Способ определения кратности ослабления флюенса энергии рентгеновского излучения образцами многокомпонентных рентгенозащитных материалов

Авторы патента:

G01N23/223 - облучением образца рентгеновскими лучами и измерением рентгенофлуоресценции

Владельцы патента RU 2790951:

Федеральное государственное казенное учреждение "12 Центральный научно-исследовательский институт" Министерства обороны Российской Федерации (RU)

Использование: для определения кратности ослабления флюенса энергии рентгеновского излучения (РИ) образцами многокомпонентных рентгенозащитных материалов. Сущность изобретения заключается в том, что выполняют облучение исследуемого образца рентгеновским излучением (РИ) и измеряют значения характеристик излучения до и после взаимодействия с материалом образца, а также выполняют корректировку расчетного значения кратности ослабления флюенса энергии рентгеновского излучения, полученного для идеализированного образца при заданных условиях воздействия, на коэффициент, равный отношению экспериментального к расчетному значению кратности ослабления поглощенной дозы для экспериментальных условий воздействия. Технический результат: расширение номенклатуры объектов испытаний, существенное снижение трудоемкости определения кратности ослабления, а также возможность получения данных с использованием доступных рентгеновских установок и средств дозиметрии. 1 ил.

Изобретение относится к области методологии проведения испытаний противорадиационной защиты (ПРЗ) объектов и может быть использовано в специализированных центрах по радиационным испытаниям. Испытания ПРЗ объектов проводятся в ходе расчетно-экспериментальной оценки защитных свойств от рентгеновского излучения, воздействующего на объект в экстремальных ситуациях. Способ предназначен для определения кратности ослабления флюенса энергии рентгеновского излучения (РИ) образцами многокомпонентных рентгенозащитных материалов (РЗМ).

Известен способ определения массового коэффициента ослабления РИ образцом многокомпонентного материала [1]. Данное техническое решение является наиболее близким по технической сущности и достигаемому техническому результату (прототипом) к предлагаемому изобретению. Известный способ (прототип) заключается в облучении исследуемого образца и образца сравнения рентгеновским излучением, при этом: энергию первичного излучения, с целью повышения точности определения, выбирают большей энергии К-края поглощения любого из элементов, входящих в состав образца, спектрометром измеряют отношение интенсивностей некогерентно рассеянного серией стандартных образцов с различным и известным элементным составом и образцом сравнения с интенсивностью первичного излучения. По указанному отношению интенсивностей вычисляют массовый коэффициент ослабления. Сущность данного изобретения состоит в компенсации трудноконтролируемых изменений рассеивающей способности исследуемого образца, вызванных изменением его элементного состава, за счет регистрации вместе с некогерентно рассеянным образцом излучением части когерентно рассеянного им излучения. Целью известного изобретения является повышение точности определения массового коэффициента ослабления. Данный способ (прототип) имеет ряд недостатков: ограничения по номенклатуре (химическому составу) исследуемых образцов (до 26 элемента периодической системы химических элементов [1]), высокая стоимость используемого оборудования, трудоемкость.

Задачей, на решение которой направлено предлагаемое изобретение, является создание способа определения кратности ослабления флюенса энергии РИ образцами многокомпонентных РЗМ, при котором отсутствуют ограничения по номенклатуре образов и значительно снижена стоимость используемого оборудования, при этом достигается приемлемая для решения практических задач точность оценок.

Техническим результатом предлагаемого изобретения является расширение номенклатуры объектов испытаний, существенное снижение стоимости и трудоемкости определения кратности ослабления, а также возможность получения данных с использованием доступных рентгеновских установок и средств дозиметрии.

Технический результат предлагаемого изобретения достигается тем, что в качестве средства измерения применяют термолюминесцентную систему дозиметрического контроля, которая имеет существенно более низкую стоимость (примерно, в 12 раз дешевле), чем стоимость спектрометра, применяемого для осуществления способа-прототипа; а в качестве данных для определения расчетно-экспериментального значения кратности ослабления флюенса энергии РИ образцами многокомпонентных РЗМ используют расчетные и экспериментальные значения поглощенной дозы РИ в термолюминесцентном детекторе (ТЛД) определенной дозиметрической системы перед образцом и в ТЛД этой системы за образцом для экспериментальных условий воздействия, а также расчетное значение кратности ослабления флюенса энергии образцом РЗМ при воздействии рентгеновского излучения для заданных условий воздействия.

Под экспериментальными условиями воздействия понимаются условия облучения с использованием рентгеновской установки.

Под заданными условиями воздействия понимаются условия, определенные программой-методикой испытания образцов.

Для осуществления заявляемого способа используются следующие расчетные и экспериментальные средства.

Расчетные исследования проводятся с использованием программ и комплексов, позволяющих моделировать прохождение электронно-фотонного излучения в веществе в 2D или 3D геометрии в энергетическом диапазоне от 1 до 110 кэВ с учетом всех основных эффектов взаимодействия излучения с веществом. Используемые в программах математические модели и алгоритмы должны обеспечивать несмещенную оценку требуемых функционалов излучения с учетом эффектов нарушения баланса заряженных частиц, а также оценку статистической неопределенности рассчитываемых значений. Расчетные программы должны использовать современные базы оцененных данных ядерно-физических констант взаимодействия излучения с веществом.

Посредством расчетов определяются:

- спектрально-энергетическое распределение РИ экспериментальной установки, воздействующего на образец;

- кратности ослабления флюенса энергии РИ образцом РЗМ для заданных условий воздействия;

- кратности ослабления поглощенной дозы РИ образцом РЗМ для экспериментальных условий воздействия.

Экспериментальные исследования проводятся с использованием облучательных рентгеновских установок. В качестве средств измерений значений поглощенной дозы применяется термолюминесцентная система дозиметрического контроля, аттестованная для измерений дозы, формируемой фотонами с энергией, находящейся в требуемом диапазоне энергий РИ.

Схема размещения детекторов при проведении измерений значений поглощенной дозы РИ приведена на Фиг., где: 1 - источник рентгеновского излучения; 2 - ТЛД - детектор, расположенный перед образцом РЗМ; 3 - ТЛД - детектор, расположенный за образцом РЗМ; 4 - образец защиты; 5 - защита от фона.

Экспериментальным путем определяются:

- значения поглощенной дозы в детекторах 2 и 3, размещенных перед и за образцом РЗМ соответственно;

- кратности ослабления поглощенной дозы РИ образцом РЗМ для экспериментальных условий воздействия.

Оценка защитных свойств образцов РЗМ (кратности ослабления флюенса энергии РИ) для заданных условий воздействия РИ осуществляется расчетно-экспериментальным способом, при реализации которого определяются:

1. Расчетное значение кратности ослабления флюенса энергии образцом РЗМ для заданных условий воздействия РИ:

где х₀ - линейная (см) или массовая (см/г²) толщина материала;

Ψ_Op - рассчитанное значение флюенса энергии РИ без защиты (образца) для заданных условий воздействия;

Ψ_p(x₀) - рассчитанное значение флюенса энергии РИ за слоем материала толщиной x₀.

2. Расчетное значение кратности ослабления поглощенной дозы РИ образцом РЗМ излучения в ТЛД для экспериментальных условий воздействия РИ:

где х₀ - линейная (см) или массовая (см/г²) толщина материала;

D_Op - расчетное значение поглощенной дозы излучения в ТЛД 2 перед образцом;

D_p(x₀) - расчетное значение поглощенной дозы излучения в ТЛД 3 за образцом РЗМ толщиной х₀.

3. Экспериментальное значение кратности ослабления поглощенной дозы излучения образцом РЗМ для экспериментальных условий воздействия РИ:

где D_Оэ - измеренное значение поглощенной дозы излучения в ТЛД 2 перед образцом;

D_э - измеренное значение поглощенной дозы излучения в ТЛД 3 за образцом.

4. Расчетно-экспериментальное значение кратности ослабления флюенса энергии РИ образцом РЗМ для заданных условий воздействия РИ:

где - расчетное значение кратности ослабления флюенса энергии РИ образцом РЗМ для заданных условий воздействия;

- расчетное значение кратности ослабления поглощенной дозы РИ образцом РЗМ для экспериментальных условий воздействия;

- экспериментальное значение кратности ослабления поглощенной дозы РИ образцом РЗМ для экспериментальных условий воздействия.

5. Оценка относительной неопределенности u_D измерения поглощенной дозы D осуществляется в соответствии с [2] по следующим соотношениям:

где Х - значение измеряемой величины;

x_i - при многократных (n) наблюдениях в неизменных условиях значение показаний, полученных при i-ом наблюдении;

σ - среднее квадратическое отклонение для x_i,

u_S - относительная статистическая неопределенность;

t - коэффициент Стьюдента (в технических измерениях Р=0.95 и при достаточно большом числе наблюдений (n=5÷10) принимают t^P=2 для нормального закона распределения случайной величины);

u_D - относительная неопределенность измерений;

u_δ - относительная неопределенность, обусловленная погрешностью СИ и МВИ (для измерений, связанных с определением относительных величин, - например, зависимость показаний детектора от толщины защиты - исключается систематическая погрешность и погрешность, связанная с передачей единиц измерения; для применяемых СИ и МВИ u_δ=0.05).

6. Относительные неопределенности u_K экспериментальных значений кратности ослабления поглощенной дозы KD, полученных по соотношению (3), рассчитываются по соотношению:

где u_D0 - относительная неопределенность измерений дозы перед образцом;

u_D - относительная неопределенность измерений дозы за образцом [3].

Способ реализуется следующим образом:

1. На основании представленных разработчиком данных о содержании в образцах РЗМ «чистых» элементов рассчитывается значение флюенса энергии РИ без образца и за образцом для заданных условий воздействия. По соотношению 1 определяется кратность K_Ψр(х₀) ослабления флюенса энергии для заданных условий воздействия.

2. На основании заданных условий воздействия, определяются экспериментальные условия воздействия (выбор установки, энергии, тока, времени).

3. Для экспериментальных условий воздействия рассчитываются энергетические характеристики поля излучения, воздействующего на образцы при проведении экспериментальных исследований.

4. Для представленных опытных образцов рассчитываются значения поглощенной дозы излучения в ТЛД 2 и 3 (см. Фиг.). По соотношению 2 определяется кратность ослабления поглощенной дозы излучения K_Dp(x₀) для экспериментальных условий воздействия.

5. С использованием ТЛД 2 и 3 (см. Фиг.) проводят измерения поглощенной дозы перед образцом РЗМ и за образцом. По соотношению 3 рассчитывают экспериментальные значения кратности ослабления поглощенной дозы излучения К_Dэ(х₀).

6. Расчетно-экспериментальное значение кратности ослабления флюенса энергии К_Ψрэ(х₀) представленных образцов РЗМ для заданных условий воздействия РИ рассчитывают по соотношению 4.

7. Проводится оценка относительной неопределенности измерения поглощенной дозы по соотношениям 5 и 6.

Проверка способа проведена на рентгенодиагностической установке «ПРДУ» с рентгеновской трубкой 0,3БПВ32-100 с массивной W мишенью (ТУ 4276-003-83753518-2013). Ускоряющее напряжение - от 30 до 100 кВ, ток - от 10 до 100 мкА, угол выхода РИ - 10°. Для уменьшения вклада рассеянного излучения от помещения, а также для обеспечения радиационной безопасности ПРДУ помещена в рентгенозащитную камеру.

В качестве системы для измерений значений поглощенной дозы применена термолюминесцентная система дозиметрического контроля фирмы BICRON с дозиметрами типа HARSHAW серии 8806 (Сертификат об утверждении типа средств измерений военного назначения RU.E.38.018.B №10068 бессрочный от 22.05.2001). В качестве детекторов излучения использовались слайд-карты с 4-мя ТЛ элементами. Результаты расчетных исследований выполнены с использованием программы РЭМП [4].

Источники информации

1. Авторское свидетельство № SU 1099260 А от 14.01.1983 г. «Способ определения массового коэффициента ослабления рентгеновского излучения образцом (его варианты)».

2. МУ 2.6.1.25-2000 (Методическое обеспечение радиационного контроля на предприятии. Том 1. Дозиметрический контроль внешнего профессионального облучения. Общие требования. Методические указания МУ 2.6.1.25-2000. 1 / М: Минатом, Минздрав, ФУМБЭП, 2000, с. 57-110).

3. Шенк X. Теория инженерного эксперимента. Перевод с английского. М., «Мир», 1972.

4. Свидетельство о государственной регистрации программы для ЭВМ №2012660589 РФ. Библиотека функций для вычисления параметров радиационных и электромагнитных полей. М.Б. Марков, А.В. Березин, А.И. Потапенко и др., правообладатель - ФГБУ ИПМ им. М.В. Келдыша РАН, опубл. 23.11.12.

Способ определения кратности ослабления флюенса энергии рентгеновского излучения (РИ) образцами многокомпонентных рентгенозащитных материалов, заключающийся в облучении исследуемого образца РИ и измерении значений характеристик излучения до и после взаимодействия с материалом образца, с использованием которых вычисляют кратность ослабления флюенса энергии, отличающийся тем, что значение кратности ослабления флюенса энергии для заданной толщины образца х₀ рассчитывают по соотношению:

где - расчетное значение кратности ослабления флюенса энергии РИ для заданных условий воздействия;

- расчетное значение кратности ослабления поглощенной дозы излучения образцом при его облучении излучением рентгеновской установки,

- экспериментальное значение кратности ослабления поглощенной дозы излучения образцом при его облучении излучением рентгеновской установки.

Использование: для поточного рентгеноспектрального анализа руды и шихты. Сущность изобретения заключается в том, что руда или шихта, движущаяся на ленте конвейера, проходит под анализатором, создающим рентгеновское излучение блоком возбуждения в составе анализатора, вызывающее вторичное характеристическое отраженное от руды или шихты излучение, содержащее информацию о массовой доле химических элементов в руде или шихте, которое регистрируется спектрометрическим блоком, находящимся в составе анализатора, при этом в установленные моменты времени tk одновременно с измерениями вторичного характеристического излучения Ik проводятся измерения расстояний от анализатора до руды или шихты Dk, что позволяет отбраковать измерения вторичного характеристического излучения Ik, отягощенные ошибками неравномерного размещения анализируемого материала на ленте конвейера, используя значение модуля разности измеренного расстояния Dk и базового расстояния D от анализатора до среднего уровня анализируемого материала на ленте конвейера, который сравнивается с пороговым отклонением d от среднего уровня до верхнего и нижнего уровней, где D и d – параметры, определяемые перед началом измерений с возможностью получить оценку массовой доли химических элементов в составе руды или шихты по отобранным значениям измерений вторичного характеристического излучения Ik.

Оптимизация удаления кальция // 2776251

Изобретение относится к способу оптимизации удаления кальция из углеводородного сырья в способе обессоливания для нефтепереработки. Причем способ обессоливания для нефтепереработки включает следующие стадии: (a) смешивание одного или нескольких потоков промывочной воды с одним или несколькими потоками углеводородного сырья; (b) по меньшей мере частичное отделение промывочной воды от углеводородов в обессоливателе для нефтепереработки и (c) удаление отделенной воды и углеводородов из обессоливателя для нефтепереработки в форме одного или нескольких потоков обессоленных углеводородов и одного или нескольких потоков сточной воды; где способ оптимизации включает: (i) обеспечение по меньшей мере одного рентгеновского флуоресцентного анализатора по меньшей мере в одной технологической точке обессоливания для нефтепереработки; (ii) измерение концентрации кальция по меньшей мере в одной технологической точке с применением по меньшей мере одного рентгеновского флуоресцентного анализатора и (iii) необязательное регулирование по меньшей мере одного технологического условия способа обессоливания для нефтепереработки в ответ на измерение концентрации кальция на стадии (ii), в котором оптимизация способа дополнительно включает измерение по меньшей мере одного дополнительного технологического параметра, выбранного из pH одного или нескольких потоков промывочной воды, pH одного или нескольких потоков сточной воды, pH смеси воды и углеводородов, концентрацию железа по меньшей мере в одной технологической точке, концентрацию амина по меньшей мере в одной технологической точке или любую их комбинацию.

Способ определения массовых долей основных и примесных элементов в солевых фторидных системах методом рентгенофлуоресцентного анализа // 2772103

Изобретение относится к аналитическому контролю химического состава материала из смеси фторидов лития и бериллия. Раскрыт способ определения массовых долей основных и примесных элементов в материалах, содержащих фторид лития и бериллия, методом рентгенофлуоресцентной спектрометрии, включающий в себя отбор и подготовку проб на основе FLiBe, синтез образцов сравнения, построение градуировочных графиков для контролируемых элементов, определение содержаний контролируемых элементов.

Устройство для рентгенорадиометрического анализа состава вещества в потоке // 2762533

Использование: для анализа состава вещества в потоке. Сущность заключается в том, что устройство содержит источник рентгеновского излучения, детектор, специальный радиатор, цифровой спектрометр, устройство передачи цифровой информации, установленные в корпусе измерительного датчика, управляющий компьютер, датчик расстояния, при этом устройство также содержит индикатор уровня поверхности анализируемого вещества, расположенный между анализируемым веществом и датчиком расстояния, имеющий лыжеподобную форму с загибами на обоих концах, имеющий возможность скользить по поверхности анализируемого вещества, а также коммутирующее устройство, имеющее возможность вырабатывать сигнал управления, устройство управления, имеющее возможность изменять расстояние от измерительного датчика до поверхности анализируемого вещества, датчик расстояния и устройство управления механически соединены с корпусом измерительного датчика.

Способ определения массовой концентрации железа общего в попутных водах и водах нефтегазоконденсатных месторождений рентгенофлуоресцентным методом // 2760002

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способу определения массовой концентрации железа общего в попутных водах и водах нефтегазоконденсатных месторождений рентгенофлуоресцентным методом. Способ включает отбор проб, приготовление градуировочных растворов железа общего, градуировку прибора, обработку данных с помощью программного обеспечения согласно процедуре градуировки, подготовку пробы не менее 100 см3 к анализу путем фильтрования через сухой фильтр в сухую посуду, отбрасывая первые 25 см3 фильтрата.

Способ определения минерально-компонентного состава пород черносланцевых нефтеносных формаций // 2756667

Изобретение относится к нефтегазовой геологии и применяется для повышения информативности и оперативности получения данных химического и минерально-компонентного состава пород черносланцевых нефтеносных формаций. Предложен способ определения минерально-компонентного состава пород черносланцевых нефтеносных формаций, который заключается в том, что посредством использования портативных рентгено-флуоресцентных анализаторов химического состава на продольно распиленном керне производят определение химического состава пород с детальной привязкой к геологическому разрезу и типу горной породы.

Способ определения содержания гафния в металлическом цирконии и сплавах на его основе // 2756666

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для определения концентрации гафния в металлическом цирконии и сплавах на его основе. Способ определения содержания гафния в металлическом цирконии и сплавах на его основе включает построение градуировочного графика зависимости интенсивности флуоресценции линии гафния HfLβ1 от его концентрации в пробах с установленными содержаниями гафния, прессование анализируемой пробы в темплет, размеры которого соответствуют пробоприемнику спектрометра, коллимацию излучения тонким коллиматором с угловым расхождением 14-17°, выделение спектрального интервала линии гафния HfLβ1 кристалл-анализатором LiF220, при этом установку порогов амплитудного дискриминатора проводят в узком интервале, достаточном для отсечения импульсов с высоким напряжением, генерируемых более высокоэнергетическими квантами циркония.

Способ непрерывного измерения массовой доли примесей и поточный анализатор примесей в нефти и нефтепродуктах // 2756414

Использование: для анализа содержания примесей в нефти и нефтепродуктах поточным анализатором примесей. Сущность изобретения заключается в том, что на анализируемую среду - пробу нефти и нефтепродуктов - направляют излучение от рентгеновского источника, пространственно разделяя излучение от рентгеновского источника на поток излучения, направляемый по рентгенофлуоресцентному каналу, и поток излучения, направляемый по рентгеноабсорбционному каналу, при этом первичное излучение в рентгенофлуоресцентном канале возбуждает в нефти и нефтепродуктах флуоресценцию элементов-примесей, которую регистрируют с помощью детектора излучения рентгенофлуоресцентного канала, а излучение, прошедшее по рентгеноабсорбционному каналу, регистрируют с помощью детектора рентгеноабсорбционного канала, осуществляют обработку полученных с детекторов электрических сигналов, по которым судят о составе и количестве примесей.

Способ рентгенофлуоресцентного анализа концентрации элементного состава вещества // 2753164

Использование: для рентгенофлуоресцентного анализа определения концентрации элементного состава вещества. Сущность изобретения заключается в том, что измеряют спектр характеристического излучения по всему диапазону энергий, соответствующих аналитическим линиям содержащихся в пробе элементов одновременно с интенсивностью некогерентно рассеянного излучения, при этом аппроксимируют фон, образованный некогерентно рассеянным излучением, устраняют фон, образованный некогерентно рассеянным излучением, определяют первый статистический момент для каждой энергии, определяют второй статистический момент для каждой энергии, нормируют спектр характеристического излучения по преобразованным интенсивностям некогерентно рассеянного излучения.

Держатель образца // 2753148

Использование: для фиксации образца, включающего в себя образец керна или буровой шлам, при измерениях пропускания рентгеновского излучения и измерениях флуоресценции. Сущность изобретения заключается в том, что держатель образца содержит вмещающую конструкцию, имеющую осевое направление и выполненную с возможностью во время измерений по меньшей мере частично заключать в себе образец и ограничивать его смещение в направлении, пересекающем осевое направление.