Способ подготовки проб металлосодержащих материалов к проведению химического анализа

Авторы патента:

Милохин Евгений Александрович (RU)

Прохорова Татьяна Викторовна (RU)

Карпов Антон Владимирович (RU)

G01N1/44 - Исследование или анализ материалов путем определения их химических или физических свойств (разделение материалов вообще B01D,B01J,B03,B07; аппараты, полностью охватываемые каким-либо подклассом, см. в соответствующем подклассе, например B01L; измерение или испытание с помощью ферментов или микроорганизмов C12M,C12Q; исследование грунта основания на стройплощадке E02D 1/00;мониторинговые или диагностические устройства для оборудования для обработки выхлопных газов F01N 11/00; определение изменений влажности при компенсационных измерениях других переменных величин или для коррекции показаний приборов при изменении влажности, см. G01D или соответствующий подкласс, относящийся к измеряемой величине; испытание

C22B7/04 - переработка шлака

B03B9/04 - для топочных и доменных шлаков, отходов литейного производства или литейных шлаков

Владельцы патента RU 2763886:

Публичное акционерное общество "Новолипецкий металлургический комбинат" (RU)

Изобретение относится к черной и цветной металлургии и может быть использовано для подготовки проб металлосодержащих материалов к проведению химического анализа. Способ подготовки проб металлосодержащих отходов к использованию чувствительных методов определения химического состава металлосодержащей и шлаковой фаз по отдельности включает в себя разделение, которое производится путем проведения индукционного переплава в рабочем пространстве плавильного индукционного агрегата. При этом в рабочее пространство агрегата помещен графитсодержащий или карборундовый тигель и графитсодержащие или карборундовые сквозные цилиндры, обеспечивающие расплавление пробы. Техническим результатом изобретения является возможность проведения точного химического анализа металлической и шлаковой фазы, а также их количества. 1 ил., 3 табл.

Изобретение относится к черной и цветной металлургии, а именно к подготовке проб металлосодержащих материалов к проведению химического анализа. Техническим результатом изобретения является возможность определения соотношений и проведения химического анализа металлической и шлаковой фаз. Результат достигается путем нагрева материалов до температуры расплавления с последующим разделения металлосодержащего материала на металлосодержащую и шлаковую фазу.

Известен способ подготовки проб металлургических шлаков к химическому анализу, заключающийся в измельчении пробы шлаков, перемешивании и сокращении массы пробы, которые осуществляются в семь этапов. Первый этап включает измельчение пробы шлаков. Второй, третий, четвертый, шестой и седьмой - измельчение, перемешивание и сокращение пробы шлака до определенной массы. Пятый этап - сушка пробы и охлаждение. Перед первым, вторым, третьим и четвертым этапами вручную выбирают металлические включения. На четвертом, шестом и седьмом этапах выборку металлических включений осуществляют путем грохочения на ситах между операциями измельчения (см. патент РФ 2263151, Кл. С22В 7/04, 2005). Недостатком этого способа является высокая трудоемкость процесса, ручной отбор металлических включений, которые могут содержать остатки шлаковой составляющей. Серьезной проблемой данного способа является необходимость тонкого помола проб для проведения химического анализа, а также отсутствие возможности определения состава металлической фазы отдельно.

Наиболее близким к заявляемому способу является способ определения химического состава материалов, содержащих кусковой металл, используемых в качестве сырья при производстве чугуна, включающий разделение материала на металлическую и шлаковую составляющие, измерение массы металлической составляющей, измельчение шлаковой составляющей до крупности не более 5 мм и определение в ней посредством полного кислотного разложения массовой доли железа общего и необходимых компонентов, расчет массовой доли железа общего и компонентов в материале, причем после измельчения отбирают пробу крупностью от 0,16 мм, но менее 5 мм, и выполняют химический анализ (см. патент РФ 2541096, Кл. G01N 33/00, 2014). Недостатком представленного способа является ручной отбор крупных металлических кусков, которые в своем составе могут содержать неопределенное количество шлаковой составляющей. Помимо этого, серьезной проблемой является необходимость дробления, грохочения и ручного отбора металлических включений крупности более 5 мм в несколько этапов. Сам результат химического анализа содержит только сведения о массовой доле железа общего и компонентов в материале, а количество дополнительных примесей в металлической фазе определить невозможно.

Целью изобретения является подготовка металлосодержащих материалов к определение химического состава без измельчения путем разделения на шлаковую и металлическую фазы.

Способ подготовки материала включает 3 последовательных этапа:

1. Высушивание материала.

2. Нагрев материала до температуры плавления.

3. Отбор проб металлической и шлаковой фаз.

Зашлакованность рассчитывается по формуле:

где m_ш - масса шлаковой фазы, кг;

m_пр. - масса высушенной пробы, кг;

У - потери при нагреве, кг.

Доля металлической фазы высчитывается как 100-Ш, %

Преимущество метода:

1. Возможность определения химического состав крупных кусков трудноизмельчаемого материала. Крупность анализируемого материала ограничивается размерами агрегата, в котором происходит расплавление.

2. Использовать более чувствительные методы диагностики тем самым повышая точность определения содержания элементов в материале.

3. Снижение трудоемкости процесса.

Пример реализации.

Для анализа брали пробу скрапа сталеплавильного массой 8,575 кг. Сокращенную влажная проба высушивалась в сушильном шкафу при температуре (105±5)°С до полного удаления влаги.

Высушенная проба (m_пр=8,56 кг) загружалась в предварительно подготовленное рабочее пространство плавильного индукционного агрегата (фиг 1) емкостью до 30 кг по меди. Эта подготовка обусловлена особенностью работы индукционной печи, которая основана на использовании свойств вихревых токов, необратимо превращающих энергию индуктированного переменного электрического поля в тепловую. Материал нагревается до температуры плавления, в результате чего происходит его естественное разделение на металлическую и шлаковую фазы. Шлаковая фаза извлекалась путем ручного скачивания при частичном повороте плавильного агрегата индукционной печи. Металлическая фаза сливалась полным поворотом, во время слива происходил отбор пробы (путем заполнения пробницы в середине процесса слива зля получения стаканчика) для проведение химического анализа.

Рабочее пространство используемого индукционного плавильного узла сформировано следующим образом: индуктор 1 защищается асбестовой плитой 2, во внутренней части установлен шаблон, имеющий форму графитсодержащего или карборундового тигля 3, сформированное пространство заполнено огнеупорной набивной массой 4 с огнеупорной стойкостью не менее 1500°С. В образованном стакане размещается графитсодержащий или карборундовый тигель емкостью 20 кг по меди. Во внутреннем пространстве графитсодержащего или карборундового тигля установлены два графитсодержащих или карборундовых сквозных цилиндра 5 (фиг. 1).

В случае, если в шлаке остаются капли металла, которые не коагулировали друг с другом, для их отделения производится дробление шлака до фракции менее 5 мм, после чего при помощи магнита с силой сцепления 120 кг отделялась магнитная фракция металлической фазы.

Для расчета зашлакованности скрапа фиксировались следующие показатели:

1. Масса металлической фазы (6,71 кг).

2. Масса шлаковой фазы (m_ш=1,305 кг).

Потери при расплавлении составили 0,545 кг.

Зашлакованность рассчитывалась по формуле:

После проводился химический анализ металлической фазы (табл. 1) с помощью рентгенофлуоресцентного анализа и шлаковой фазы с помощью мокрой химии.

Химический состав скрапа рассчитывался по данным табл. 1, 2 с учетом соотношения шлаковой и металлической фаз в составе скрапа (табл. 3).

Источники информации

1. Патент РФ 2263151, Кл. С22В 7/04, 2005.

2. Патент РФ 2541096, Кл. G01N 33/00, 2014.

Способ подготовки проб металлосодержащих отходов к использованию чувствительных методов определения химического состава металлосодержащей и шлаковой фаз по отдельности, отличающийся тем, что их разделение производится путем проведения индукционного переплава в рабочем пространстве плавильного индукционного агрегата, в которое помещен графитсодержащий или карборундовый тигель и графитсодержащие или карборундовые сквозные цилиндры, обеспечивающие расплавление пробы.

Изобретение относится к области исследования материалов особыми способами, в частности к установкам для оценки низкотемпературных свойств пластичных смазок (ПС), для тяжелонагруженных узлов трения скольжения, и может быть использовано в нефтехимической промышленности, частности в лабораториях при производстве новых видов ПС.

Способы выделения, культивирования и генетической инженерии популяций клеток иммунной системы для адоптивной терапии // 2763795

Настоящая группа изобретений относится к клеточной биологии. Предложен способ обогащения CD4+- и CD8+-T-клеток, который предусматривает проведение в замкнутой системе отбора CD4+-клеток и отбора CD8+-клеток из образца, содержащего первичные T-клетки человека, и комбинирование этих клеток в необходимом соотношении, составляющем приблизительно от 10:1 до 1:10.

Пробоотборник секционный сниженный для резервуаров с плавающей крышей (понтоном) // 2763023

Изобретение относится к технологическому оборудованию для предприятий хранения нефти и нефтепродуктов, в частности к устройствам для получения фактического состава пробы на каждом измеряемом уровне из резервуара, оснащенного понтоном или плавающей крышей, без потерь нефтепродукта. Изобретение касается пробоотборника сниженного для резервуаров с плавающей крышей или понтоном, содержащего несущую коленную штангу, состоящую из верхней и нижней секций, соединенных посредством среднего шарнирного узла, верхний шарнирный узел, предназначенный для крепления к плавающей крыше (понтону) через кронштейн и нижний шарнирный узел, предназначенный для закрепления на стенке резервуара, а также пробозаборные колонны верхнего, среднего и нижнего уровней отбора пробы с верхним, средним и нижним узлами забора пробы соответственно, распределительное устройство, гидравлически связанное с патрубком прокачки, краны забора пробы с нижнего, среднего и верхнего уровней отбора пробы, краны слива и откачки, кран прокачки и насос.

Способ интраоперационной дифференциальной диагностики морфологических форм врожденного гиперинсулинизма // 2762907

Изобретение относится к области медицины, а именно к патологической анатомии и клинико-лабораторной диагностике. Для интраоперационной диагностики морфологических форм врожденного гиперинсулинизма проводят цитологическое исследование окрашенных гематоксилином мазков-отпечатков ткани, взятой из разных участков поджелудочной железы - головки, тела и хвоста, при увеличении ×400 в 10 полях зрения с 50-100 клетками.

Способ функциональной и количественной оценки тромбоцитарно-моноцитарных комплексов в образцах цельной периферической крови // 2762820

Изобретение относится к области медицины. Предложен способ функциональной и количественной оценки тромбоцитарно-моноцитарных комплексов (ТМК) в образцах цельной периферической крови.

Способ отбора донных осадков для экологических исследований и устройство для его осуществления // 2762631

Группа изобретений относится к области охраны окружающей среды, а именно к отбору донных осадков при мониторинге состояния окружающей среды. Раскрыт способ отбора донных осадков для экологических исследований с помощью пробоотборника, включающий спуск пробоотборника с гидроизоляционным клапаном до донного осадка, задавливание пробоотборника в дно с заполнением пробоприемника осадком, затем закрытие обратного клапана, подъем пробоприемника и извлечение проб.

Способ формирования группы риска развития преэклампсии // 2762204

Изобретение относится к медицине, а именно к анестезиологии и реаниматологии, акушерству и гинекологии, лабораторной диагностике, и может быть использовано для формирования группы риска развития преэклампсии у пациенток во втором или третьем триместрах беременности. В периферической крови беременной определяют концентрацию тромбоцитов.

Способ дифференцированной окраски эластических и коллагеновых волокон на гистологическом препарате // 2761756

Изобретение относится к области медицины, а именно к гистологии, патологической анатомии и судебной медицине. Для дифференцированной окраски эластических и коллагеновых волокон берут материал, фиксированный в 10% растворе нейтрального формалина.

Способ отбора детей с дебютом острого пиелонефрита для проведения курса противорецидивной терапии пиелонефрита // 2761738

Изобретение относится к медицине, а именно к педиатрии, нефрологии, и может быть использовано для отбора детей с дебютом острого пиелонефрита для проведения курса противорецидивной терапии пиелонефрита. Проводят сбор порции мочи в объеме 5 мл после туалета половых органов, до начала антибиотикотерапии, с определением в данной порции мочи уровней трансформирующего фактора роста β1 (TGF-β1) и креатинина (Cr).

Устройство и способ испарения жидкости // 2761707

Устройство (100) испарителя и связанный с ним способ для обеспечения точного отбора проб за счет по существу эффективного, полного и равномерного испарения жидкой пробы за один проход, что позволяет избежать предварительного испарения жидкости и времени простоя, связанного с повреждением системы из-за неполного испарения, особенно при распределении, транспортировке и коммерческом учете природного газа.

Способ получения из вторичного алюминиевого сырья глиноземсодержащего материала для рафинирования и формирования шлака при выплавке стали. // 2759284

Изобретение относится к области металлургии и может быть использовано для переработки вторичного алюминиевого сырья с получением глиноземсодержащего материала для рафинирования и формирования шлака при выплавке стали. Осуществляют измельчение вторичного алюминиевого сырья, разделение на фракции: -10 мм, +10-50 мм, +50 мм, после чего частицы фракции +10-50 мм подвергают магнитной сепарации и упаковывают в тару, частицы фракции +50 мм подвергают первичной магнитной сепарации, дроблению до фракции +10-50 мм, вторичной магнитной сепарации с последующей упаковкой в тару, а фракцию -10 мм подвергают вторичной магнитной сепарации.