Патент ссср 283674

Авторы патента:

G01N30/62 - детекторы, специально приспособленные для этого

Союз Соеетскиз

Социалистическиз

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 21.VI I.1969 (№ 1350600/26-25) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 06.Х.1970. Бюллетень № 31

Дата опубликования описания 22.XII.1970

Кл. 42l, 4/16 комитет ао дедке изобретений и открыти1 при Совете Министров

CCCP

МПК G 01п 31/08

G 0ln 25/14

УДК 543.544 (088.8),. " .,зв .@ко..:.-М

l я В. Р. Алишоев, В. Г. Березкин, В. П. Чижков, Р. Г. Виноград .q, ô;," и М. Б. Ганицкий . Л.. - а +

Специальное конструкторское бюро аналитического приборо@трдентттГз

АН СССР и Институт нефтехического синтеза АН СССР

Авторы

СПОСОБ ЖИДКОСТНО-ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

СМЕСЕЙ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ

Предлагаемый способ детектирования органических соединений относится к области жидкостной хроматографии и может найти применение при анализе органических соединений, содержащих компоненты с широким диапазоном температур кипения, а также нелетучие компоненты.

Известен способ детектирования органических соединений путем испарения вытекающих из жидкостной хроматографической колонки капель с последующим анализом их состава при помощи газового хроматографа. Однако применение этого способа анализа ограничивается деструкцией компонентов анализируемой смеси, что затрудняет расшифровку и количественный обсчет хроматограмм, а также ухудшает воспроизводимость результатов анализа.

С целью повышения точности анализа и детектирования летучих и нелетучих компонентов элюата, согласно предлагаемому способу, изменяют температуру испарителя от температуры кипения легколетучих компонентов до температуры пиролиза нелетучих компонентов, причем время изменения температуры выбирают равным времени разделения анализируемой смеси. Таким образом, детектирование ведут по продуктам испарения летучих и труднолетучих компонентов анализируемой смеси, а также по продуктам (деструкции) пиролиза нелетучих компонентов смеси.

На чертеже представлена схема устройства, реализующего предлагаемый способ детекти5 рования органических соединений.

Устройство содержит жидкостную хроматографическую колонку 1, испартель 2, баллон 8 с газом-носителем, детектор 4, газохроматографическую колонку 5, измерительный блок

1о 6, самописец 7, нагревательный элемент 8, программатор 9.

Предлагаемый способ детектирования органическух соединений осуществляется следующим образом.

15 Элюат стекает из жидкостной хроматографической колонки в испаритель 2, Одновременно поступающий из баллона 8 газ-носитель проходит через сравнительную камеру детектора 4, испаритель 2, газохроматографическую

2о колонку 5 и рабочую камеру детектора 4.

Сигнал с детектора поступает на измерительный блок б и регистрируется самописцем

7. Температура нагревательного элемента 8 испарителя 2, на который падают капли элюа25 та, задается программатором 9. По мере выхода анализируемого вещества температура нагревательного элемента 8 с помощью программатора 9 последовательно увеличивается до температуры испарения легколетучих, за30 тем труднолетучих компонентов элюата и да283674

Предмет изобретения

Составитель Л. К. Жаркова

Редактор Т. 3. Орловская Техред Л. В. Куклина Корректор В, И. Жолудева

Заказ 3589)1 Тираж 480 Подписное

ЦПИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 лее до температуры пиролиза нелетучих компонентов.

Способ жидкостно - хроматографического анализа смесей органических соединений, за. ключающийся в разделении смеси на жидкостной хроматографической колонке, переводе разделенных компонентов в испарителе в газовую фазу и последующем газохроматографическом анализе, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа и детектирования летучих и нелетучих компонентов элюата, перевод в газовую фазу на выходе из жидкостной колонки осуществляют, изменяя температуру нагревателя от температуры кипения легколетучих продуктов до температуры пиролиза нелетучих компонентов в

10 течение процесса разделения анализируемой смеси.

Похожие патенты:

Патент 268001 // 268001

Способ анализа жидких смесей // 263260

Детектор для жидкостной хроматографии // 256346

Детектирующее устройство для жидкостной хроматографии // 219858

Способ хроматографического анализа газовых смесей // 182398

Детектор для газовой хроматографии // 179509

Способ хроматографического анализа газовilизвестны способы хроматографического агаализа газов, заключающиеся в том, что разделенные компоненты газовой смеси фиксируются на выходе из хроматографической колонки по теплопроводности, ионизации и т. д. с помощью датчика.в качестве датчиков используют детекторы, дающие электрический сигнал, что в условиях взрывоопасных производств требует преобразования электрического сигнала в пневматический, разработки специальной системы защиты датчика от взрыва, усложняет электрическую схему и т. д.предлагаемый способ отличается тем, что компоненты газовой смеси фиксируют по эффектам, сопровождающим десорбцию их из колонки, например по изменению давления. анализ газов зн^ачительно упрощается, так как в качестве датчиков применяют более простые малогабаритные пневматические приборы без электрической оснастки, в частности манометр в качестве детектора. кроме того, информацию о составе пробы получают сразу в виде импульсов давления, что позволяет проводить анализ в условиях взрывоопасных производств без разработки специальной защиты.устройство для анализа состоит из пробоотборника, хроматографической колонки, манометра, включенного на выходе колонки, и дроссельного вентиля для сброса газа.устройства: линия /, по которой поступает газ- проявитель (сжатый до 3—10 ати), ротаметр 2, вентиль 3 тонкой регулировки расхода газа, дозирующее устройство 4, хромато- 5 графическая колонка 5, вентиль 6 тонкой регулировки. на линии между хроматографической колонкой и вентилем 6 подключен измерительный прибор 7. здесь можно использовать типовой прибор дмпк-4 или дспк на10 10 или 25 мм вод. ст.во время проведения анализа пневматический запорный клапан 8 закрыт, что позволяет замерять изменение давления, сравнивая показания в плюсовой и минусовой частях15 прибора.для автоматической корректировки нуля при понижении давления в измерительной части схемы ниже заданного предела после вентиля 6 установлено сопло с заслонкой 9 от20 типового прибора. пневмосигнал на сильфон поступает от измерительного прибора.предмет изобретенияспособ хроматографического анализа га- 25 зов путем разделения смеси газов на хроматографической колонке и фиксирования компонентов с помощью датчика, отличающийся тем, что, с целью упрощения анализа, компоненты фиксируют по эффектам, сопровожда- 30 ющим десорбцию их из колонки, например по изменению давления, с применением соответствующего датчика. // 173478

Способ определения фенола в воздухе // 2441231

Изобретение относится к аналитической химии газовых и воздушных сред и может быть использовано для определения микроконцентраций фенола без предварительного концентрирования и другой многостадийной пробоподготовки

Хроматографический способ разделения и анализа смеси веществ в газовой фазе // 2045063

Изобретение относится к хроматографическим способам разделения смеси веществ в газовой фазе и может быть использовано для решения химико-аналитических задач

I ксесоюзмап // 361442

Способ ионизационного детектирования // 1191820

Компаунд-хроматограф // 1476374

Изобретение относится к аналитической химии ,в частности, к жидкостной хроматографии, и может быть использовано при анализе высококипящих веществ

Способ определения металлорганических соединений свинца // 1658085

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к методам контроля металлоорганических соединений свинца в различных веществах

Фотоионизационный детектор // 1742707

Способ термокондуктометрического детектирования газов в хроматографии // 1803861

Способ ионизационного детектирования // 1805382

Способ оценки качества азотсодержащих минеральных удобрений с использованием пьезосенсоров // 2543687

Изобретение относится к аналитической химии неорганических соединений и может быть использовано для оценки качества минеральных удобрений. Способ оценки качества азотсодержащих минеральных удобрений с использованием пьезосенсоров заключается в том, что в качестве тест-устройства используют пьезокварцевый резонатор с собственной частотой колебаний 10 МГц, электроды которого модифицируют нанесением на них из индивидуального ацетонового раствора полидиэтиленгликольсукцината так, чтобы масса пленки сорбента после удаления растворителя сушкой в сушильном шкафу при температуре 40-50°С в течение 15-20 мин составила 15-20 мкг, который помещают в закрытую ячейку детектирования статического одноканального анализатора газов и выдерживают в нем в течение 5 мин для установления стабильного нулевого сигнала. Затем в пробоотборник отбирают пробу азотсодержащего минерального удобрения массой 0,050 г, растворяют в дистиллированной воде (10 см3). Далее плотно закрывают полиуретановой пробкой, через которую вводят 1 см3 раствора гидроксида натрия с концентрацией 4 моль/дм3, выдерживают полученный раствор при температуре 20±1°С в течение 15 мин для насыщения газовой фазы парами аммиака. Затем отбирают шприцем через полиуретановую пробку 1 см3 равновесной газовой фазы и инжектируют ее в закрытую ячейку детектирования статического одноканального анализатора газов, фиксируют в течение 60 с изменение частоты колебаний пьезосенсора, рассчитывают аналитический сигнал - максимальное изменение частоты колебаний ΔFmax в течение 60 с ΔFmax=f(τ), и по градуировочному графику, построенному в координатах ΔFmax от концентрации ионов NH4 +(ΔFmax=f (CNH4 +, %)), определяют содержание аммиака. Причем градуировочный график строят по стандартным растворам аммиачной селитры, для удобрений, содержащих азот в разных формах, по содержанию аммонийного азота пересчитывают его содержание на общий азот, для этого полученные по градуировочному графику концентрации аммиака умножают на поправочный коэффициент 82,4. Техническим результатом является разработка способа оценки качества азотсодержащих минеральных удобрений с использованием пьезосенсоров, позволяющего оценивать качество азотсодержащих минеральных удобрений и расширить диапазон определения концентраций общего азота (1-40% мас.) с применением пьезокварцевого преобразователя с тонкопленочным покрытием, характеризующегося высокой чувствительностью, с низкими пределами обнаружения аммиака, точностью, экспрессностью и селективностью анализа, объективностью измерения и принятия решения. 2 ил., 1 табл.