Способ получения бас-(тригидрокарбилстаннил)-

Авторы патента:


 

О П И С А Н И Е 281452

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 25Л1!.1969 (Ko 1316860/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 14.1Х.1970. Бюллетснь Зч" 29

Дата опубликования описания 9.XII.1970

Кл. 12о, 16

МПК С 07с 103/38

УДК 547.491.6 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР и. В;ОВЗИАЯ

Авторы изобретения цйй "г 10 тЛтттИ

В, Ф. Герега, Ю. И, Дергунов, А. В. Павлычева, Ю. и Ю. А. Александров

Заявитель

MS JR0TEI1A

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ бис-(ТРИ ГИДРОКАРБИЛСТАННИЛ)КАР БОДИ И МИДА

Изобретение относится к способам получения бис-(тригидрокарбилстаннил) - карбодиимидов, которые могут найти применение в качестве модифицирующих добавок для полимерных материалов.

Известен способ получения бис-(тригидрокарбилстаннил) -кар бодиимидов, состоящий в том, что тригидрокарбилстаннилхлорид подвергают взаимодействию с мононатриевой солью цианамида.

Недостаток этого способа заключается в том, что ооразуется промежуточный продукт — моно-N — тригидрокарбилстаннилцианамид, который превращается в бггс-(тригидрокарбилстаннил)-карбодиимид путем диспропорционирования при нагревании, в результате чего образуются также в качестве побочных продуктов дициандиамид и меламин. Это снижает выход конечного продукта и ухудшает его качество, поскольку даже после диспропорционирования продукт содержит примеси.

Целью изобретения является повышение выхода и чистоты конечного продукта. Для этого предложено проводить взаимодействие гидроокиси или окиси тригидрокарбилолова с цианамидом.

Пример 1. К раствору, содержащему 9,б г окиси триэтилолова и 20 лтл эфира, при комнатной температуре и перемешивании приливают раствор 0,88 г цианамида в 30 мл эфира.

Реакционную смесь выдерживают 4 «ас. Далее растворитель отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме. Выделяют 8,9б г (95%)

N,U - бис- (трнэтилстаннил) - карбодиимида с т. кип. 150 — 155 С (4 — 5 млг рт. ст.), т. пл.

2б — 27 С.

Найдено, % N б,05; G,ÎÇ.

C (3H3PNgSl1n.

Вычислено, %. N б,20.

Спектральный анализ подтверждает получение целевого продукта.

Пример 2. К раствору, содержащему

4,05 г гндроокиси триэтнлолова в 15 лгл эфира, при комнатной температуре и перемешивании приливают раствор цианамида в количестве

0,33 г в 15 лгл эфира. Реакционную смесь выдерживают 4 «ас. Затем отгоняют растворитель, а остаток перегоняют при давлении 4—

5 лглг рт. ст. Выделено 3,28 г (92,5%) N -бис(триэтилстаннил) -кар бодиимида с т. кип. 150—

155 С и т. пл. 2б — 27 С.

Найдено, /p: С 34,80; Н б,70.

Вычислено для CгзНзоК35п3, /о. С 34,57;

Н б,б4.

ИК-спектр подтверждает получение целевого продукта.

Пример 3. К суспензии 1,79 г гидроокиси трифенилолова в 15 лг г эфира при комнатной температуре и перемешивании приливают ра30 створ 0,10 г цианамида в 15 лгл эфира. Реак281452

Предмет изобретения

Составитель Т. П. Калинина

Редактор Л, Г, Герасимова Техред Л. В. Куклина Корректор Л. Л. Евдоиов

Заказ 3513!5 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комигста по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, К-З5, Раушскан наб д. 4!5

Типография, пр. Сапунова, 2 ционную смесь выдерживают в течение 5 час.

Растворитель отгоняют, а остаток сушат в вакууме. Получают 1,75 г 97,2% ного кристаллического осадка бледно-розового цвета с т. пл.

44 — 45 С.

Найдено, %: N 3,56; З,б8.

Вычислено для СзтНзоК Ьп, %: N 3,79.

ИК-спектр подтверждает получение целевого продукта. После перекристаллизации из эфира получают продукт с т. пл. 53 — 55 С.

Способ получения бис- (тригидрокарбилстаннил)-карбодиимида»а основе производного

5 тригидрокарбилолова в среде растворителя, например эфира, и с выделением целевого продукта известным приемом, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода конечного продукта и улучшения его качества, гидро10 окись или окись тригидрокарбилолова подвергают взаимодействию с цианамидом.

Способ получения бас-(тригидрокарбилстаннил)- Способ получения бас-(тригидрокарбилстаннил)- 

 

Похожие патенты:

 // 348552

Изобретение касается промотора адгезии на основе карбодиимидов, содержащей промотор адгезии водной резорцин-формальдегидной дисперсии латекса, волокон с улучшенной адгезией, композиций промотора адгезии, способа их получения и их применения для улучшения адгезии в шинах. Карбодиимид выбран из группы соединений формул и/или где R означает С1-С18-алкилен, С5-С18-циклоалкилен, арилен и/или C7-C18-аралкилен и j внутри молекулы являются одинаковыми или различными и имеют значение от 1 до 5, и p означает 0-500, который поверхностно дезактивирован реакцией обмена по меньшей мере с одним амином, выбранным из группы, включающей мультифункциональные первичные и вторичные амины. Промотор адгезии обеспечивает превосходную адгезию, при его обработке в дальнейшем процессе не выделяются токсичные мономерные изоцианаты, и он может быть получен простым способом производства. 7 н. и 3 з.п. ф-лы, 3 табл.

Изобретение касается области обработки армирующих волокон, в частности водной резорцин-формальдегидной дисперсии латекса, ее применения, способа ее получения, волокон с улучшенной адгезией, способа их получения и их применения. Водная резорцин-формальдегидная дисперсия латекса содержит по меньшей мере один карбодиимид на основе соединений формулы (I):. Водная резорцин-формальдегидная дисперсия латекса обеспечивает превосходную адгезию синтетических волокон (корда) к резине. У данной дисперсии также есть такое преимущество, что при обработке в дальнейшем процессе не выделяются токсичные мономерные изоцианаты и она может быть получена простым способом производства. 6 н. и 5 з.п. ф-лы, 3 табл.
Наверх