Способ идентификации в газовой хроматографии

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

2844I7

Свае Сееетекив

Свелелиетичеекив

Рееатблие

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 28 111.1968 (№ 1228220/26-25) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет

Опубликовано 14.Х.1970. Бюллетень № 32

Дата опубликования описания 24.ХП.1970

Кл, 42/, 4/16

МПК б Oln 31/08

УДК 543.544.08(088.8) кеюитет ае далев ивабретеиид и еткрытий при Совете Миииатрее

СССР 4 Восков .Ф

Авторы изобретения

H. И. Лулова, С. А, Леонтьева, В. М. Сахаров и В

Заявитель

СПОСОБ ИДЕНТИФИКАЦИИ В ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

Изобретение относится к способам идентификации компонентов различных классов соединений в сложных смесях с использованием газовой хроматографии.

Известны способы идентификации в газовой хроматографии, основанные на обработке анализируемой смеси групповым реагентом с последующим удалением прореагировавших соединений и сравнении хроматограмм смеси до и после обработки.

Однако известные способы не позволяют идентифицировать многие классы соединений, для которых отсутствуют групповые реагенты.

К таким классам относятся цикланы, алканы, олефины и циклоолефины, некоторые серусодержащие соединения.

Кроме того, требуются большие затраты времени при анализе смесей, содержащих вещества, относящиеся к нескольким классам соединений, так как для каждого класса соединений, удаляемого специальным реагентом, приходится снимать новую хроматограмму.

С целью ускорения и повышения точности и надежности идентификации и распространения метода на классы соединений по предлагаемому способу в качестве соединений для обработки исходной смеси могут применяться растворители, неполностью смешивающиеся с исходной смесью и в различной мере растворяющие компоненты различных классов. Слабые химические взаимодействия между растворителем и исходной смесью (например, типа

П-комплексов между непредельными соединениями и полярным растворителем) допусти5 мы, поскольку универсальность предлагаемого способа от этого не страдает.

При растворении сложной смеси в полярном растворителе концентрация содержащихся в ней компонентов изменяется — уменьшается

10 содержание полярных соединений и возраста ет относительное содержание неполярных, при этом на хроматограммах исходной смеси и смеси после обработки растворителем наблюдается уменьшение или увеличение площадей

15 пиков, соответствующих полярным и неполярным соединениям, что позволяет определить их принадлежность к тому или иному классу соединений.

Пример. Модельная смесь углеводородов

20 различных классов (алканы, цикланы, олефины, д|иолефины, циклоолефины, ароматические соединения) обрабатывается диметилсульфоланом. Оптимальное соотношение количеств растворителя и исходной смеси составляет

25 8: 1. При добавлении растворителя к смеси углеводородов образовались два слоя: верхний — углеводороды, нижний — растворитель.

Хроматограммы исходной смеси и смеси после обработки снимаются на капиллярной

30 колонке (длина 120 лл и диаметр 0,25 л л), 284417

Составитель Е. Манусов

Корректоры: О. М. Ковалева и О. Б. Тюрина

Редактор К. 1Панаурова

Заказ Зб4б/13 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 7Ê-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 заполненной скваланом при 60 С; газ — носительь — гелий.

Последовательность убывания концентраций компонентов различных классов до и после обработки смеси растворителем можно определить по диэлектрическим постоянным этих компонентов, учитывая их степень неп р едел ьности.

В гомологическом ряду анализируемых соединений изменение концентрации ко апонентов в смеси после обработки растворителем незначительно, Наибольшее изменение концентрации веществ при обработке растворителем составляет 70 — 50%, причем разница в изменении концентраций веществ различных классов составляет около 20е о, что позволяет надежно идентифицировать в ходе одного опыта вещества нескольких классов.

Для идентификации близких по строению соединений целесообразно повторить несколько раз обработку смеси растворителем.

5 Предмет изобретения

Способ идентификации в газовой хроматографии, основанный на сравнении хроматограмм исходной смеси и смеси, обработанной

l0 растворителем, с которым исходная смесь образует две конденсированные фазы, отлича ои ийся тем, что, с целью ускорения и повышения точности и надежности идентификации и распространения метода на классы соедине15 ний, для которых отсутствуют групповые реагенты, в качестве соединения для обработки исходной смеси применяется растворитель, не образующий с компонентами смеси в условиях опыта химических соединений.