, при этом весовые проценты указаны в расчете на сухой вес жмыха.

Равным образом, стадия прессования позволяет получить жмых, имеющий содержание сухих веществ от 30% до 60%, предпочтительно от 40% до 55%, более предпочтительно от 45% до 55%, при этом весовые проценты указаны в расчете на сухой вес жмыха.

Для осуществления стадии прессования можно использовать любую прессующую систему, как, например, одношнековый или двухшнековый пресс (двухшнековый пресс типа Angel), фильтр-пресс (фильтр-пресс типа Choquenet), этажный пресс и т.д. Эти системы хорошо известны специалисту, который способен определить условия прессования, чтобы получить упомянутые выше содержания жира и/или воды.

В частности, можно выполнить горячее или холодное прессование. Предпочтительно осуществлять горячее прессование, что позволить повысить обезжиривание жмыха. В частности, горячее прессование позволяет получить жмых с содержанием жиров меньше или равным 17%, предпочтительно меньше или равным 15%, при этом весовые проценты указаны в расчете на сухой вес жмыха.

Стадия 3: Сушка

Затем жмых сушат классическими методами, известными специалисту. Сушка может быть прямой или косвенной (тонкослойная сушилка, "лопастная сушилка", "трубчатая сушилка", "дисковая сушилка" и т.д.) при температуре от 60°C до 200°C, в течение периода от 15 мин до 24 часов. Например, жмых можно разместить и сушить на вентилируемом/циркулирующем воздухе при температуре от 80°C до 100°C, предпочтительно при 90°C в течение периода от от 3 до 7 часов, предпочтительно 5 часов.

Целью стадии сушки является получение жмыха с влагосодержанием от 2% до 15%, предпочтительно от 5% до 10%, еще более предпочтительно от 4% до 8%.

Стадия 4: Окончательное измельчение

Затем сухой жмых помещают в дробилку, такую как молотковая дробилка, позволяющую измельчить жмых с получением частиц.

Предпочтительно, после этого окончательного измельчения размер частиц насекомых составляет менее 0,5 см (максимальный размер частицы, которую можно рассмотреть с помощью микроскопа), предпочтительно порядка 1 мм.

Предпочтительными насекомыми для получения такой муки являются, например, жесткокрылые, двукрылые, чешуекрылые, термиты, прямокрылые, перепончатокрылые, таракановые, клоповые, полужесткокрылые, поденки и скорпионницы, предпочтительно жесткокрылые, двукрылые, прямокрылые и чешуекрылые.

Насекомые предпочтительно выбраны из группы, состоящей из Tenebrio molitor, Hermetia illucens, Galleria mellonella, Alphitobius diaperinus, Zophobas morio, Blabera fusca, Tribolium castaneum, Rhynchophorus ferrugineus, Musca domestica, Chrysomya megacephala, Locusta migratoria, Schistocerca gregaria, Acheta domestica и Samia ricini, еще более предпочтительно, T. molitor.

Предпочтительно, содержание белков в муке насекомых является повышенным, например, составляет более 67 вес.%, предпочтительно более 68 вес.%, еще более предпочтительно более 70 вес.% от полного веса муки насекомых. Под "белками" понимают количество сырого протеина. Количественное определение сырого протеина хорошо известно специалисту. В качестве примера можно назвать метод Дюма.

Под "водорастворимыми витаминами" понимают один или несколько витаминов, растворимых в воде, не важно, натурального или синтетического происхождения. Водорастворимые витамины специалисту известны. Водорастворимые витамины, являющиеся объектом настоящего изобретения, представляют собой, в частности, витамины группы B, такие как витамин B1 (тиамин), витамин B2 (рибофлавин), витамин B3 (ниацин, или никотиновая кислота), витамин B5 (пантотеновая кислота), витамин B6 (пиридоксин), витамин B8 (биотин, или витамин H), витамин B9 (фолиевая кислота), витамин B12 (кобаламин), а также витамин C (аскорбиновая кислота). Производные этих водорастворимых витаминов также рассматриваются настоящим изобретением и могут представлять собой их соли. Предпочтительно, производные водорастворимых витаминов являются провитаминами. Под "провитаминами" понимаются вещества, которые могут быть превращены в витамин после проглатывания животным. В качестве примера можно назвать кальциевую соль витамина B5, а именно пантотенат кальция, или цианокобаламин, являющийся провитамином витамина B12.

Количества витаминов можно определить методами, хорошо известными специалисту. Например, количество витамина B6 можно определить согласно стандарту NF EN 14164. Что касается количества витамина B9, его можно определить методом жидкостной хроматографии типа ВЭЖХ ("высокоэффективная жидкостная хроматография") или СВЭЖХ ("сверхэффективная жидкостная хроматография") с детектированием по УФ, показателю преломления (рефрактометрическое детектирование) или МС/МС-детектированием (тандемная масс-спектрометрия). Эти методы определения, использующиеся в примере 2, являются предпочтительными согласно изобретению.

Во всей заявке, если не уточняется дата регламента, стандарта или директивы, имеются в виду регламент, стандарт или директива, действующие на момент подачи заявки.

Предлагаемый в изобретении способ позволяет защитить водорастворимые витамины, присутствующие в композиции, во время термической обработки. Под "защитой" понимается, что способ по изобретению позволяет предотвратить или ограничить разложение водорастворимых витаминов, присутствующих в композиции, в частности, в ходе ее грануляции, как грануляция посредством экструзии. Присутствие хитина в композиции позволяет защитить водорастворимые витамины при этой термической обработке.

Хитин обычно считается соединением, трудно перевариваемым животными, в частности, рыбами. К тому же хитин часто указывают в качестве причины, объясняющей не очень высокие результаты в отношении роста рыб, которых кормили мукой насекомых. Тем не менее, как показано в примере 4, присутствие хитина в кормах для аквакультуры не оказывает отрицательного влияния на рост рыб.

Предпочтительно, композиция имеет остаточное влагосодержание от 2% до 15%, предпочтительно от 5% до 10%, более предпочтительно от 6% до 8%. Влагосодержание можно определить, например, методом, указанным в регламенте CE 152/2009 от 27-01-2009 (103°C/ 4 ч).

В первом варианте осуществления способа согласно изобретению композиция содержит по меньшей мере 0,05 вес.% витаминов группы B, группы C и/или их производных, предпочтительно по меньшей мере 0,1 вес.%, от полного веса композиции.

Во втором варианте осуществления способа согласно изобретению композиция содержит по меньшей мере 0,004 вес.% витаминов B6 и/или B9 и/или их производных от полного веса композиции, предпочтительно по меньшей мере 0,005 вес.%, более предпочтительно по меньшей мере 0,006 вес.%.

В любом варианте осуществления способа согласно изобретению композиция содержит по меньшей мере 0,8 вес.% хитина от полного веса композиции. Действительно, защитный эффект на водорастворимые витамины можно наблюдать, когда композиция содержит по меньшей мере 0,8 вес.% хитина от полного веса композиции.

Предпочтительно, композиция содержит по меньшей мере 1,5 вес.% хитина от полного веса композиции, предпочтительно по меньшей мере 2 вес.% хитина от полного веса композиции, более предпочтительно по меньшей мере 2,4 вес.% хитина от полного веса композиции.

Когда композиция содержит по меньшей мере 1,5% хитина, отмечается усиление защитного эффекта на водорастворимые витамины, в частности, витамины B6 и/или B9. Этот эффект становится еще более значительным, когда композиция содержит по меньшей мере 2% хитина, предпочтительно 2,4% хитина. Более подробно этот эффект описан в примере 2 ниже.

В способе согласно изобретению термическая обработка проводится при температуре больше или равной 90°C.

Предпочтительно проводить термическую обработку при температуре больше или равной 100°C, более предпочтительно от 115°C до 145°C.

Термическую обработку можно также провести под давлением, при этом указанное давление составляет от 5 до 50 бар.

Предпочтительно, способ согласно изобретению представляет собой грануляцию.

В контексте настоящей заявки под "грануляцией" имеется в виду процесс объединения частиц.

Таким образом, под "гранулятом" имеется в виду продукт, полученный в результате процесса объединения частиц.

Предпочтительно, способ согласно изобретению является экструзией. Более конкретно, способ может быть грануляцией путем экструзии.

В одном предпочтительном варианте осуществления изобретения способ грануляции экструзией включает следующие стадии:

- измельчение композиции, содержащей по меньшей мере 0,8 вес.% хитина и по меньшей мере 0,005 вес.% водорастворимых витаминов, от полного веса композиции, чтобы получить порошок,

- добавление полученного порошка в экструдер,

- обработка порошка в экструдере при температуре от 90°C до 250°C и при удельной механической энергии (EMS) от 25 до 100 Вт·ч/кг, и

- сушка указанных гранул.

Под "измельчением" понимается любая стадия, направленная на получение порошка.

Предпочтительно, частицы, составляющие порошок, полученный в результате измельчения, имеют размер от 10 до 850 мкм, более предпочтительно от 100 до 500 мкм, еще более предпочтительно от 150 до 350 мкм.

Под экструдером имеется в виду любой тип экструдера. Предпочтительно, экструдер является одношнековым или двухшнековым экструдером.

После добавления порошка в экструдер и перед термической обработкой порошок можно факультативно подвергнуть предварительной термообработке при температуре от 25°C до 50°C. Эту стадию предварительной термообработки можно провести в особом отделении экструдера, обычно называемом предкондиционером.

Предпочтительно, удельная механическая энергия составляет от 35 до 85 Вт⋅ч/кг, предпочтительно от 50 до 70 Вт⋅ч/кг.

Способ экструзии согласно изобретению может также включать стадию покрытия оболочкой. Под "покрытием оболочкой" имеется в виду любая стадия нанесения соединений, в частности, соединений жидкого типа, на гранулят. Обычно стадию покрытия осуществляют путем напыления, например, с помощью устройства для нанесения покрытий, этих соединений на поверхность гранулята, например, перед стадией сушки.

Предпочтительно, вводимые соединения представляют собой масла, такие, как растительные масла, например, масла мастичных культур (рапс), или животные масла (рыбий жир).

Предпочтительно, хитин, присутствующий в композиции, использующейся в предлагаемом в изобретении способе грануляции экструзией, происходит от введения в указанную композицию муки членистоногих, головоногих (как кальмар), брюхоногих, кольчатых червей и/или грибов. Более предпочтительно, хитин происходит от введения муки насекомых, ракообразных, кальмара и/или грибов, еще более предпочтительно муки насекомых и/или ракообразных.

Еще более предпочтительно, хитин, присутствующий в композиции, использующейся в предлагаемом изобретением способе грануляции экструзией, является происходит от введения муки насекомых и, факультативно, муки ракообразных.

Предпочтительно, чтобы присутствующие один или несколько видов муки составляли от 10% до 75%, предпочтительно от 20% до 60%, более предпочтительно от 25% до 45% сухого вещества от полного веса композиции, использующейся в способе грануляции экструзией согласно изобретению.

Когда используется мука насекомых, она предпочтительно составляет от 7% до 50%, предпочтительно от 10% до 40%, еще более предпочтительно от 25% до 35% сухого вещества от полного веса композиции, использующейся в способе грануляции экструзией согласно изобретению.

Предпочтительно, мука насекомых является такой как описано выше.

Композиция, использующаяся в предлагаемом изобретением способе грануляции экструзией, может дополнительно содержать один или несколько ингредиентов, выбранных из группы, состоящей из:

- рыбной муки,

- глютена, как пшеничный или кукурузный глютен,

- растительной муки, такой как мука масличных или богатых белком растений, например, мука сои или гороха, или как мука зерновых, например, пшеничная мука,

- жиров, таких как растительные масла, например, масла масличных растений (рапс), или животные масла (рыбий жир),

- минералов,

- аминокислот, таких как метионин,

- витаминов, не являющихся водорастворимыми витаминами.

Однако, как указывалось выше, жиры можно добавлять и после экструзии, на стадии покрытия оболочкой.

Все описанные выше предпочтительные характеристики способа термической обработки согласно изобретению применимы также к предпочтительному варианту осуществления настоящего изобретения.

Изобретение относится также ко второму способу экструзии композиции (совсем не содержащей или содержащей мало хитина), включающему следующие стадии:

- добавление по меньшей мере 0,8% хитина к композиции, в расчете на полный вес композиции, и

- экструзия композиции.

Действительно, было обнаружено, что добавление хитина к композиции позволило снизить EMS, необходимую для осуществления экструзии. Таким образом, изобретение относится также к применению хитина для уменьшения EMS, необходимой для экструзии.

Изобретение относится также к грануляту, который может быть получен предлагаемым в изобретении способом грануляции путем экструзии.

Кроме того, изобретение относится к грануляту, содержащему по меньшей мере 0,6% хитина и по меньшей мере 0,004 вес.% водорастворимых витаминов, от полного веса гранулята и имеющего насыпную плотность после сушки от 400 до 650 г/л.

Предпочтительно, гранулят содержит по меньшей мере 1 вес.% хитина от полного веса гранулята, более предпочтительно по меньшей мере 1,2 вес.% хитина от полного веса гранулята, еще более предпочтительно по меньшей мере 2 вес.% хитина от полного веса гранулята.

В соответствии с первым аспектом, гранулят содержит по меньшей мере 0,04 вес.% витаминов группы B, группы C и/или их производных, от полного веса гранулята, предпочтительно по меньшей мере 0,08 вес.% витаминов группы B, группы C и/или их производных, от полного веса гранулята.

В соответствии со вторым аспектом, гранулят содержит по меньшей мере 0,004 вес.% витаминов B6 и/или B9 от полного веса гранулята, предпочтительно по меньшей мере 0,005 вес.% витаминов B6 и/или B9 от полного веса гранулята.

Предпочтительно, гранулят имеет размер частиц от 1 до 10 мм, предпочтительно от 1,5 до 5 мм, еще более предпочтительно от 2 до 4 мм.

Предпочтительно, хитин, присутствующий в грануляте, происходит от введения муки членистоногих, головоногих (как кальмар), брюхоногих, кольчатых червей и/или грибов. Более предпочтительно, хитин получается от введения муки насекомых, ракообразных, кальмаров и/или грибов, еще более предпочтительно муки насекомых и/или ракообразных.

Еще более предпочтительно, хитин, присутствующий в грануляте, получается от введения муки насекомых и, факультативно, муки ракообразных.

Предпочтительно, гранулят содержит от 6% до 75%, предпочтительно от 15% до 55%, более предпочтительно от 25% до 45% в сухом весе муки, от полного веса гранулята.

Предпочтительно, гранулят содержит от 6% до 50%, предпочтительно от 10% до 40%, еще более предпочтительно от 20% до 30%, в сухом весе, муки насекомых, от полного веса гранулята.

Предпочтительно, мука насекомых является такой, как описано выше.

Гранулят может дополнительно содержать один или несколько ингредиентов, выбранных из группы, состоящей из:

- рыбной муки,

- глютена, как пшеничный или кукурузный глютен,

- растительной муки, такой как мука масличных или богатых белком растений, например, мука сои или гороха, или такой, как мука зерновых, например, пшеничная мука,

- жиров, таких как растительные масла, например, масла масличных растений (рапс), или как животные масла (рыбий жир),

- минералов,

- аминокислот, таких как метионин,

- витаминов, не являющихся водорастворимыми витаминами.

Предпочтительно, гранулят получен экструзией и имеет характеристики гранулята, получаемого экструзией.

В частности, гранулят согласно изобретению имеет насыпную плотность после сушки от 400 до 650 г/л, предпочтительно от 450 до 600 г/л, предпочтительно от 400 до 550 г/л, более предпочтительно от 400 до 550 г/л, еще более предпочтительно от 400 до 500 г/л.

Предпочтительно, гранулят, содержащий все указанные выше ингредиенты (при этом рыбная мука является необязательной) особенно хорошо адаптирован для кормления рыб.

Изобретение относится также к применению гранулята по изобретению в питании человека или животного.

Предпочтительно, гранулят согласно изобретению используется в кормах для домашних животных, таких, как собаки, кошки, птицы, рыбы.

Предпочтительно, гранулят согласно изобретению используется в кормах для домашней птицы (цыплята, индейка), любых видов дичи (например, перепел, фазан, казарка), кормах для свиней, жвачных (крупный рогатый скот, овцы, козы, лошадиные) или норок, более предпочтительно в области аквакультуры (рыбы, ракообразные, моллюски, ракушки).

Гранулят согласно изобретению можно также использовать как пищевую добавку.

Наконец, изобретение относится к применению хитина для защиты водорастворимых витаминов во время термической обработки при температуре больше или равной 90°C.

В частности, хитин используется для защиты во время указанной термической обработки витаминов группы B, группы C и/или их производных, более конкретно, витаминов B6 и/или B9.

Предпочтительно, присутствие хитина является результатом введения муки членистоногих, головоногих (как кальмар), брюхоногих, кольчатых червей и/или грибов.

Более предпочтительно, присутствие хитина является результатом введения муки насекомых, ракообразных, кальмаров и/или грибов, еще более предпочтительно муки насекомых и/или ракообразных.

Еще более предпочтительно, присутствие хитина является результатом введения муки насекомых и, факультативно, муки ракообразных.

Мука насекомых предпочтительно является такой, как описано выше.

Изобретение станет более понятным при рассмотрении следующих примеров, приведенных в целях иллюстрации, в сочетании с фигурами, на которых:

- фигура 1 приводит три диаграммы, показывающие количества витаминов A (фиг. 1A), B6 (фиг. 1B) и B9 (фиг. 1C) в гранулах, полученных способом согласно изобретению, и в гранулах, полученный сравнительным способом;

- фигура 2 приводит диаграмму, показывающую процент потери ВИТАМИНА А, В6 И В9 ПРИ ПРИМЕНЕНИИ СПОСОБА СОГЛАСНО ИЗОБРЕТЕНИЮ И СРАВНИТЕЛЬНЫХ;

- фигура 3 приводит диаграмму, показывающую плотность гранул, полученный способом согласно изобретению, и гранул, полученных сравнительным способом.

Пример 1: Способ согласно изобретению и сравнительный способ

1. Материальная часть и методы

1.1. Материалы

Ингредиенты для приготовления композиций для грануляции

Мука насекомых

Обезжиренную механически муку насекомых получали путем обработки личинок Tenebrio molitor. Состав этой муки представлен ниже в таблице 1.

Таблица 1. Состав муки насекомых, использующейся в примере 1

	Единицы	Мука насекомых
Влажность	%*	5,3
Белок	%*	67,1
Жиры	%*	13,6
Волокна	%*	1,6
Зола	%*	3,2
Хитин	%*	8,0
Калорийность	МДж/кг	23,7

* Проценты выражены в сухом весе от полного веса муки.

Другие ингредиенты:

- рыбная мука LT70 (перуанская рыбная мука LT70: 71% общий белок (PB), 11% общие липиды (LB), EXALMAR, Перу)

- мука криля (2-4% хитина) (мука криля: 61% PB, 19% LB, Aker BioMarine Antarctic AS, Норвегия),

- мука кальмара (Super Prime без внутренностей: 82% PB, 3,5% LB, Sopropêche, Франция),

- концентрат соевых белков (Soycomil P: 62% PB, 0,7% LB, ADM, Нидерланды)

- пшеничный глютен (VITEN: 84,7% PB, 1,3% LB, ROQUETTE, Франция),

- кукурузный глютен (порошок кукурузного глютена: 61% PB, 6% LB, COPAM, Португалия)

- соевая мука 48,

- цельный горох,

- рыбий жир,

- рапсовое масло,

- премикс витаминов и минералов (PREMIX Lda, Португалия),

- соевый лецитин,

- гуаровая камедь,

- антиоксидант,

- пропионат натрия

- монокальций фосфат,

- DL-метионин

Машина для термической обработки

Термическую обработку проводили в двухшнековом экструдере (CLEXTRAL BC45, Франция) с диаметром шнека 55,5 мм и максимальным расходом порядка 90-100 кг/ч. Экструдер был оборудован фильерой круглой формы размером 1 мм и высокоскоростной резальной машиной для резки продуктов на гранулы определенного размера.

Другое оборудование

Смешение осуществляли в двухпропеллерной мешалке (модель 500L, TGC Extrusion, Франция).

Измельчение проводили в молотковой дробилке с микропульверизатором (модель SH1, Hosokawa-Alpine, Германия).

Сушку осуществляли в сушилке с виброкипящим слоем (модель DR100, TGC Extrusion, Франция).

Покрытие наносили в устройстве для нанесения покрытий (модель PG-10VCLAB, Dinnisen, Нидерланды).

1.2. Методы

Приготовление композиций

Были составлены три композиции Y7,5, Y15 и Y25, содержащие соответственно 7,5%, 15% и 25% в сухом весе муки насекомых от полного веса композиции. Эти три композиции применяли в способах согласно изобретению. Были также составлены две другие композиции, CTRL и Y5, для использования в сравнительных способах.

В рецептуру композиций были внесены некоторые корректировки, чтобы сохранить изонитрогенные (общий белок, 48,5% сухого веса от полного веса сухого вещества (СВ), изолипидные (22,7% сухого веса от полного веса СВ) и изоэнергетические (общая калорийность 23,2 МДж/кг СВ) условия.

Отвешивали все ингредиенты (за исключением рыбьего жира и рапсового масла) и смешивали в соответствии с различными рецептурами в двухпропелерной мешалке.

Разные полученные смеси измельчали в молотковой дробилке с микропульверизатором, получая композиции CTRL, Y5, Y7,5, Y15 и Y20 в виде порошка с размером частиц меньше 250 микрон.

Было приготовлено по 60 кг каждой композиции.

Рецептуры композиций указаны в таблице 2 ниже.

Таблица 2. Состав полученных композиций

Ингредиенты, в %*	CTRL	Y5	Y7,5	Y15	Y25
Рыбная мука LT70	25,00	20,00	17,50	10,00	0,00
Мука криля	3,00	3,00	3,00	3,00	3,00
Мука кальмаров	5,00	5,00	5,00	5,00	5,00
Мука насекомых		5,00	7,50	15,00	25,00
Концентрат соевого белка	14,00	14,00	14,00	14,00	14,00
Пшеничный глютен	9,05	9,25	9,40	9,65	10,10
Кукурузный глютен	8,20	8,20	8,20	8,20	8,20
Мука сои 48	7,50	7,50	7,50	7,50	7,50
Цельный горох	6,15	5,75	5,40	4,75	3,70
Рыбий жир	11,50	11,50	11,50	11,50	11,50
Рапсовое масло	6,00	5,80	5,70	5,40	5,00
Премикс витаминов и минералов	1,50	1,50	1,50	1,50	1,50
Соевый лецитин	1,00	1,00	1,00	1,00	1,00
Гуаровая камедь	0,20	0,20	0,20	0,20	0,20
Антиоксидант	0,20	0,20	0,20	0,20	0,20
Пропионат натрия	0,10	0,10	0,10	0,10	0,10
Монокальцийфосфат	1,30	1,70	2,00	2,60	3,50
DL-метионин	0,30	0,30	0,30	0,40	0,50
Сухое вещество (СВ), %*	93,4±0,0	93,1±0,0	93,±0,1	95,0±0,0	93,2±0,0
Общий белок, %СВ**	48,5±0,0	48,5±0,1	48,5±0,0	48,5±0,0	48,5±0,1
Общие жиры, %СВ**	22,7±0,2	22,7±0,1	22,6±0,2	22,7±0,2	22,7±0,2
Зола, %СВ**	9,4±0,0	8,8±0,0	8,7±0,1	8,1±0,0	7,4±0,0
Хитин, %СВ**	0,06	0,46	0,66	1,26	2,06
Общая энергия, МДж/кг СВ	23,2±0,2	23,2±0,0	23,2±0,0	23,2±0,1	23,2±0,1
Всего	100	100	100	100	100
Всего без жиров (рыбий жир и рапсовое масло)	82,5	82,7	82,8	83,1	83,5
Хитин, %СВ без жиров (рыбий жир и рапсовое масло)	0,07	0,56	0,80	1,52	2,47

* % сухих веществ от полного веса композиции

** % сухих веществ от полного веса сухого вещества

Премикс витаминов и минералов, указанный в таблице 2, содержит:

- 0,3 вес.% витамина B1 (тиамин),

- 0,3 вес.% витамина B2 (рибофлавин),

- 0,2 вес.% витамина B6 (пиридоксин),

- 0,001 вес.% провитамина витамина B12 (цианокобаламин),

- 2 вес.% витамина B3 (никотиновая кислота, или ниацин),

- 0,15 вес.% витамина B9 (фолиевая кислота),

- 2% витамина C (аскорбиновая кислота),

- 0,03 вес.% витамина B8 (биотин или витамин H) и

- 1 вес.% провитамина витамина B5 (пантотенат кальция),

при этом все весовые проценты указаны в расчете на полный вес премикса витаминов и минералов.

Таким образом, композиции CTRL, Y5, Y7,5, Y15 и Y25 содержат около 0,11 вес.% водорастворимых витаминов и/или их производных, в том числе 0,006 вес.% витаминов B6 и B9, от полного веса композиции без жиров (рыбий жир и рапсовое масло).

Определение количества хитина

Пищевые волокна муки насекомых состоят в основном из хитина, поэтому его содержание измеряли по методу ADAC 991.43. Следовательно, полученные в результате значения являются чуть завышенными.

Термическая обработка композиций

Затем композиции CTRL, Y5, Y7,5, Y15 и Y25 экструдировали с получением гранул размером 3,0 мм.

Термическая обработка

Температура термической обработки, осуществляемой при экструзии, указана ниже в таблице 3 для каждой композиции.

В продолжение экструзии различных композиций регистрировали рабочие параметры, что позволило рассчитать удельную механическую энергию (EMS) в Ватт·час/кг (Вт·ч/кг).

Таблица 3. Условия экструзии и EMS в примере 1

Рацион	Т-ра колонны 1 (°C)	Т-ра колонны 2 (°C)	Скорость подачи (кг/ч	Скорость шнека (об/мин)	Уровень воды (0-10)	Сила тока (А)	EMS (Вт·ч/кг)
								CTRL	32-33	120-123	87	234	7,0	15	66,0
Y5	32-33	120-122	90	240	7,0	15	65,5
Y7.5	32-33	119-121	90	245	7,0	14	62,4
Y15	32-33	119-122	93	252	6,5	13	57,7
Y25	32-33	120-123	95	257	6,0	13	57,6

Под "колонной 1" имеется в виду предкондиционер, где смесь, выходящую из двухпропеллерной мешалки, нагревают.

Под "колонной 2" имеется в виду кондиционер: это стадия термической обработки и повышения давления, проводимый в экструдере.

Уровень воды является показателем воды, добавленной при нагреве паром и, следовательно, добавленное количество может меняться в зависимости от ингредиентов. Его корректируют сушкой в конце процесса.

EMS рассчитывали следующим образом:

где:

U: рабочее напряжение двигателя (U=460В),

I: ток питания двигателя (А),

cosФ: теоретический кпд двигателя экструдера (cosϕ=0,95),

ESS SS: скорость вращения (об/мин) шнека в эксперименте,

Max SS: максимальная скорость вращения (267 об/мин) шнека,

Qs: расход композиции на входе (кг/ч).

Сушка

После экструзии экструдаты CTRL, Y5, Y7,5, Y15 и Y25 сушили в сушилке с виброкипящим слоем.

Покрытие оболочкой

После охлаждения гранул Y7,5, Y15 и Y25 добавляли рыбий жир и рапсовое масло, описанные в таблице 2, путем вакуумного напыления с помощью устройства для нанесения покрытий.

2. Выводы

В процессе экструзии возрастающие дозы муки насекомых требуют уменьшения добавленной воды и повышения скорости подачи смеси и скорости шнека, что влечет уменьшение удельной механической энергии (EMS).

Пример 2: Оценка водорастворимых витаминов в гранулах, полученных способом согласно изобретению и сравнительными способами

Чтобы определить влияние на сохранность водорастворимых витаминов, отбирали образцы композиций CTRL, Y5, Y7,5, Y15 и Y25 перед экструзией, экструдаты CTRL, Y5, Y7,5, Y15 и Y25 (перед сушкой) и сухие гранулы CTRL, Y5, Y7,5, Y15 и Y25 (без оболочки/покрытия) для анализа на содержание витаминов A, B6 и B9.

1. Материальная часть и методы

Количество витамина B6 определяли в соответствии со стандартом NF EN 14164.

Количество витамина B9 определяли методом жидкостной хроматографии типа ВЭЖХ или СВЭЖХ с УФ-, рефрактометрическим или МС/МС-детектированием.

Результаты этого анализа представлены в таблице 4 ниже.

Таблица 4. Качество витамина A, B6 и B9 на разных стадиях процесса грануляции

	Композиция перед экструзией	Экструдат	Сухой гранулят (без покрытия)
Витамин A (МЕ/кг)
CTRL	29750±1219	28300±1395	28808±1303
Y5	31395±1445	29382±325	30463±648
Y7,5	30625±601	31183±550	30129±800
Y15	31331±761	29857±1762	30287±1150
Y25	30210±1454	28290±1018	29699±752
Витамин B6 (мг/кг*)
CTRL	23,3±0,6	21,7±0,1	20,7±0,9
Y5	24,1±0,6	22,1±0,1	21,3±0,9
Y7,5	24,8±0,5	23,5±0,4	22,6±0,4
Y15	26,3±0,7	27,5±0,6	25,5±0,6
Y25	26,4±0,0	27,6±1,8	26,8±1,0
Витамин B9 (мг/кг*)
CTRL	16,7±0,7	8,3±0,4	13,9±0,8
Y5	16,1±1,0	10,6±1,4	17,2±0,7
Y7,5	16,8±1,3	12,0±1,7	16,8±1,5
Y15	17,7±0,2	13,4±0,7	17,0±0,1
Y25	16,6±1,2	13,6±1,0	17,2±0,2

* Вес указан в мг/кг композиции

Результаты таблицы 4 проиллюстрированы на фигуре 1.

Фигура 2 показывает процент потерь витамина A, B6 и B9 в процессе грануляции для каждой из композиций CTRL, Y5, Y7,5, Y15 и Y25.

Эти результаты показывают, что:

- потери витамина A (жирорастворимого) в ходе грануляции были низкими (2-3%), и присутствие хитина не влияет на витамин A.

При рационе CTRL потери витаминов B6 и B9 (водорастворимых) во время экструзии колебались от 11% до 12%. Однако включение 15-25% муки, содержащей хитин, обычно значительно снижало потери от обработки этих двух витаминов. Этот эффект сохранения водорастворимых витаминов можно наблюдать при содержании хитина в композиции, подвергающейся термической обработке, больше или равном 0,8%, предпочтительно больше или равном 1,5%.

Пример 3: Оценка критериев качества гранул

Материальная часть и методы

Оценивали качество гранул CTRL, Y5, Y7,5, Y15 и Y25, какие получены в примере 1.

1.1. Влагосодержание

Уровень влажности экструдата (на выходе из экструдера и перед сушкой) и гранулята (сразу после сушки) измеряли, определяя потерю веса после сушки 10 граммов образца (взятого в трех экземплярах) при 105°C в течение 24 ч.

1.2. Водная активность

Водная активность (aw) показывает отношение давления паров воды продукта к давлению паров чистой воды при одной и той же температуре. Водная активность обычно используется как критерий для характеристики продолжительности хранения продуктов, так как ниже определенного уровня она ингибирует рост бактерий и плесеней. Водную активность измеряли на трех экземплярах образцах кормов (2,5 г) на приборе AquaLab LITE (DECAGON, США).

1.3. Насыпная плотность

Насыпную плотность экструдированных кормов определяли с троекратным повторением, заполняя предварительно взвешенный пластмассовый объемный химический стакан (известный объем 1 л) гранулами. Лишние гранулы на верху пластмассового стакана осторожно соскребая на края. Действовали с осторожностью, чтобы не порезать образцы. Пластмассовый стакан взвешивали и насыпную плотность выражали как массу образцов (г) на единицу объема (л).

1.4. Статистическая обработка данных

Данные анализировали дисперсионным методом анализа односторонний ANOVA. При необходимости средние значения сравнивали с помощью критерия Ньюмена-Кейлса. Статистическую значимость проверяли при P <0,05. Все статистические испытания проводили, используя компьютерную программу SPSS (v21, IBM, США).

2. Результаты

Результаты по качеству разного гранулята представлены в таблице 5 ниже и на фигуре 3.

Таблица 5. Насыпная плотность, влагосодержание и водная активность экспериментальных кормов

Рацион	Насыпная плотность после сушки г/л	Влажность на выходе из экструдера %	Влажность после сушки, %	Водная активность после сушки
CTRL	622±5e	21,8±0,3	6,7±0,1	0,528±0,006
Y5	582±4d	22,2±0,6	6,9±0,1	0,532±0,017
Y7,5	569±2c	22,2±0,6	6,7±0,1	0,535±0,009
Y15	521±3b	21,8±0,6	6,6±0,2	0,532±0,003
Y25	485±4a	21,6±0,9	6,8±0,1	0,531±0,004

Значения представлены в виде "среднее ± стандартное отклонение" (n=3). Различные надстрочные буквы в столбце указывают на значимое различие (P <0,05).

3. Выводы

Насыпная плотность экструдированного гранулята существенно варьируется, в пределах от 622 до 485 г/л. Значительное уменьшение насыпной плотности (P <0,05) было тесно связано с растущим увеличением доз муки насекомых.

Независимо от уровня введения мука насекомых не влияла на влагосодержание (измеряемое как перед, так и после сушки) и водную активность экструдированных кормов.

Интересно отметить, что в целях поддержания изонитрогенных и изолипидных условий между рационами, помимо прямой замены рыбной муки на муку насекомых, рационы, богатые мукой насекомых, имели чуть более высокий уровень пшеничного глютена (от 9,05% в CTRL до 10% в Y25) и сниженный уровень цельных горошин (от 6,15% в CTRL до 3,70% в Y25). Как пшеничный глютен, так и крахмал, происходящий из цельного гороха, являются элементами, которые, как известно, влияют на расширение и физическую структуру гранул.

Пример 4: Влияние хитина на рост рыб

Рацион CTRL, описанный в примере 1, составляли с подходящими ингредиентами, чтобы он отвечал известным пищевым потребностям молоди радужной форели. Указанный рацион CTRL состоял из 25% рыбной муки, 8% других источников белков из морепродуктов (мука кальмара и мука криля), тогда как остальными источниками белка были концентрат соевого белка, пшеничного глютена и кукурузного глютена. На основе этой рецептуры были составлены четыре рациона Y5, Y7,5, Y15 и Y25, также описанные в примере 1, в которых рыбная мука была заменена мукой насекомых в количестве соответственно 20%, 30%, 60% и 100%.

1. Материальная часть и методы

1.1. Материалы

Пищевые рационы

Было составлено 5 рационов из гранулятов, имеющих составы CTRL, Y5, Y7,5, Y15 и Y25, соответственно, какие получены в примере 1.

Уровень муки кальмара и криля сохраняли постоянным во всех рационах, чтобы гарантировать высокую вкусовую привлекательность. В состав исследуемых рационов вносили небольшие корректировки, чтобы сохранить изонитрогенные (общий белок, 48,5% СВ), изолипидные (22,7% СВ) и изоэнергетические (общая калорийность 23,2 МДж/кг СВ) условия.

Уровни добавки метионина и монокальцийфосфата в исследуемые рационы корректировали так, чтобы они соответствовали уровням, обнаруженными в корме CTRL.

На протяжении всего эксперимента исследуемые корма держали при температуре окружающей среды, но в прохладном и сухом месте.

Рыбы

По три группы из 35 радужных форелей (Oncorhynchus mykiss) с начальным весом тела (PCI) 5,01±0,1 г кормили пятью экспериментальными рационами в течение 90 дней. Рыбы выращивали в круглых водоемах из стекловолокна (объем 250 л), в которые непрерывно подавался поток пресной воды при температурах порядка 14,1±0,3°C и уровнях растворенного кислорода выше 7,4 мг/л (фигура 1). Рыбы подвергались летним условиям с естественными изменениями светового периода (май-июль). Рыб кормили досыта вручную, три раза в день (9ч00, 14ч00 и 18ч00) в рабочие дни и два раза в день в выходные (10ч00 и 16ч00), с максимальной осторожностью, чтобы не допустить перерасхода корма. Количество раздаваемого корм определяли на всем протяжении исследования. Анестезированных рыб взвешивали по отдельности в начале и в конце исследования, и группу взвешивали на 28-й день и на 60-ый день. Вначале отбирали 15 рыб из одного и того же исходного запаса и хранили при -20°C для последующего анализа интегрального состава тела. Через 90 дней экспериментально кормления с этой же целью отбирали по 6 рыб из каждого водоема.

1.2. Методы

Критерий оценки роста и использования питательных веществ

PCI (г): исходный вес тела

PCF (г): конечный вес тела

Удельный темп роста, TCS (%/сут): (lnPCF - lnPCI)x100/сут.

Индекс потребления, IC: общий рацион питания/прибавка веса.

Неограниченный доступ к корму, AAV (%PC/сут): (общий рацион питания/(PCI+PCF)/2/сут)x100.

Коэффициент эффективности белка, CEP: прибавка веса в сыром виде/потребление общего белка.

Статистический анализ

Данные представлены как среднее по трем повторам±стандартная ошибка. Данные анализировали методом однофакторного дисперсионного анализа (ANOVA). Перед ANOVA значения, выраженные в %, преобразовывали в квадратный корень из арксинуса. Статистическую значимость проверяли на уровне вероятности 0,05. Все статистические испытания проводили с использованием компьютерной программы IBM SPSS V21.

2. Результаты

Показатели роста

Данные по эффективности роста, кормовому коэффициенту и эффективности белка для радужной форели, которая в течение 90 дней получала экспериментальные рационы, приводятся в таблице 6. В ходе испытания смертных случаев не наблюдалось.

Таблица 6. Показатели роста через 90 дней

Рацион	CTRL	Y5	Y7.5	Y15	Y25
PCI (г)	5,0±0,1	4,9±0,1	5,0±0,1	5,1±0,1	5,1±0,1
PCF (г)	42,9±1,3 a	45,2±1,0 b	49,0±0,6 c	51,0±1,4 c	55,9±1,0 d
TCS, %/сут	2,39±0,06 a	2,47±0,02 b	2,54±0,03 b	2,56±0,05 b	2,67±0,04 c
IC	0,93±0,02 b	0,83±0,03 a	0,80±0,02 a	0,79±0,04 a	0,79±0,02 a
Потребление пищи, %PCM/сут	1,63±0,04 b	1,48±0,05 a	1,45±0,04 a	1,44±0,07 a	1,47±0,05 a
CEP	2,38±0,06 a	2,68±0,10 b	2,76±0,06 b	2,80±0,15 b	2,74±0,08 b

Значения представлены в виде среднего ± стандартное отклонение (n=3).

Значения в пределах диапазона с разными надстрочными индексами значительно различаются (P<0,05).

Введение возрастающих доз муки насекомых (и, следовательно, возрастающих доз хитина) с одновременным снижением рыбной муки постепенно сочеталось со значительным увеличением веса тела рыбы. Кроме того, по сравнению с обработкой CTRL, все планы питания насекомыми приводили к значительному снижению потребления пищи и значительному повышению параметров CEP (P<0,05). Таким образом, введение хитина в гранулы согласно изобретению не влияет отрицательно на потребление питательных веществ, выдаваемых животному.

1. Способ защиты водорастворимых витаминов, содержащихся в композиции, при термической обработке указанной композиции при температуре больше или равной 90°C, в котором композиция содержит по меньшей мере 0,8 вес.% хитина и по меньшей мере 0,005 вес.% водорастворимых витаминов и/или их производных, от полного веса композиции.

2. Способ по п.1, в котором композиция содержит по меньшей мере 0,05 вес.% витаминов группы B, группы C и/или их производных, от полного веса композиции.

3. Способ по п.1, в котором композиция содержит по меньшей мере 0,004 вес.% витаминов B6 и/или B9 и/или их производных, от полного веса композиции.

4. Способ по любому из пп. 1-3, в котором композиция содержит по меньшей мере 1,5 вес.% хитина от полного веса композиции.

5. Способ по любому из пп. 1-4, в котором температура больше или равна 100°C.

6. Способ по любому из пп. 1-5, в котором термическую обработку проводят под давлением.

7. Способ по любому из пп. 1-6, в котором способ представляет собой грануляцию.

8. Способ по любому из пп. 1-7, в котором способ представляет собой экструзию.

9. Гранулят, содержащий по меньшей мере 0,6% хитина и по меньшей мере 0,004 вес.% водорастворимых витаминов, от полного веса гранулята, и имеющий насыпную плотность после сушки от 400 до 650 г/л.

10. Применение хитина для защиты водорастворимых витаминов при термической обработке при температуре больше или равной 90°C.

11. Способ по любому из пп. 1-8, в которых хитин происходит от введения муки насекомых, ракообразных, кальмаров и/или грибов.

12. Гранулят по п.9, в которых хитин происходит от введения муки насекомых, ракообразных, кальмаров и/или грибов.

13. Применение гранулята по п.9 в питании животных.

14. Применение гранулята по п.9 в питании человека.

15. Применение гранулята по п.12 в питании животных.

16. Применение гранулята по п.12 в питании человека.

17. Применение по п.10, в которых хитин происходит от введения муки насекомых, ракообразных, кальмаров и/или грибов.