Патент ссср 284776

 

0 (ч-, пп 264776

ОП ИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Зависимое от авт. свидетельства (22) Заявлено 29.04.68 (21) 1237631/23-26 с присоединением заявки № (32) Приоритет

Опубликовано 25.08.74. Бюллетень № 31

Дата опубликования описания 14.02.75 (51) М. Кл. С 011 7/74

Государственный комитет

Совета Министров СССР ва делам изобретений и открытий (53!) УДК 661.862.53 (088.8) (72) Авторы изобретения

В. С. Сажин, А. К. Запольский, М. Е. Гиллер и М. С. Гольдербитер

Институт общей и неорганической химии AH Украинской ССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФАТА АЛЮМИНИЯ

Изобретение относится к производству сульфата алюминия из каолинов и глин.

Известен способ получения сульфата алюминия из алюмосодержа щего сырья, например каолинов, глин. Способ состоит в том, что сырье измельчают, репульпируют с 18 — 25%ного оборотного раствора 15 — 20%-ной серной кислоты, и полученные гранулы спекают в печи «кипящего слоя» при 550 — 600 С, затем выщелачивают гранулы остатком 15 — 20% -ной серной кислоты, слив обезжелезивают обожженным каолипом при 100 — 103 С и подвергают контрольной фильтрации. Фильтрат пропускают через алюминиевую стружку для восстановления Fe " в Fe+2. Из полученного раствора выделяют кристаллизацией водородный алунит (основной сульфат алюминия) путем добавления к раствору обожженного в окислительной атмосфере водородного алунита. Процесс проводят в автоклаве при

230 — 250 С, Из алунита затем получают сульфат алюминия высокой чистоты.

С целью упрощения и интенсификации процесса предлагают при выделении кристаллизацией водородного алунита к раствору добавлять 62 — 65% активной окиси алюминия, полученной в результате восстановительного обжига водородного алунита.

Пример. Каолин репульпируют с 18—

25%-ной серной кислоты, смешанной с промывной водой. Концентрация серной кислоты составляет 15 — 20%, т. е. количество раствора должно быть таковым, чтобы обеспечивать вывод воды, употребляемой на промывку, а пульпа должна быть транспортабельной.

Пульпу подвергают грануляционному спеканию в печи кипящего слоя при 550 — 600 С в течение 1 час. После этого осуществляют проточное выщелачивание гранул остатком 15—

20% -ной серной кислоты, необходимой для полной сульфатизации. Слив подают на восстановление сульфата F+ до F+ алюминиевой стружкой при 98 — 100 С, а затем в автоклав на кристаллизацию водородного алунита.

Кристаллизацию водородного алунита осуществляют при 230 С в течение 1 час в присутствии восстановленного водородного алунита, который подают в количестве 60 — 65% от глинозема, имеющегося в растворе. Восстановительный обжиг проводят при 560 — 580 С.

В качестве восстановителя могут использоваться конвертированный природный газ, пары солярового масла, генераторный газ и другис углеводороды. Реакция восстановления протекает следующим образом:

Н, (А1, (SO4) (ОН)„(+ 4СО -)- 3AI,О, +

30 + 7Н,О + 4SO + 4СО, т .

284776

Предмет изобретения

Составитель С, Розенфельд

Редактор Л. Новожилова Техред Г. Васильева Корректор Н. Аук

Заказ 237/1 Изд. № 253 Тираж 537 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

В результате восстановительного обжига содержание активной окиси алюминия возрастает на 33%, а возврат безводного сульфата алюминия на кристаллизацию водородного алунита полностью исключается. В результате этого при небольшом увеличении грузопотока на печь для обжига водородного алуиита и небольшом расходе восстановительного газа достигают возможности полного (100 ного) вывода глинозема из сернокислого раствора в виде водородного алунита. При этом протекает следующая реакция:

4А1, (SO,), + 5A1,0, + 21Н,О =

= 3H, (A1,(SO,),(ОН)„).

В маточном растворе остается сульфат F+2, который отделяют фильтрованием или центрифугированием и в виде железистого раствора удаляют.

Отмытый водородиый алунит разлагают серной кислотой в стехиометрическом количестве для получения сульфата алюминия. Для сульфатизации берут раствор серной кислоты такой концентрации, чтобы получить раствор с концентрацией А120з 13,5% — 16%, который можно было бы подать непосредственно на кристаллизацию товарного сульфата алюминия.

1 lрсдлагасмый способ испытан в лабораторных условиях на каолине следующего состава, %. А1зОз 37,82; 510з 46,19; СаО 0,07;

Fe O3 0,8; TiO 0,78; Na O 1,38; п.п.п. 13,23.

Общее извлечение окиси алюминия составляет

92 — 95%. Полученный сульфат алюминия содсржит 0,0005O/o Fe.

Нерастворимый остаток и избыточная кислотность отсутствуют.

Способ получения сульфата алюминия из ал им осодержа щего сырья, например каолипов глин, путем измельчения сырья, репульпации с 18 — 25 -ного оборотного раствора

15 — 20% -ной серной кислоты, спекания полученных гранул в печи кипящего слоя при повышенных температурах, выщелачивания гранул остатком серной кислоты, обезжелезивапия слива, выделения из полученного раствора водородного алунита добавлением активной окиси алюминия, полученной при обжиге водородного алунита, отличающийся тем, что, с целью упрощения и интенсификации процесса, при выделении водородного алунита к раствору добавляют 62 — 65% активной окиси алюминия, полученной в результате восстановительного обжига водородного алунита,