Патент ссср 281457

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

28I457

Секта Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 10. т/1.1969 (№ 1337167/23-4) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет

Опубликовано 14.!Х.1970. Бюллетень № 29

Дата опубликования описания 9.XII.1970

Кл. 12о, 23/01

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

МПК С 07с 143/24

УДК 547.436(088.8) Авторы изобретения

Заявитель

С. И. Бурмистров и В, М. Зинченктт

Днепропетровский химико-технологический инсттпутлт, им. Ф. Э. Дзержинского

l т;Р а1

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАЛИЕВОЙ СОЛИ 5-НИТРОФЛ УО РАНТ ЕН-4-СУЛ ЬФО КИСЛОТЫ

Изобретение относится к области получения соединения, не описанного в литературе, которое может найти применение в синтезе красителей.

Предлагаемый способ получения калиевой соли 5-нитрофлуорантен-4-сульфокислоты заключается в том, что натриевую соль флуорантен-4-сульфокислоты нитруют 56%-ной азотной кислотой при температуре 20 — 35 С с последующей экстракцией полученной при этом нитросульфокислоты из нитромассы н-бутанолом или изобутанолом и выделением целевого продукта из экстрагента обработкой его поташом.

Пример. Получение 5-нитрофлуорантен-4сульфокислоты в виде калиевой соли. 15,2 г флуорантен-4-сульфоната натрия (0,05 г лоль) вносят при комнатной температуре в 30 мл азотной кислоты уд. веса 1,346; внешним охлаждением температуру поддерживают ниже 34 — 35 С. При этом натриевая соль сульфокислоты переходит в раствор. Через

15 мин для предотвращения дальнейшего нитрования и окисления добавляют раствор 2 г мочевины в 10 мл воды, затем 90 г воды и нитросульфокислоту экстрагируют 50 мл бутилового спирта. При этом верхний слой бутилового спирта окрашивается в красно-коричневый цвет, водный же раствор почти полностью обесцвечивается.

Верхний слой отделяют от воды, промывают небольшим количеством водного раствора поташа для нейтрализации только азотной кислоты, водный слой при этом слабо окрашивается в красно-коричневый цвет. Отделяют водный слой, а слой бутилового спирта нейтрализуют твердым поташом. При этом получается легко фильтруемая калиевая соль в виде желтого зернистого осадка. Для очистки

10 калиевую соль кристаллизуют из разбавленного спирта. Желтая калиевая соль кристаллизуется в виде иголочек. Анализ калиевой соли произведен на содержание калия и азота (по

Кьсльдалю, с предварительным восстановле15 нием) .

Найдено, %: К 10,93; N 3,95; М 365,41. с1,н,кко,.,s.

Вычислено, %: К 10,70; N 3,84.

Выход калиевой соли после кристаллизации

20 из водного спирта 65%.

Предмет изобретения

Способ получения калиевой соли 5-нитрофлуорантен-4-сульфокислоты, отличающиася

25 тем, что натриевую соль флуорантен-4-сульфокислоты нитруют 56%-ной азотной кислотой при температуре 20 — 35 С с последующей экстракцпей полученной при этом нитросульфокислоты из нитромассы н-бутанолом или

30 изобутанолом и выделением целевого продук281457

Составитель Г. Шагалова

Редактор Л. Г. Герасимова Техред Л. В. Куклина Корректор Л. Л. Евдоиов

Заказ 3513/9 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и огкрытий при Совете Министров СССР

Москва, Я-35, Раушская наб. д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 та из экстрагента обработкой последнего поташом.

Приоритет считать от 19 апреля 1968 г. на основании заявки ¹ 1234648/23-4.