Я. с. в с. в. виноградова и в. в. коршакинститут элементоорганических соединений ан с
285233
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К аВТОРСИОМ СЕМДНЕЛЬСтВ
Союз Советских
Социалистических
Респуйлик
Зависимое от авт. свидетельства . й
Заявлено ЗО.IV.1È9 (№ 1327873/23-5) Кл. 39с, 10 с присоединением заявки №. 11ПК С 08g 20л20
УДК 578.675(088.8) Приоритет
Опубликовано 29,Х.1970. Бюллетень № ЗЗ
Комитет по лелем изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Дата опубликования описания 21.1.1971
Авторы изобретения
И, В Журавлева, В. В. Родэ, П. Н. Грибкова, Я. С.
С, В. Виноградова и В. В. Коршак
Заявитель
Институт элементоорганических соединений АН
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ ПОЛИАМИДОВ
HNi " С Nh2
Изобретение огносится к способам получения ароматических полиамидов, пригодных для формования пленок и |волокон.
Известен способ получения ароматических полиамидов поликонденсацией 3,3-бис-(4-амино фенил) фталида с дихлорангидридами ароматических дикарбоновых кислот, С целью повышения термостабильности получаемых полиамидов и изделий из них, fl10ликонденсацию предлагается проводить в присутствии x;IOpBHгидрида ароматической галоидзамещенной карбоновой кислоты.
Для получения полиамидов с повыше1впой термостабильностью к раствору диамина в амид ом растворителе, налример,B диметилацетамиде,:при охлаждении и перемешивании .прибавляют 0,99 моль дихлорангидрида ароматической дикарбоновой кислоты и 0,01—
0,02 моль хлорангидрпда ароматп Iåской галоидзамсщенной карооновой кислоты. Реакционный раствор далее перемешивают сначала на холоду, затем при нагревании до заверше5 пия реакции.
П р и м ер. К раствору 0,7900 г 3,3-бис-(4аминофе ил) фталида в 4,5 л л диметилацетамида, охлаждеп1ному до — 30 С, добавляют
10 при псрсмсшиванип 0,0088 г н-х. орбензоплхлорпда и 0,5024 г терфталхлорида. Молярное соотношение, веществ 1,0: 0,02: 0,99. Реакциопну1ю смесь перемешивают 30 мин при — 30 С, затем нагревают до комнатной темпе15 ратуры и выдерживают 1 час. Вязкий раствор ,полиамида разбавляют диметилформамидом и при перемешивании выливают в воду. Выделившийся белый волокнистый осадок полимера отфильтровывают, гщательно,промыва20 ют водой и сушат в вакууме при 80 С.
Аналогично пз этих же мономеров получают полиампды без доба вки (конгрольный опыт) и с добавками fl-бромбензоилхлорида, а-йод
25 бснзоилхлорида и 2,5-дихлортерефталхлорида.
Влияние добавок на тсрмостабильность полиамидов и получен ных из нпх пленок иллюстрируется данными табл. 1 и 2.
В табл. 1 показа на потеря веса образцами
30 полпампдов в результате их термо.råñòðóêöèè 285233
Таблица 1 на воздухе при 400 С в зависимости от примененных добавок. Малярное соотношение диамин: добавка: дихлорангидрид = 1,0:0,02:
:0,99.
Потеря веса полиампдом, Добавка
30 мин
60 лгин
В табл. 2 показано изменение,механических свойств пленок из стабилизиро|ван Iblx полиамидов в результате Нх термодеструкции на воздухе при 350 С в зависимости от примегнен10 ных — îáàâîê.
Таблица 2
Пленки после термодеструкции
Исходные пленки
Количество молей иа 1,0 лола диаиииа и О,с9 .иоле терефталхлорида
60 лшн
30 лтн
Добавка
=, кг/слР
=, к%лР
:, к%лР о! 0 ау /o от
Без добавки (контрольный опыт) и-Хлорбензоилхлорид и-Бромбензоилхлорид и-Йодбензоилхлорпд
2,5-дпхлортерефталхлорид
8,8
8,5
950
1050
1000
8,5
0,01 кислот, отличающийся тем, что, с целью повышения термостабильности поетучаемых полиамидо|в и изделий из них, к исходным мономерам прибавляют хлорангидрид ароматической галоидзамегценной карбо новой кислоты.
Предмет изобретения
Спосоо получения ароматических полиамидов поликонденсацией в амидных растворителях 3,3-бис-(4-аминофенил) фталида с дихлорангидридами ароматических дикарбоновых
Составитель М. Богданов
1гедактор О. Н. Кузнецова Тсхред А. А. Камышникова Корректор Н. Л. Бронская
Заказ 378572 Тирагк 480 Подписнос
ЦНИИГ1И Комитета по делам изоб1гетсний и открытий при Совете Министров СССР
Москва, )1(-35, оаушская паб., д. 475
Типография, пр, Сапунова, 2
Без добавки (контрольный опыт) . и-Хлорбензоилхлорид и-Бромбепзоилхлорид и-Йодбензоилхлорпд
9,0
3,3
2,9
1,7
0,02
0,02
0,02
13,5
6,7
6,9
4,5
1000
8,0
8,8
8,5
10,5
1150
8,1
9,0
8,7
9,5
1200
6,8 8,9
9,7
9,7
