Аппарат и способ получения металлического титана

Изобретение относится к установке и способу получения металлического титана. Установка содержит аппарат восстановления для восстановления тетрахлорид титана в присутствии висмута и магния с получением жидкого сплава, содержащего титан и висмут, сепаратор для сегрегации жидкого сплава с получением выделения и дистиллятор для дистилляции выделения с получением металлического титана, выполненный с возможностью установки атмосферы так, чтобы преимущественно испарять прикрепленный к выделению висмут, с последующей установкой атмосферы так, чтобы испарять образующий выделение висмут. Раскрыт также вариант, содержащий концентратор для отделения прикрепленного к выделению висмута от выделения с получением концентрированного интерметаллического соединения и дистиллятор для дистилляции концентрированного интерметаллического соединения с получением металлического титана, причем дистиллятор устанавливает атмосферу так, чтобы преимущественно испарять прикрепленный к концентрированному интерметаллическому соединению висмут, а затем устанавливает атмосферу так, чтобы испарять образующий концентрированное интерметаллическое соединение висмут. Раскрыт также способ получения металлического титана, включающий этап восстановления, на котором подвергают тетрахлорид титана процессу восстановления в присутствии висмута и магния с получением жидкого сплава, содержащего титан и висмут, этап сегрегации, на котором подвергают жидкий сплав процессу сегрегации с получением выделения, и этап дистилляции, на котором подвергают выделение процессу дистилляции с получением металлического титана, причем на этапе дистилляции атмосферу вокруг выделения устанавливают так, чтобы преимущественно испарять прикрепленный к выделению висмут, а затем устанавливают так, чтобы испарять образующий выделение висмут, и на этапе дистилляции выделение нагревают при первой температуре таким образом, что структура титана, содержащегося в выделении, полученном посредством этапа сегрегации, сохраняется, а испарение висмута с поверхности выделения поддерживается за счет диффузии висмута к поверхности изнутри выделения, а затем нагревают при второй температуре, более высокой, чем первая температура. Обеспечивается снижение себестоимости производства, затрат на рафинирование металлического титана за счет повышения эффективности дистилляции. 3 н. и 10 з.п. ф-лы, 5 ил.

 

Область техники

[0001] Настоящее раскрытие относится к аппарату и способу получения металлического титана.

Приоритет испрашивается по заявке на патент Японии № 2018-108973, поданной 6 июня 2018 г., содержание которой включено сюда посредством ссылки.

Предпосылки изобретения

[0002] В указанном ниже патентном документе 1 раскрыт способ получения титана, которым можно эффективно получать титановый сплав, а путем очистки этого титанового сплава можно непрерывно получать (рафинировать) металлический титан с низкой стоимостью. Этот способ получения в качестве существенных этапов включает в себя этап 1 (этап восстановления) добавления тетрахлорида титана (TiCl₄) к смеси, содержащей висмут и магний, с получением жидкого сплава висмута и титана, и этап 2 (этап дистилляции) подвергания жидкого сплава процессу дистилляции для удаления из него компонентов, отличных от титана, и в качестве вспомогательного этапа включает в себя этап (этап сегрегации) осуществления сегрегации жидкого сплава между этапами 1 и 2 для отделения жидкой части от части с сосуществованием жидкого и твердого, в которой твердая и жидкая фазы сосуществуют.

Документ уровня техники

Патентный документ

[0003] [Патентный документ 1] Японский патент № 6095374

Сущность изобретения

Техническая проблема

[0004] Поскольку на вышеупомянутый этап дистилляции (в процесс дистилляции) надо подводить большое количество энергии, для того чтобы еще больше снизить себестоимость производства (затраты на рафинирование) металлического титана, нужно повысить эффективность обработки (эффективность дистилляции) этапа дистилляции (процесса дистилляции).

[0005] Настоящее раскрытие создано ввиду вышеуказанных обстоятельств, и его задача состоит в дальнейшем повышении эффективности обработки (эффективности дистилляции) в процессе дистилляции по сравнению с уровнем техники.

Решение проблемы

[0006] Для решения вышеуказанной задачи аппарат для получения металлического титана по первому аспекту настоящего раскрытия включает в себя: аппарат восстановления, подвергающий тетрахлорид титана процессу восстановления в присутствии висмута и магния с получением жидкого сплава, содержащего титан и висмут; сепаратор, подвергающий жидкий сплав процессу сегрегации с получением выделения; и дистиллятор, подвергающий выделение процессу дистилляции с получением металлического титана, и при этом дистиллятор устанавливает атмосферу так, чтобы преимущественно испарять прикрепленный к выделению висмут, а затем устанавливает атмосферу так, чтобы испарять образующий выделение висмут.

[0007] Аппарат для получения металлического титана по первому аспекту настоящего раскрытия может дополнительно включать в себя концентратор, который отделяет прикрепленный к выделению висмут от выделения с получением концентрированного интерметаллического соединения, а дистиллятор может подвергать концентрированное интерметаллическое соединение процессу дистилляции вместо выделения.

[0008] В аппарате для получения металлического титана по первому аспекту настоящего раскрытия дистиллятор может устанавливать атмосферу для преимущественного испарения прикрепленного к выделению висмута таким образом, что температура выделения становится равной 800°C или близкой к ней.

[0009] В аппарате для получения металлического титана по первому аспекту настоящего раскрытия дистиллятор может устанавливать атмосферу для испарения образующего выделение висмута таким образом, что температура выделения становится равной 1000°C или близкой к ней.

[0010] В аппарате для получения металлического титана по первому аспекту настоящего раскрытия дистиллятор может устанавливать атмосферу для испарения образующего выделение висмута таким образом, что температура выделения становится равной 1100°C или близкой к ней.

[0011] В аппарате для получения металлического титана по первому аспекту настоящего раскрытия дистиллятор может устанавливать атмосферу для испарения образующего выделение висмута таким образом, что температура выделения становится равной 1000°C или близкой к ней, а затем может устанавливать атмосферу для испарения образующего выделение висмута таким образом, что температура выделения становится равной 1100°C или близкой к ней.

[0012] В аппарате для получения металлического титана по первому аспекту настоящего раскрытия дистиллятор может нагревать выделение при первой температуре таким образом, что структура титана, содержащегося в полученном сепаратором выделении, сохраняется, а испарение висмута с поверхности выделения поддерживается за счет диффузии висмута к поверхности изнутри выделения, а затем может нагревать выделение при второй температуре, более высокой, чем первая температура.

[0013] Способ получения металлического титана по второму аспекту настоящего раскрытия включает в себя: этап восстановления, на котором подвергают тетрахлорид титана процессу восстановления в присутствии висмута и магния с получением жидкого сплава, содержащего титан и висмут; этап сегрегации, на котором подвергают жидкий сплав процессу сегрегации с получением выделения; и этап дистилляции, на котором подвергают выделение процессу дистилляции с получением металлического титана, и при этом на этапе дистилляции атмосферу вокруг выделения устанавливают так, чтобы преимущественно испарять прикрепленный к выделению висмут, а затем устанавливают так, чтобы испарять образующий выделение висмут.

[0014] В способе получения металлического титана по второму аспекту настоящего раскрытия на этапе дистилляции выделение можно нагревать при первой температуре таким образом, что структура титана, содержащегося в выделении, полученном посредством этапа сегрегации, сохраняется, а испарение висмута с поверхности выделения поддерживается за счет диффузии висмута к поверхности изнутри выделения, а затем можно нагревать при второй температуре, более высокой, чем первая температура.

Эффекты

[0015] Согласно настоящему раскрытию эффективность обработки (эффективность дистилляции) в процессе дистилляции может быть дополнительно повышена по сравнению с таковой в уровне техники.

Краткое описание чертежей

[0016] ФИГ. 1 представляет собой схему системной конфигурации аппарата для получения металлического титана по варианту воплощения настоящего раскрытия.

ФИГ. 2 представляет собой технологическую схему, показывающую операции аппарата для получения металлического титана по варианту воплощения настоящего раскрытия.

ФИГ. 3 представляет собой фазовую диаграмму двойной системы Bi-Ti по варианту воплощения настоящего раскрытия.

ФИГ. 4 представляет собой увеличенную фотографию, показывающую форму пористой структуры по варианту воплощения настоящего раскрытия.

ФИГ. 5 представляет собой график, показывающий взаимосвязь между профилями температур и содержаниями титана по варианту воплощения настоящего раскрытия.

Описание вариантов воплощения

[0017] Здесь и далее вариант воплощения настоящего раскрытия будет описан со ссылкой на чертежи. Как показано на ФИГ. 1, аппарат для получения металлического титана по этому варианту воплощения включает в себя восстановительную печь 1, устройство 2 подачи Bi, устройство 3 подачи TiCl₄, устройство 4 подачи Mg, сборник 5 MgCl₂, сепаратор 6, концентратор 7, дистиллятор 8 и выпускное устройство 9.

[0018] Из этих компонентов восстановительная печь 1, устройство 2 подачи Bi, устройство 3 подачи TiCl₄, устройство 4 подачи Mg и сборник 5 MgCl₂ составляют аппарат восстановления по настоящему раскрытию. То есть восстановительная печь 1, устройство 2 подачи Bi, устройство 3 подачи TiCl₄, устройство 4 подачи Mg и сборник 5 MgCl₂ соответствуют устройству, которое в качестве общей функции подвергает тетрахлорид титана (TiCl₄) X2 процессу восстановления в присутствии висмута (Bi) X1 и магния (Mg) X3 с получением жидкого сплава (жидкого сплава Bi-Ti X4), содержащего титан (Ti) и висмут (Bi).

[0019] Восстановительная печь 1 представляет собой нагревательную печь, которая подвергает тетрахлорид титана процессу восстановления в присутствии висмута X1 и магния X3 при более высокой температуре (температуре восстановления), чем температура плавления как висмута X1, так и магния X3, с получением жидкого сплава Bi-Ti X4 и хлорида магния (MgCl₂) X5. Вышеуказанная температура восстановления составляет, например, 900°C. Температуру восстановления можно регулировать по мере целесообразности. В восстановительной печи 1, температура которой установлена на уровне вышеуказанной температуры восстановления, тетрахлорид титана X2 в жидком состоянии добавляют к висмуту X1 и магнию X3 в жидком состоянии и тем самым получают жидкий сплав Bi-Ti X4 в жидком состоянии и хлорид магния X5 в жидком состоянии. Восстановительная печь 1 подает один продукт, т.е. жидкий сплав Bi-Ti X4, в сепаратор 6 и подает другой продукт, т.е. хлорид магния X5, в сборник 5 MgCl₂.

[0020] Устройство 2 подачи Bi представляет собой источник подачи висмута, который питает восстановительную печь 1 висмутом X1, который является одним из исходных материалов для вышеуказанного процесса восстановления. Устройство 3 подачи TiCl₄ представляет собой источник подачи тетрахлорида титана, который питает восстановительную печь 1 тетрахлоридом титана X2, который является другим из исходных материалов для вышеуказанного процесса восстановления. Устройство 4 подачи Mg представляет собой источник подачи магния, который питает восстановительную печь 1 магнием X3, который является еще одним из исходных материалов для вышеуказанного процесса восстановления. Сборник 5 MgCl₂ представляет собой устройство, которое собирает хлорид магния X5, который является другим из продуктов, поступающих из восстановительной печи 1.

[0021] Сепаратор 6 представляет собой устройство, которое подвергает жидкий сплав Bi-Ti X4 процессу сегрегации с получением смеси твердое-жидкое. То есть сепаратор 6 поддерживает жидкий сплав Bi-Ti X4 при заданной температуре сегрегации, например, 500°C, и тем самым обеспечивает селективное выделение жидкого сплава Bi-Ti (жидкого сплава Ti₈Bi₉), концентрация титана в котором более высокая, чем концентрация титана в жидком сплаве Bi-Ti X4, с получением смеси твердое-жидкое, содержащей интерметаллическое соединение Ti₈Bi₉ (твердая фаза, выделение) и висмутовый сплав X7 (жидкая фаза) с высокой концентрацией висмута. Сепаратор 6 подает смесь X6 из смеси твердое-жидкое, содержащую относительно большое количество Ti₈Bi₉, в концентратор 7 и подает висмутовый сплав X7 из смеси твердое-жидкое в восстановительную печь 1. В смеси X6, полученной сепаратором 6, висмут (твердый или жидкий) прикреплен к или содержится между кристаллами Ti₈Bi₉ (твердыми).

[0022] Концентратор 7 представляет собой устройство, которое отделяет от смеси X6 висмут, прикрепленный к смеси X6, с получением концентрированного интерметаллического соединения X9. Как показано на ФИГ. 1, концентратор 7 включает в себя по меньшей мере печь 7a концентрирования, устройство 7b подачи газообразного Ar и источник 7c привода. Печь 7a концентрирования представляет собой цилиндрическую емкость с дном, которая хранит смесь X6 и поддерживает ее в заданной атмосфере, причем печь 7a концентрирования установлена в положении, при котором ее ось расположена в вертикальном направлении.

[0023] Печь 7a концентрирования включает в себя перфорированный барабан для хранения смеси X6, приемный контейнер, вмещающий в себя перфорированный барабан, нагреватель, предусмотренный в приемном контейнере, теплоизоляционный элемент и т.п. Перфорированный барабан, входящий в состав печи 7a концентрирования, способен вращаться под действием источника 7c привода.

[0024] Устройство 7b подачи газообразного Ar представляет собой устройство, которое подает газообразный Ar X8 в печь 7a концентрирования. Устройство 7b подачи газообразного Ar подает газообразный Ar X8 в печь 7a концентрирования, чтобы внутри печи 7a концентрирования имелась атмосфера газообразного Ar (атмосфера инертного газа). Источник 7c привода представляет собой вращающий источник электропитания для вращения смеси X6 в печи 7a концентрирования. То есть источник 7c привода приводит во вращение перфорированный барабан, заключенный в печи 7a концентрирования, для вращения хранящейся в перфорированном барабане смеси X6.

[0025] Концентратор 7, имеющий вышеописанное строение, прикладывает центробежную силу к смеси X6 за счет вращения перфорированного барабана при нагреве хранящейся в перфорированном барабане смеси X6 вышеуказанным нагревателем в атмосфере газообразного Ar. Концентратор 7 служит в качестве своего рода центрифуги и выполняет разделение твердой и жидкой фаз для отделения висмута в жидкой фазе от кристаллов Ti₈Bi₉ в твердой фазе путем прикладывания центробежной силы к смеси X6. Концентратор 7 удаляет большую часть висмута в жидкой фазе из смеси X6 за счет центрифугирования, получает сплав, т.е. концентрированное интерметаллическое соединение X9, имеющее более высокую концентрацию титана, чем концентрация титана в смеси X6, и подает его в дистиллятор 8. Как хорошо известно, центробежная сила является разновидностью инерционной силы.

[0026] Дистиллятор 8 представляет собой устройство, которое подвергает концентрированное интерметаллическое соединение X9 процессу дистилляции, который является разновидностью процесса очистки, с получением металлического титана. То есть дистиллятор 8 селективно испаряет висмут, образующий концентрированное интерметаллическое соединение X9, путем нагрева концентрированного интерметаллического соединения X9 до заданной температуры дистилляции в атмосфере с пониженным давлением, с получением металлического титана. Вышеуказанная температура дистилляции составляет, например, 1000°C. Дистиллятор 8 является разновидностью устройства очистки.

[0027] Выпускное устройство 9 представляет собой вакуумный насос, который выпускает внутренний газ из дистиллятора 8 наружу. Выпускное устройство 9 питает восстановительную печь 1 висмутом X10, полученным в процессе выпуска из выпускного устройства 9. За счет работы выпускного устройства 9, внутри дистиллятора 8 появляется атмосфера с пониженным давлением.

[0028] Аппарат для получения металлического титана, имеющий вышеописанное строение, полностью управляется контроллером 10. То есть, каждая операция устройства 2 подачи Bi, устройства 3 подачи TiCl₄, устройства 4 подачи Mg, сборника 5 MgCl₂, сепаратора 6, концентратора 7, дистиллятора 8 и выпускного устройства 9 подходящим образом управляется контроллером 10 для выполнения последовательности производственных этапов, как описано далее. Аппарат для получения металлического титана по этому варианту воплощения включает в себя контроллер 10. Контроллер 10 выполнен из компьютера, который включает в себя центральный процессор (ЦП), запоминающее устройство, устройство ввода/вывода и т.п. Запоминающее устройство включает в себя одно или более из энергозависимого запоминающего устройства, такого как оперативное запоминающее устройство (ОЗУ), энергонезависимого запоминающего устройства, такого как постоянное запоминающее устройство (ПЗУ), накопитель на жестком диске (HDD), твердотельный накопитель (SSD), и т.п. Устройство ввода/вывода обменивается сигналами и данными (данными измерения, такими как температура и давление) с устройством 2 подачи Bi, устройством 3 подачи TiCl₄, устройством 4 подачи Mg, сборником 5 MgCl₂, сепаратором 6, концентратором 7, дистиллятором 8 и выпускным устройством 9 по проводной или беспроводной связи. Хотя ФИГ. 1 показывает для упрощения, что контроллер 10 соединен лишь с дистиллятором 8 по проводной или беспроводной связи, контроллер 10 соединен с каждым устройством. Компьютер может выполнять заданную функцию на основе программы или т.п., хранящейся в запоминающем устройстве. Контроллер 10 может быть выполнен из компьютеров, предусмотренных в устройстве 2 подачи Bi, устройстве 3 подачи TiCl₄, устройстве 4 подачи Mg, сборнике 5 MgCl₂, сепараторе 6, концентраторе 7, дистилляторе 8 и выпускном устройстве 9.

[0029] Далее будет подробно описана работа аппарата для получения металлического титана по этому варианту воплощения, т.е. способ получения металлического титана с использованием аппарата для получения металлического титана, со ссылкой на ФИГ. 2 в дополнение к ФИГ. 1.

[0030] В аппарате для получения металлического титана сначала выполняют этап восстановления (процесс восстановления) аппаратом восстановления (этап S1). То есть, в аппарате восстановления температуру атмосферы в восстановительной печи 1 устанавливают на заданную температуру восстановления, устройство 2 подачи Bi подает висмут X1 в восстановительную печь 1, устройство 3 подачи TiCl₄ подает тетрахлорид титана X2 в восстановительную печь 1, а устройство 4 подачи Mg подает магний X3 в восстановительную печь 1.

[0031] В результате, в восстановительной печи 1 протекает химическая реакция (реакция восстановления) по следующей формуле (1), и получают жидкий сплав Bi-Ti X4, содержащий титан и висмут, и хлорид магния X5.

TiCl₄ + Bi + 2Mg → Bi-Ti + 2MgCl₂ (1)

[0032] В формуле (1) «Bi-Ti» обозначает жидкий сплав Bi-Ti X4, содержащий титан и висмут. Подаваемое количество каждого исходного материала, подаваемого в восстановительную печь 1, т.е. подаваемое в восстановительную печь 1 количество каждого из висмута X1, тетрахлорида титана X2 и магния X3, подходящим образом устанавливают, исходя из мольной доли каждого исходного материала в реакции восстановления, показанной в вышеуказанной формуле (1).

[0033] Жидкий сплав Bi-Ti X4 и хлорид магния X5 присутствуют в восстановительной печи 1 в виде жидкости и разделяются на два слоя из-за разности в удельном весе между ними. То есть жидкий сплав Bi-Ti X4 обладает относительно большим удельным весом (большей плотностью) и поэтому становится жидким продуктом нижнего слоя в восстановительной печи 1. С другой стороны, хлорид магния X5 обладает относительно малым удельным весом (меньшей плотностью) и поэтому становится жидким продуктом верхнего слоя в восстановительной печи 1. Жидкий сплав Bi-Ti X4 нижнего слоя извлекают со дна восстановительной печи 1 и подают в сепаратор 6, а хлорид магния X5 верхнего слоя извлекают из средней части восстановительной печи 1 и собирают сборником 5 MgCl₂.

[0034] В аппарате для получения металлического титана затем выполняют этап сегрегации (процесс сегрегации) сепаратором 6 (этап S2). То есть сепаратор 6 подвергает жидкий сплав Bi-Ti X4 процессу сегрегации. Как показано на фазовой диаграмме ФИГ. 3, в случае, когда температура сегрегации жидкого сплава Bi-Ti X4 составляет 500°C и концентрация титана в жидком сплаве Bi-Ti X4 составляет 47 ат.% или менее, выделяется интерметаллическое соединение Ti₈Bi₉. Хотя интерметаллическое соединение Ti₈Bi₉ получается в виде выделения на этапе сегрегации (сепаратором 6) по этому варианту воплощения, настоящее раскрытие не ограничено этим, и температуру сегрегации и процентный атомный состав можно отрегулировать так, чтобы получить в виде выделения другое интерметаллическое соединение Bi-Ti (например, Ti₃Bi₂).

[0035] Интерметаллическое соединение Ti₈Bi₉ представляет собой выделение из жидкого сплава Bi-Ti X4 и является твердым веществом, имеющим более высокую концентрацию титана, чем у жидкого сплава Bi-Ti X4. Интерметаллическое соединение Ti₈Bi₉ обладает более низкой плотностью, чем у жидкого сплава Bi-Ti X4, и поэтому поднимается в жидком сплаве Bi-Ti X4, становясь плавающим объектом. То есть в сепараторе 6 жидкий сплав Bi-Ti X4 подвергают воздействию заданной температуры сегрегации и тем самым получают смесь твердое-жидкое (смесь X6), содержащую интерметаллическое соединение Ti₈Bi₉ (твердую фазу) и висмут (жидкую фазу).

[0036] В концентраторе 7 висмут (твердый или жидкий), прикрепленный к кристаллам Ti₈Bi₉ (твердым) смеси X6, поддерживают в жидком состоянии, осуществляют разделение твердой и жидкой фаз под действием центробежной силы и получают интерметаллическое соединение с более высокой концентрацией титана, чем в смеси X6, т.е. концентрированное интерметаллическое соединение X9, которое представляет собой концентрат смеси X6.

[0037] В аппарате для получения металлического титана затем выполняют этап дистилляции (процесс дистилляции) с использованием дистиллятора 8. То есть дистиллятор 8 доводит концентрированное интерметаллическое соединение X9 до заданной температуры дистилляции и при этом в атмосфере с пониженным давлением и тем самым селективно испаряет висмут, образующий концентрированное интерметаллическое соединение X9, с получением металлического титана.

[0038] В частности, аппарат для получения металлического титана сначала снижает давление внутри дистиллятора 8 на этапе дистилляции (этап S3). То есть аппарат для получения металлического титана вызывает внутри дистиллятора 8, в котором хранится концентрированное интерметаллическое соединение X9, состояние атмосферы с пониженным давлением, например, 10 Па или менее, с помощью выпускного устройства 9. Давление в дистилляторе 8 можно подходящим образом регулировать.

[0039] Аппарат для получения металлического титана повышает внутреннюю температуру дистиллятора 8 до температуры 800°C или близкой к ней (первой температуры) на этапе дистилляции (этап S4). За счет повышения внутренней температуры дистиллятора 8 до температуры 800°C или близкой к ней внутренняя температура концентрированного интерметаллического соединения X9 постепенно повышается, и висмут, прикрепленный к концентрированному интерметаллическому соединению X9, начинает испаряться. То есть дистиллятор 8 устанавливает атмосферу (атмосферу вокруг выделения) так, чтобы преимущественно испарять прикрепленный к выделению висмут. Висмут, испаренный изнутри концентрированного интерметаллического соединения X9, высвобождается в виде газа с поверхности концентрированного интерметаллического соединения X9. В то же время, висмут испаряется на поверхности (поверхности жидкости) концентрированного интерметаллического соединения X9, а значит, на этом месте образуется пористая структура (см. ФИГ. 4). Считается, что висмут высвобождается из концентрированного интерметаллического соединения X9 через поры этой пористой структуры. Иными словами, дистиллятор 8 (этап дистилляции) по этому варианту воплощения нагревает выделение при первой температуре (в данном вариант воплощения - температуре 800°C или близкой к ней) таким образом, что структура титана, содержащегося в выделении (в данном варианте воплощения - интерметаллическом соединении Ti₈Bi₉), полученном с помощью сепаратора 6 (этапа сегрегации), сохраняется, а испарение висмута с поверхности выделения поддерживается за счет диффузии висмута к поверхности изнутри выделения. В ходе нагрева при первой температуре диффузия висмута к поверхности изнутри выделения продолжается, и поэтому, даже если висмут испаряется с поверхности выделения, содержание висмута на поверхности поддерживается надлежащим образом. Иными словами, можно предотвратить образование титана в форме пленки на поверхности выделения при повышении содержания титана на поверхности, и поэтому диффузия висмута к поверхности изнутри выделения и испарение висмута с поверхности подходящим образом сохраняются. В ходе нагрева при первой температуре титан, содержащийся в выделении, не плавится, его металлическая структура может быть сохранена, и поэтому по мере того, как из выделения продолжает испаряться висмут, выделение постепенно превращается в пористую структуру с большим числом пор. Через эти поры можно дополнительно способствовать диффузии и испарению висмута изнутри выделения. Первую температуру можно подходящим образом регулировать в соответствии с давлением и т.п. в дистилляторе 8.

[0040] Аппарат для получения металлического титана повышает внутреннюю температуру дистиллятора 8 до температуры 1000°C или близкой к ней (второй температуры) на этапе дистилляции (этап S5). То есть дистиллятор 8 устанавливает атмосферу так, чтобы преимущественно испарять прикрепленный к выделению висмут, как описано выше, а затем устанавливает атмосферу так, чтобы испарять образующий выделение висмут. В то же время, поскольку давление паров висмута намного выше, чем у титана, считается, что селективно обеспечивается испарение висмута из Ti₈Bi₉ в концентрированном интерметаллическом соединении X9. Таким образом, ожидается, что концентрация титана в пористом концентрированном интерметаллическом соединении X9 повышается, а значит, возрастает его температура плавления. Поэтому, даже при условии превышения 1000°C, при сохранении прочности структуры без плавления или слияния структуры, дистилляцию висмута можно выполнять при более высокой температуре. Иными словами, после нагрева при первой температуре, выделение далее нагревают при второй температуре (в данном варианте воплощения - температуре 1000°C или близкой к ней, или температуре 1100°C или близкой к ней), более высокой, чем первая температура. Как описано выше, за счет испарения висмута из выделения содержание титана в выделении повышается, а значит, ожидается повышение температуры плавления выделения. Поэтому, даже если выделение нагревают при второй температуре, более высокой, чем первая температура, при сохранении металлической структуры содержащегося в нем титана, можно дополнительно способствовать диффузии висмута к поверхности изнутри выделения и его испарению с поверхности. Следовательно, содержание висмута в выделении можно эффективно снизить. Вторую температуру можно подходящим образом выбрать в соответствии с повышением температуры плавления выделения.

[0041] Аппарат для получения металлического титана повышает внутреннюю температуру дистиллятора 8 до температуры 1100°C или близкой к ней на этапе дистилляции (этап S6). Тем самым дистиллятор 8, в конечном итоге, испаряет висмут, содержащийся в концентрированном интерметаллическом соединении X9, с получением металлического титана.

[0042] Висмут (газовую фазу), принятый(ую) выпускным устройством 9 из дистиллятора 8, подают в восстановительную печь 1, как показано на ФИГ. 1. Висмут (жидкую фазу), содержащий(ую)ся в смеси твердое-жидкое в сепараторе 6, также подают в восстановительную печь 1, как показано на ФИГ. 1.

[0043] Как описано выше, в данном варианте воплощения висмут, прикрепленный к концентрированному интерметаллическому соединению X9, преимущественно испаряют на этапе дистилляции с образованием пористой структуры на поверхности концентрированного интерметаллического соединения X9, а после этого испаряют висмут, содержащийся в Ti₈Bi₉. При этом висмут, испаряющийся внутри пористой структуры, может высвобождаться через ее поры, а эффективность обработки (эффективность дистилляции) в процессе дистилляции может быть дополнительно повышена по сравнению с уровнем техники.

[0044] На ФИГ. 5 показан график, на котором пошаговые концентрации титана, когда выполняли вышеуказанные этапы S4-S6, обозначены как температурный режим 1, а концентрации титана, когда дистилляцию при 1100°C осуществляли три раза без выполнения этапа S5, обозначены как температурный режим 2. На этом графике, при температурном режиме 1, концентрация титана в конечном полученном металле составляла 97,80%, а при температурном режиме 2 концентрация титана в конечном полученном металле составляла 81,76%. То есть, выполняя этап S5, на котором дистилляцию осуществляют при 1000°C, можно способствовать испарению висмута с предотвращением слияния пористой структуры, а чистоту титана можно повысить.

[0045] Настоящее раскрытие не ограничено вышеуказанным вариантом воплощения, и, например, можно рассмотреть следующие модификации.

(1) В вышеуказанном варианте воплощения аппарат для получения металлического титана включает в себя концентратор 7, который концентрирует смесь X6 путем выполнения разделения твердой и жидкой фаз в ней, но настоящее раскрытие не ограничено этим. Аппарат для получения металлического титана может не включать в себя концентратор 7, и дистиллятор может непосредственно дистиллировать смесь X6.

[0046] (2) В вышеуказанном варианте воплощения аппарат для получения металлического титана включает в себя сепаратор 6, который из жидкого сплава Bi-Ti X4 получает смесь X6, содержащую интерметаллическое соединение Ti₈Bi₉ (твердую фазу) и висмут (жидкую фазу), но настоящее раскрытие не ограничено этим. Аппарат для получения металлического титана может не включать в себя сепаратор 6, и дистиллятор может непосредственно дистиллировать жидкий сплав Bi-Ti X4.

[0047] (3) В вышеуказанном варианте воплощения используют концентратор 7, который прикладывает центробежную силу (инерционную силу) к смеси X6, но настоящее раскрытие не ограничено этим. В качестве другой конфигурации устройства, которое прикладывает механическую инерционную силу к смеси X6, например, возможно предусмотреть остановку смеси X6 при ее перемещении в заданном направлении с заданной скоростью. Для отделения висмута в жидкой фазе от смеси X6 можно использовать фильтрационное устройство с использованием фильтра, вакуумного дегидратора, ленточного фильтр-пресса, или т.п.

[0048] (4) В вышеуказанном варианте воплощения температуру концентрирования устанавливают, например, на 500°C, но настоящее раскрытие не ограничено этим. Согласно фазовой диаграмме, показанной на ФИГ. 3, температура концентрирования может находиться в пределах диапазона от 425°C до 930°C в качестве максимального диапазона, а может находиться в пределах диапазона от 425°C до 700°C.

[0049] (5) В вышеуказанном варианте воплощения в дистилляторе 8 температура дистилляции изменяется, в качестве примера, до 800°C, 1000°C и 1100°C, но настоящее раскрытие не ограничено этим. Температуру дистилляции можно изменять в зависимости от ситуации. То есть, достаточно, чтобы этап S5 был настроен на более высокую температуру, чем этап S4, а этап S6 был настроен на более высокую температуру, чем этап S5. В дистилляторе 8 (на этапе дистилляции) по вышеуказанному варианту воплощения дистилляцию выполняют при трех различных температурах, но дистилляцию можно выполнять и при двух различных температурах или четырех или более различных температурах.

Описание ссылочных обозначений

[0050] 1 - восстановительная печь

2 - устройство подачи Bi

3 - устройство подачи TiCl₄

4 - устройство подачи Mg

5 - сборник MgCl₂

6 - сепаратор

7 - концентратор

7a - печь концентрирования

7b - устройство подачи газообразного Ar

7c - источник привода

8 - дистиллятор

9 - выпускное устройство.

1. Установка для получения металлического титана, содержащая:

аппарат восстановления, подвергающий тетрахлорид титана процессу восстановления в присутствии висмута и магния с получением жидкого сплава, содержащего титан и висмут;

сепаратор, подвергающий жидкий сплав процессу сегрегации с получением выделения; и

дистиллятор, подвергающий выделение процессу дистилляции с получением металлического титана, причем

дистиллятор устанавливает атмосферу так, чтобы преимущественно испарять прикрепленный к выделению висмут, а затем устанавливает атмосферу так, чтобы испарять образующий выделение висмут.

2. Установка для получения металлического титана по п. 1, в которой

дистиллятор устанавливает атмосферу для преимущественного испарения прикрепленного к выделению висмута таким образом, что температура выделения становится равной 800°C или близкой к ней.

3. Установка для получения металлического титана по п. 2, в которой

дистиллятор устанавливает атмосферу для испарения образующего выделение висмута таким образом, что температура выделения становится равной 1000°C или близкой к ней.

4. Установка для получения металлического титана по п. 2, в которой

дистиллятор устанавливает атмосферу для испарения образующего выделение висмута таким образом, что температура выделения становится равной 1100°C или близкой к ней.

5. Установка для получения металлического титана по п. 2, в которой

дистиллятор устанавливает атмосферу для испарения образующего выделение висмута таким образом, что температура выделения становится равной 1000°C или близкой к ней, а затем устанавливает атмосферу для испарения образующего выделение висмута таким образом, что температура выделения становится равной 1100°C или близкой к ней.

6. Установка для получения металлического титана по п. 1, в которой

дистиллятор нагревает выделение при первой температуре таким образом, что структура титана, содержащегося в полученном сепаратором выделении, сохраняется, а испарение висмута с поверхности выделения поддерживается за счет диффузии висмута к поверхности изнутри выделения, а затем нагревает выделение при второй температуре, более высокой, чем первая температура.

7. Установка для получения металлического титана, содержащая:

аппарат восстановления, подвергающий тетрахлорид титана процессу восстановления в присутствии висмута и магния с получением жидкого сплава, содержащего титан и висмут;

сепаратор, подвергающий жидкий сплав процессу сегрегации с получением выделения;

концентратор, отделяющий прикрепленный к выделению висмут от выделения с получением концентрированного интерметаллического соединения; и

дистиллятор, подвергающий концентрированное интерметаллическое соединение процессу дистилляции с получением металлического титана, причем

дистиллятор устанавливает атмосферу так, чтобы преимущественно испарять прикрепленный к концентрированному интерметаллическому соединению висмут, а затем устанавливает атмосферу так, чтобы испарять образующий концентрированное интерметаллическое соединение висмут.

8. Установка для получения металлического титана по п. 7, в которой

дистиллятор устанавливает атмосферу для преимущественного испарения прикрепленного к концентрированному интерметаллическому соединению висмута таким образом, что температура концентрированного интерметаллического соединения становится равной 800°C или близкой к ней.

9. Установка для получения металлического титана по п. 8, в которой

дистиллятор устанавливает атмосферу для испарения образующего концентрированное интерметаллическое соединение висмута таким образом, что температура концентрированного интерметаллического соединения становится равной 1000°C или близкой к ней.

10. Установка для получения металлического титана по п. 8, в которой

дистиллятор устанавливает атмосферу для испарения образующего концентрированное интерметаллическое соединение висмута таким образом, что температура концентрированного интерметаллического соединения становится равной 1100°C или близкой к ней.

11. Установка для получения металлического титана по п. 8, в которой

дистиллятор устанавливает атмосферу для испарения образующего концентрированное интерметаллическое соединение висмута таким образом, что температура концентрированного интерметаллического соединения становится равной 1000°C или близкой к ней, а затем устанавливает атмосферу для испарения образующего концентрированное интерметаллическое соединение висмута таким образом, что температура концентрированного интерметаллического соединения становится равной 1100°C или близкой к ней.

12. Установка для получения металлического титана по п. 7, в которой

дистиллятор нагревает концентрированное интерметаллическое соединение при первой температуре таким образом, что структура титана, содержащегося в полученном сепаратором концентрированном интерметаллическом соединении, сохраняется, а испарение висмута с поверхности концентрированного интерметаллического соединения поддерживается за счет диффузии висмута к поверхности изнутри концентрированного интерметаллического соединения, а затем нагревает концентрированное интерметаллическое соединение при второй температуре, более высокой, чем первая температура.

13. Способ получения металлического титана, содержащий:

этап восстановления, на котором подвергают тетрахлорид титана процессу восстановления в присутствии висмута и магния с получением жидкого сплава, содержащего титан и висмут;

этап сегрегации, на котором подвергают жидкий сплав процессу сегрегации с получением выделения; и

этап дистилляции, на котором подвергают выделение процессу дистилляции с получением металлического титана, причем

на этапе дистилляции атмосферу вокруг выделения устанавливают так, чтобы преимущественно испарять прикрепленный к выделению висмут, а затем устанавливают так, чтобы испарять образующий выделение висмут, и

на этапе дистилляции выделение нагревают при первой температуре таким образом, что структура титана, содержащегося в выделении, полученном посредством этапа сегрегации, сохраняется, а испарение висмута с поверхности выделения поддерживается за счет диффузии висмута к поверхности изнутри выделения, а затем нагревают при второй температуре, более высокой, чем первая температура.