Способ получения ацепафтенхинона
О П И С А Н И Е 280469
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 16. IX.1968 (¹ 1272853/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 03.1Х,1970. Б1оллетепь № 28
/Ianna опубликования описания 20.Х1.1970
Кл. 12о, 10
МПК С 07с 49/62
УДK 547.678.2 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Н. Г. Дигуров, А. М. Мазгаров и H. Н. Лебедев" > "" д й7,",.0
Московский ордена Ленина химико-технологический 9HcTHifg,j, дм. Д. И. Менделеева д Гддд
Авторы изобретения
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕНАФТЕНХИНОНА
Предмет изобретения
Изобретение может быть использовано в синтезе высокопрочных красигелей.
Извесген способ получения аценафтенхинона и его производных. Способ состоит в том, что аценафтен последовательно подвергают обработке нитритом натрия, соляной кислотой в среде триэгиленгликоля или технической смеси полиэтиленгликолей при температуре — 98 †1 С с дальнейшей обработкой реакционной массы 94%-ной серной кислотой и формалином. Выход аценафтенхинона 75—
80 %. Целевой продукт, как правило, подвергают дополни тельной очистке.
С целью повышения степени частоты целевого продукта и оздоровления условий труда предлагаегсл способ получения аценафтенхинона путем окисления аценафтена молекулярным кислородом при температуре бΠ— 150 С в растворе алифатических кислот — фракции
C;- — Сс в присутствии катализатора — солей металлов переменной валентности, промотированных бромидами щелочных металлов.
Пример. Смесь из 40 г технического аценафтена, 0,84 г ацетата кобальта, 0,12 г ацетата марганца, 0,5 г квч и 200 лл фракции кислот С: — С6 загружают в реактор с мешалкой и подвергают окислению воздухом при
90 С. Окисление проводят в течение 2 час до степени конверсии 30 — 35%. Выпавшие при охлаждении до 30 — 40 С кристаллы продукта желтого цвета отфильтровывают от оксидата (фпльтрат). Полученчый целевой продукт (12 — 13 г) содержит до 75% аценафтенхинона и 25% нафталевого ангидрида, разделение которых производится известным способом. К оксидату добавляют израсходованное количество аценафтена и растворитель для компен1п сации механических потерь в количестве 5%, и аценафтен снова. подвергают окислению.
Г1роведено 12 циклов, при этом заметного снижения скорости окисления и выхода аценафтенхинона не наблюдалось.
Способ получения аценафтенхинона с применечием окисления аценафтена и выделения
20 целевого продукта известным приемом, отличаюи1ийся тем, что, с целью повышения чистоты целевого продукта и улучшения условий труда, окисление ведут молекулярным кислородом при температуре б0 †1 С в растворе
25 алпфатических кислот †фракц С;, — C„- в присутствии катализатора — солей металлов переменной BBJIpHTHocTH, промотированных бромидами шелочных металлов.
