Тепловой узел установки для выращивания фторидных кристаллов с близкими температурами плавления методами вертикальной направленной кристаллизации



Тепловой узел установки для выращивания фторидных кристаллов с близкими температурами плавления методами вертикальной направленной кристаллизации
Тепловой узел установки для выращивания фторидных кристаллов с близкими температурами плавления методами вертикальной направленной кристаллизации
Тепловой узел установки для выращивания фторидных кристаллов с близкими температурами плавления методами вертикальной направленной кристаллизации
Y10T117/1092 -
Y10T117/1092 -

Владельцы патента RU 2778808:

Федеральное государственное учреждение "Федеральный научно-исследовательский центр "Кристаллография и фотоника" Российской академии наук" (RU)

Изобретение относится к оборудованию, используемому в технологии выращивания кристаллов фторидных соединений с низкой летучестью исходных компонентов из расплава методами вертикальной направленной кристаллизации. Тепловой узел установки для выращивания фторидных кристаллов с близкими температурами плавления методами вертикальной направленной кристаллизации содержит несколько тиглей 1, 2, 3 с ростовыми ячейками внутри ростовой камеры, тигли 1, 2, 3 внутри ростовой камеры расположены осесимметрично по вертикали в соответствии с температурой плавления шихты, обеспечивая условия возрастания температуры плавления шихты от нижнего тигля 1 к верхнему 3, и жестко скреплены между собой посредством резьбового соединения или плотной посадки буртика верхнего тигля в проточку в нижнем тигле. Изобретение обеспечивает выращивание большой концентрационной серии (несколько десятков образцов) за один цикл разгерметизации и перезагрузки ростовой установки, что позволяет повысить производительность ростового оборудования. 3 ил., 1 пр.

 

Изобретение относится к оборудованию, используемому в технологии выращивания кристаллов неорганических соединений из расплава методами вертикальной направленной кристаллизации, в частности, фторидных соединений с низкой летучесть исходных компонентов.

Конкретно данное изобретение направлено на создание сборно-разборной конструкции теплового узла из многоячеистых тиглей многократного использования. Такая конструкция обеспечивает возможность загрузки в каждую ячейку шихты разного состава с близкой температурой кристаллизации. Это позволяет сократить время эксперимента, в котором требуется получить большую концентрационную серию кристаллов в одинаковых условиях кристаллизационного процесса.

Выращивание в одном цикле группы близких по свойствам кристаллов многокомпонентных твердых растворов является распространенной практикой. Например, при выращивании серий кристаллов твердых растворов M1-xRxF2+x (М=Са, Ва, Sr, Cd; R - редкоземельные элементы) методом вертикальной направленной кристаллизации (например, методом Бриджмена-Стокбаргера) разница температур кристаллизации композиций различного химического состава находится в пределах 100-200°С [1, 2] и требуются максимально близкие термические условия кристаллизации. В таких случаях в ростовых экспериментах применяют многоячеистые (многосекционные) контейнеры известных конструкций [3-11]. Количество выращенных кристаллических буль и их массогабаритные параметры ограничено количеством ячеек в таком тигле, размеры которого задаются в (конструкцией установки).

Известен ряд конструкций тиглей для группового выращивания кристаллов. Все они направлены на получение кристаллов заданной формы для облегчения механической обработки и снижения отходов кристаллического материала. Среди них распространены конструкции, содержащие несколько (сообщающихся) внутренних полостей для шихты, в которых происходит кристаллизация, что позволяет в одном технологическом цикле выращивать несколько кристаллов. Материал контейнеров выбирается в зависимости от свойств химических соединений, кристаллы которых выращиваются.

Наиболее близким по числу совпадающих существенных признаков является тепловой узел, содержащий несколько тиглей внутри камеры роста, в котором одиночные тигли с одной ростовой ячейкой, имеющие как одинаковый, так и разный диаметр, собираются в единую обойму [6]. При этом все тигли располагаются параллельно друг другу и находятся на одной высоте.

Недостатком известного устройства является невозможность размещения большого количества химических композиций для выращивания концентрационных серий кристаллов в идентичных ростовых условиях.

Технической задачей настоящего изобретения является создание многосекционного тигля, в конструкции которого преодолен указанный недостаток.

Техническим результатом является создание теплового узла с несколькими тиглями, обеспечивающего получение в одном ростовом цикле кристаллов разного химического состава, которые характеризуются как близкими, так и сильно различающимися температурами плавления композиций, и позволяющего выращивать большую концентрационную серию (несколько десятков образцов) за один цикл без разгерметизации и перезагрузки ростовой установки, что позволяет повысить производительность ростового оборудования и рентабельность производства кристаллов.

Указанный технический результат достигается в результате того, что в тепловом узле установки для выращивания фторидных кристаллов с близкими температурами плавления методами вертикальной направленной кристаллизации, содержащем несколько тиглей с ростовыми ячейками внутри ростовой камеры, тигли внутри ростовой камеры расположены осесимметрично по вертикали в соответствии с температурой плавления шихты, обеспечивая условия возрастания температуры плавления шихты от нижнего тигля к верхнему, и жестко скреплены между собой посредством резьбового соединения или плотной посадки буртика верхнего тигля в проточку в нижнем тигле.

При этом ростовые ячейки каждого из тиглей имеют плоское или коническое дно, также могут отличаться по конфигурации и затравочные каналы ростовых ячеек. Тигли в узле могут быть жестко соединены между собой по вертикали посредством резьбового соединения или плотной посадки буртика верхнего тигля в проточку в нижнем тигле. Все тигли могут быть изготовлены из графита.

Существо изобретения поясняется на представленных фигурах.

Фиг. 1. Продольное сечение предлагаемого теплового узла в виде контейнера из нескольких тиглей;

фиг. 2. Внешний вид кристаллов с разными температурами плавления, полученных в трехсекционном тепловом узле в одном ростовом эксперименте, где секция I - були Sr1-xLaxF2+x (х=0-0.3), секция II - були номинально чистого CaF2, секция III - були Ba1-xYxF2+x (х=0-0.2) со следами кислорода:

фиг. 3. Внешний вид экспериментального теплового узла, содержащего два тигля.

Предлагаемый тепловой узел, который находится внутри корпуса кристаллизатора, содержит установленные осесимметрично один над другим тигли 1, 2 и 3. Количество тиглей может быть и большим. Верхний тигель 3 снабжен крышкой 4 для снижения потерь на испарение вещества, а днище нижнего тигля 1 опирается на подставку 5.

Тигли могут сопрягаться друг с другом посредством резьбового соединения или посредством плотной посадки буртика верхнего тигля в проточку в нижнем тигле. Нагрев теплового узла обеспечивает нагреватель 6, снабженный тепловыми экранами 7. Возможное распределение температуры по высоте теплового узла в случае выращивания кристаллов с близкими температурами плавления иллюстрируется профилем Т1, а в случае выращивания кристаллов с различной температурой плавления профилем Т2.

Внутри каждого тигля имеются цилиндрические ростовые ячейки с коническим/ сферическим дном (и/или затравочным каналом), в которые помещается исходная шихта. Коническое или сферическое дно ячеек и затравочные каналы обеспечивают затравления и разращивания кристаллов. Ростовые ячейки могут иметь затравочные каналы различной длины для выращивания кристаллов разных кристаллических структур, имеющих разную степень переохлаждения расплава и исключения вероятности спонтанного образования кристаллических зародышей. При выращивании фторидных (галогенидных) кристаллов целесообразно изготавливать все детали тиглей из графита. Графит химически устойчив по отношению к агрессивным фторидным (галогенидным) расплавам и в атмосфере выращивания сохраняет прочность и твердость при высоких температурах. Кроме того, графит легко подвергается механической обработке.

При выращивании кристаллов на основе других веществ материалы для тиглей подбирают исходя из их свойств, свойств кристаллизуемых веществ, температуры их плавления, атмосферы, в которой проводится ростовой процесс.

Тепловой узел функционирует следующим образом: в каждую ячейку всех трех независимых тиглей помещается приблизительно одинаковое количество шихты требуемого химического состава. Тигли устанавливают друг на друга, фиксируют, накрывают крышкой и помещают в ростовую печь.

В зависимости от имеющегося теплового поля в установке подбирают вещества с нужной температурой плавления. Обычно, температуры плавления загружаемых химических композиций подбираются с ее уменьшением по высоте многосекционного тигля, для снижения степени перегрева расплавов в ячейках и снижения потерь на испарения вещества. Собранный из отдельных тиглей тепловой узел устанавливается в заданном положении в ростовой печи при температурах на 20-50 °С выше температур плавления кристаллизуемых составов (это необходимо для полного расплавления и гомогенизации шихты в каждой индивидуальной ячейке). Затем тепловой узел выводят вниз с заданной скоростью (обычно 2-20 мм/час). Кристаллизация слитков начинается в нижнем тигле, затем продолжается в верхних тиглях при последовательном прохождении их через заданный температурный градиент в случае кристаллизации веществ с близкими температурами плавления (Фиг. 1, профиль T1) или независимо в каждой секции в случае кристаллизации веществ с различными температурами плавления (Фиг. 1, профиль Т2).

Предлагаемая многосекционная конструкция из многоячеистых тиглей предназначена для выращивания большого количества кристаллов разного состава с близкими температурами плавления.

Пример реализации изобретения.

Одновременное выращивание кристаллов флюоритовых твердых растворов составов Ca1-xRxF2+x (где R=Се, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu, Y; для x=0.005; 0.01; 0.015). В этом случае необходимо поместить 43 навески шихты, соответствующего состава в ячейки батареи из 3-х тиглей. Тигли устанавливают друг на друга и фиксируют между собой, как показано на Фиг. 1. Многосекционную конструкцию теплового узла помещают в ростовую камеру в заданном положении. Затем, изменяя количество тепловых экранов, формируют необходимый под задачи профиль распределения температуры в ростовой зоне печи (фиг 1. профиль Т1). Нагревают до температуры, больше на 20-50 °С, чем температура плавления CaF2, выдерживают в течение часа, затем проводят цикл кристаллизации.

В качестве примера выращивания большого количества кристаллов разного химического состава с различными температурами плавления рассматривается одновременная кристаллизация составов Sr1-xLaxF2+x (х=0-0.3), температуры плавления 1464-1570°С, номинально чистого CaF2, температура плавления 1418°С и Ba1-xYxF2+x (х=0-0.2), температуры плавления 1354-1250°С в трехсекционном тигле. Варьирую известным образом количеством тепловых экранов, формируют необходимый под данную программу кристаллизации профиль распределения температуры в ростовой зоне печи (фиг 1. профиль Т2). Шихту загружают в ячейки тиглей в соответствие с их температурой плавления, обеспечивая условие возрастания температуры плавления соединений от нижнего секции тигля к верхнему. Затем тигли собирают и фиксируют между собой. Увеличивают температуру в печи, обеспечивая расплавление шихты и ее последующую гомогенизацию в различных ячейках. После этого проводят цикл кристаллизации по заданной программе.

Внешний вид выращенных кристаллов с разными температурами плавления, которые были получены в трехсекционном тепловом узле в процессе одного ростового эксперимента показан на Фиг. 2.

Внешний вид экспериментального двухсекционного тигля приведен на Фиг. 3.

Следует отметить, что конструкция теплового узла обладает универсальностью. Наряду с выращиванием кристаллов разных составов, можно вырастить набор одинаковых кристаллов. Разработанный многосекционный тепловой узел может быть использован в процессах роста кристаллов из расплава различными методами, например методом Бриджмена, вертикальной зонной плавки, температурного градиента, а также их модификациями этих методов. Проведенные испытания по выращиванию кристаллов различного химического состава подтвердили промышленную применимость предлагаемого теплового узла.

Источники информации.

1. Бучинская И.И., Рыжова Е.А., Марычев М.О., Соболев Б.П. Рост кристаллов и дефектная кристаллическая структура CdF2 и нестехиометрических фаз Cd1-xRxF2+x (R - редкоземельные элементы и In). I. Рост монокристаллов Cd1-xRxF2+x (R - La - Lu, Y). // Кристаллография. 2004. Т. 49. №3. С. 566-574.

2. Соболев Б.П., Каримов Д.Н., Сульянов С.Н., Жмурова З.И. Наноструктурированные кристаллы флюоритовых фаз Sr1-xRxF2+x (R - редкоземельные элементы) и их упорядочение. I. Рост кристаллов Sr1-xF2+x (R=Y, La, Се, Pr, Nd, Sm, Gd, Tb, Dy, Но, Ее, Tm, Yb, Lu). // Кристаллография. 2009. Т. 54 №1. С. 129-137

3. Garibin E.A., Demidenko A.A., Kvashinin B.I., Mironov I.A., Petrovsky G.T., Reyterov V. M., Sinev A. N. mit mehreren Kammern zur von Kalziumfluorid - bzw. Fluorkalziummonokristallen. // Patent DE 10296669, April 2004, https://www.freepatentsonline.com/DE10296669.html

4. Волкова H.B., Маркова Г.А., Юшкин Н.П. Оптический флюорит. Отв. ред. Петров В.П. М.: Наука, 1983 г., 134 с.

5. Квашнин Б.И., Синев А.Н., Авхутский Л.М., Сурков С.А., Чернявец А.Н. Устройство для группового выращивания кристаллов. // Патент SU 1666584, МПК С30В 11/00, Заявка: 4665273, 1989.03.23, Опубликовано: 1991.07.30

6. Mouhovski J., Vitov О., Dimov V., Kostova В., Gechev S. High vacuum phase transformation of fluorspar vapors to crystal aggregates. // Bulgarian Chemical Communications. 2014. V. 46, №1. P. 68-78.

7. Mouchovski J.T., Temelkov J.Т., J.Т. Vuchkov J.T. The growth of mixed alkaline-earth fluorides for laser host applications. // Progress in Crystal Growth and Characterization of Materials. 2011. V. 57. №1. P. 1-41. https://doi.org/10.1016/j.pcrysgrow.2010.09.003.

8. Nicoara I., Stef M. Growth and Characterization of Doped CaF2 Crystals, In book Modern Aspects of Bulk Crystal and Thin Film Preparation, Eds. Kolesnikov N., Borisenko E., IntechOpen, 2012. Chapter 4. https://doi.org/10.5772/28943. Available from: https://www.intechopen.com/books/modern-aspects-of-bulk-crystal-and-thin-film-preparation/growth-and-characterization-of-doped-caf2-crystals

9. Robinson M., Cripe D. M. Method for preparing high quality rare earth and alkaline earth fluoride single crystals. // United States Patent 3 649 552, Patented Mar. 14, 1972.

10. Патент RU 135321 U1, «Тигель для выращивания кристаллов», МПК С30В 11/00, опубл. 2013.12.10.

11. Патент RU 158508 U1, «Тигель для группового выращивания кристаллов методом вертикальной направленной кристаллизации», МПК С30В 11/00, опубл. 2016.01.10.

Тепловой узел установки для выращивания фторидных кристаллов с близкими температурами плавления методами вертикальной направленной кристаллизации, содержащий несколько тиглей с ростовыми ячейками внутри ростовой камеры, отличающийся тем, что тигли внутри ростовой камеры расположены осесимметрично по вертикали в соответствии с температурой плавления шихты, обеспечивая условия возрастания температуры плавления шихты от нижнего тигля к верхнему, и жестко скреплены между собой посредством резьбового соединения или плотной посадки буртика верхнего тигля в проточку в нижнем тигле.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к устройствам для изготовления кристалла оксида галлия, который представляет собой широкозонный полупроводник для силового устройства. Тигель для выращивания кристаллов оксида галлия с применением способа VB, способа НВ или способа VGF в атмосфере воздуха содержит сплав на основе Pt-Ir с содержанием Ir от 20 до 30 мас.%, имеющий теплостойкость, способную выдерживать температуру 1800°С.

Изобретение относится к технологии получения монокристаллического карбида кремния SiC – широкозонного полупроводникового материала, используемого в силовой электронике и для создания на его основе интегральных микросхем. Способ получения монокристаллического SiC политипа 4H заключается в размещении ростового тигля, состоящего из верхней 1 и нижней 2 частей, с помещенными внутри него источником карбида кремния 5, пластиной затравочного монокристалла SiC 4 с формообразователем 6 в пространстве камеры роста, нагреве ростового тигля в инертной газовой атмосфере до температур, достаточных для сублимации источника карбида кремния 5 при наличии осевых градиентов температур и переноса летучих кремнийсодержащих соединений от источника карбида кремния 5 к пластине затравочного монокристалла 4, и росте слитка монокристаллического SiC в присутствии соединения церия, в качестве которого используют твердый раствор карбидов тантала и церия с содержанием церия от 0,5 до 1,5 мас.%, который наносят в виде пленки на внутренние поверхности ростового тигля 1, 2 или внутренние поверхности формообразователя 6.

Устройство относится к области техники, связанной с получением искусственных монокристаллов при постоянной температуре, например, кристаллов KDP (дигидрофосфата калия), DKDP (дейтерофосфата калия), TGS (триглицинсульфата). Устройство для выращивания кристаллов из раствора при постоянной температуре содержит кристаллизатор с кристаллизационным стаканом 1, снабженным цилиндрической крышкой 2, на которой герметично установлен конденсатор 3 растворителя, а в крышке 2 со стороны конденсатора 3 выполнена кольцевая канавка 5, образующая полость для сбора растворителя, при этом полость кольцевой канавки 5 гидравлически связана с полостью кристаллизационного стакана 1 через первую линию 6, подключенную к входу регулируемого перистальтического насоса-дозатора 7, нагнетательная сторона которого по второй линии 8 подключена к капельнице 9, выполненной заодно с третьей линией 10 или отдельно от нее, связывающей капельницу 9 с донной частью сосуда-сборника 11 растворителя, который через четвертую воздушную линию 13 связан с емкостью 14 для подпитывающего раствора 15, донная часть которой соединена пятой гидравлической линией 16 с каналом 17 в крышке 2 кристаллизационного стакана 1, открывающимся в его полость, причем четвертая воздушная линия 13 подключена шестой линией 18 к корректирующему насосу 19, а емкость 14 для рабочего подпитывающего раствора снабжена нагревателем 20.

Изобретение относится к установкам для выращивания монокристаллов тугоплавких оксидов, в которых применяются цифровые следящие системы с управляющими ЭВМ в замкнутом контуре, и может быть использовано для автоматического управления электрической мощностью нагревателей в данных установках. Способ контроля функционирования температурного режима кристаллизационной установки, содержащей внутри корпуса 1 электрический нагреватель 2, заключается в том, что замеряют электрическое сопротивление внутреннего объема камеры между нагревателем 2 и корпусом 1 установки, для чего на нагреватель 2 подают электромагнитные сигналы в диапазоне частот 100 ± 10 кГц с амплитудой 4-5 В, регистрируют поступающие на корпус 1 установки электромагнитные сигналы, которые модулируют по амплитуде в зависимости от электрического сопротивления внутреннего объема камеры между корпусом 1 и нагревателем 2, являющиеся управляющими сигналами, а затем на основании зависимости сопротивления между нагревателем 2 и корпусом 1 установки и величиной амплитуды управляющего сигнала, прошедшего внутри тепловой камеры от нагревателя 2 до корпуса 1, определяют режим работы кристаллизационной установки, согласно которому: сопротивление между корпусом 1 установки и нагревателем 2 более 1 кОм означает нормальную работу установки, уменьшение сопротивления с 1 кОм до 10 Ом означает образование электропроводящей пленки на внутренней поверхности корпуса 1 установки, и на блок управления установкой подают предупредительный сигнал, при дальнейшем снижении сопротивления менее 10 Ом на блок управления установкой подают сигнал аварийного отключения нагревателя 2, причем зависимость между величиной амплитуды управляющего сигнала, прошедшего через внутренний объем установки, и сопротивлением между корпусом 1 установки и нагревателем 2 устанавливают путем предварительного построения тарировочного графика.

Изобретение относится к технологии выращивания сцинтилляционных монокристаллов на основе бромида церия с общей формулой CeBr3 со 100 %-ным содержанием сцинтиллирующего иона Се3+ методом горизонтальной направленной кристаллизации (ГНК) и может быть использовано при изготовлении элементов детекторов и спектрометров, чувствительных к гамма-, рентгеновскому излучению и другим видам ионизирующего излучения.

Изобретение относится к микроэлектронике и касается технологии получения монокристаллов SiC - широко распространенного материала, используемого при изготовлении интегральных микросхем, в частности, методом высокотемпературного физического газового транспорта. Способ получения монокристаллического SiC заключаается в том, что в ростовую камеру 1, снабженную теплоизоляционным экраном 2 с пирометрическим отверстием 3, помещают ростовой тигель 4 с размещенными внутри него напротив друг друга источником 16 из порошка карбида кремния и пластиной 8 затравочного монокристалла карбида кремния SiC, создают в ростовом тигле 4 поля рабочих температур с осевым градиентом в направлении от пластины 8 затравочного монокристалла к источнику 16, осуществляют испарение источника 16 с последующей кристаллизацией карбида кремния 21 на поверхности пластины 8 затравочного монокристалла за счет воздействия нагрева камеры роста 1 нагревателем и охлаждения пластины 8 затравочного монокристалла через пирометрическое отверстие 3, при этом в процессе роста используют дополнительный теплоизоляционный экран 19, сформированный путем намотки листов огнеупорного материала на внешней боковой стенке ростового тигля 4, а также обеспечивают регулируемое истечение кремнийсодержащих летучих соединений, образующихся при испарении источника 16 из ростового тигля 4 в количестве от 20 до 50% от массы выращенного слитка 21 в пересчете на карбид кремния, через отверстия 12 и зазоры 15, расположенные на уровне края фронта кристаллизации, или через упомянутые отверстия и проточку, выполненную на уровне края пластины 8 затравочного монокристалла, путем изменения суммарного сечения отверстий 12, и/или зазора 15, и/или ширины проточки.

Изобретение относится к оборудованию для выращивания кристаллов прямоугольной формы из расплава. Опора тигля выполнена в виде прямоугольного в поперечном сечении корпуса 1 с посадкой для установки тигля на опору 6 и посадкой для установки опоры на шток 5, и имеющего сквозные пазы 4, предназначенные для установки требуемого для конкретного технологического процесса количества прямоугольных пластин 3 с возможностью изменения их взаимного расположения в корпусе 1.

Изобретение относится к области кристаллографии, а более конкретно к устройствам для выращивания кристаллов из растворов, например к технике скоростного выращивания кристаллов группы КДР (KH2PO4), в том числе, в промышленных масштабах. Устройство для выращивания кристаллов из раствора при постоянной температуре содержит кристаллизатор 1, снабженный гидравлическим контуром 7 циркуляции раствора, в котором установлен насос 8, фильтр 9 и регулируемый дроссель 11, подключенный через штуцер к кристаллизатору 1, при этом к кристаллизатору 1 двумя гидравлическими линиями подключен компенсационный сосуд 13, одна гидравлическая линия – выходная 12 - соединяет выходной патрубок кристаллизатора 1 непосредственно с выходным патрубком компенсационного сосуда 13, а другая – входная 14 - соединяет линией контура циркуляции раствора 7 выходной патрубок кристаллизатора 1 с входным патрубком компенсационного сосуда 13, компенсационный сосуд 13 снабжен крышкой 16 с кольцевым выступом вокруг сквозного отверстия, на крышке 16 с зазором относительно выступа размещен конденсатор 17, к полости между выступом крышки 16 и внутренней стенкой конденсатора 17, предназначенного для сбора конденсата, подключен патрубок с клапаном 19, обеспечивающим периодический слив конденсата, в крышке 16 дополнительно выполнено отверстие для установки дозирующего средства 23 подачи соли или лома кристаллов в компенсационный сосуд 13, кристаллизатор снабжен датчиком температуры раствора 4, подключенным к средству термостатирования 6 кристаллизатора 1, а компенсационный сосуд 13 снабжен датчиком температуры 21, подключенным к нагревателю 15, размещенному в линии связи 14 сосуда 13 с контуром циркуляции раствора 7 в кристаллизатор 1.

Изобретение относится к технологическому оборудованию, предназначенному для выращивания кристаллов халькогенидов в условиях микрогравитации – важном направлении в космическом материаловедении. Осевой компенсатор пружинно-поршневого типа содержит неразгруженный компенсирующий элемент, выполненный в виде винтовой цилиндрической графитовой пружины 1, размещенной между двумя цилиндрическими поршнями 2 из кварцевого стекла так, что цилиндрические штоки 3 поршней 2 являются центрирующими элементами для пружины 1.

Изобретение относится к области выращивания искусственных кристаллов из растворов. В способе выращивания кристалла из раствора при постоянной температуре, включающем отвод и последующее возвращение раствора в кристаллизатор, общий объем раствора в кристаллизаторе делят на две сообщающиеся между собой части, в первой из которых поддерживают постоянный уровень и концентрацию раствора, а во второй меняют уровень раствора путем подачи газа под давлением, вытесняя объем раствора из второй части в первую.

Изобретение относится к технологи получения сверхрешеток из нанокристаллов свинцово-галогенидного перовскита, допированного ионами кадмия CsСdxPb1-xBr3, (0<x<1), которые могут быть использованы как компоненты оптоэлектронных приборов, работающих в синем диапазоне длин волн света. Способ получения сверхрешеток из нанокристаллов свинцово-галогенидного перовскита включает добавление октадецена к порошку безводного карбоната цезия Cs2CO3, выдерживание полученной смеси при температуре 100°C в течение 30 мин, добавление олеиновой кислоты и нагревание до 180°C с образованием олеата цезия, охлаждение полученного раствора до 25°C за 30 мин, введение октадецена в бромид свинца PbBr2, создание вакуума с последующим перемешиванием при 100°C в течение 30 мин, введение в эту смесь олеиламина и олеиновой кислоты и ее нагрев до 180°C, смешивание полученных растворов олеата цезия и бромида свинца с образованием коллоидного раствора нанокристаллов свинцово-галогенидного перовскита в октадецене, его охлаждение до 15°C на ледяной бане, очистку от октадецена центрифугированием, редиспергирование осадка нанокристаллов, повторное центрифугирование коллоидного раствора и удаление надосадочного раствора, редиспергирование осадка нанокристаллов в толуоле с образованием коллоидного раствора нанокристаллов свинцово-галогенидного перовскита в толуоле, который прокапывают на предварительно очищенную кремниевую подложку с образованием сверхрешеток из нанокристаллов свинцово-галогенидного перовскита при испарении толуола, при этом перед очисткой в коллоидный раствор нанокристаллов свинцово-галогенидного перовскита CsPbBr3 в октадецене дополнительно добавляют октадецен, центрифугирование во время очистки осуществляют с ускорением 1000g в течение 5-10 мин, далее удаляют надосадочный раствор, редиспергирование осадка нанокристаллов проводят в октадецене, к нему добавляют заранее приготовленную смесь, полученную перемешиванием четырехводного бромида кадмия CdBr2•4H2O с октадеценом при температуре 130°C со скоростью 1000 об/мин в перчаточном боксе, заполненном атмосферой азота 99,999%, в течение 40 мин и добавлением олеиламина и олеиновой кислоты с нагревом до 180°C и охлаждением до 25°C за 30 мин, полученный состав вакуумируют и перемешивают со скоростью 1000 об/мин при комнатной температуре в течение 10 мин, нагревают до 150°C и выдерживают в течение 10 мин, охлаждают до 25°C за 30 с, в результате чего получают коллоидный раствор нанокристаллов состава CsСdxPb1-xBr3, (0<x<1) в октадецене, повторное центрифугирование проводят с ускорением 1000g в течение 5 мин, а после удаления надосадочного раствора в результате редиспергирования осадка нанокристаллов в толуоле получают концентрированный коллоидный раствор нанокристаллов свинцово-галогенидного перовскита CsСdxPb1-xBr3 в толуоле, раствор после редиспергирования вновь центрифугируют в толуоле с ускорением 1000g в течение 5 мин и отбирают надосадочный коллоидный раствор нанокристаллов состава CsСdxPb1-xBr3 в толуоле, который прокапывают на упомянутую кремниевую подложку, предварительно очищенную в атмосфере кислородной плазмы под давлением 0,3-0,4 Мбар с мощностью генератора 50-100 Вт в течение 1 мин.
© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2021-10-22 2022-09-01T13:06:24
Наверх