Способ количественного определения примесей в этиловом спирте
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 26.1.1968 (№ 1212170j23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опуоликовано 29.Х.1970. Бюллетень ¹ 33
Дата опубликования описания 4.III.1971
Кл. 42j, 3!02
МПК G Oln 3lj08
УДК 543.544.2:547.262 (088.8) Комитет па делам изобретений к открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения Я. И. Яшин, В. П. Грязнов, Г. М. Сальникова и H. Г. Положенцева
<
Заявитель
СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСЕЙ
В ЭТИЛОВОМ СПИРТЕ
Изобретение относится к области аналитической химии, точнее к способам анализа микропримесей в этиловых спиртах высшей очистки, например ректификата, двойном ректификате и спирте марки «экстра». Различные способы очистки этилового спирта, в том числе и с применением цеолитов, дают продукт разного качества.
Известные способы анализа имеют существенные недостатки, связанные с тем, что ими определяется только суммарное содержание примесей веществ нужного класса по специфическим реакциям и совершенно не определяется компонентный качественный и количественный состав примесей, который необходимо знать для эффективной очистки этилового спирта.
Известно, что применение газовой хроматографии позволяет успешно определять различные примеси.
Предлагаемый способ отличается от известных тем, что хроматографическому анализу подвергают концентрат примесей, отобранный из колонки с цеолитом, до момента насыщения последнего. Из-за небольших концентраций (менее 1 10 з% ) микропримеси в спиртах высшей очистки не могут быть определены без предварительного обогащения даже на наиболее чувствительных ионизационных детекторах. В связи с этим предлагается использовать метод фронтальной жидкостной хроматографии на колонке с цеолитом (молекулярным ситом) СаА для предварительного обогащения микропримссей.
5 При движении фронта жидкости вдоль хроматографической колонки, наполненной цеолитом СаА, несорбируеыые по геометрическим соображениям микропримеси продвигаются вперед значительно быстрее, чем сорбируемые, 10 в частности вода и этанол, присутствующие в больших концентрациях. Благодаря этому после прохождения через слой сорбента определенного объема спирта высшей очистки из него практически полностью оказываются
15 извлеченными примеси, которые концентрируются в самом начале фронта.
Отобрав первые порции жидкости, в которой находятся концентраты примесей, их можно проанализировать на эффективной хрома20 тографической колонке. Практически обогащение легко осуществляется на небольшой хроматографической колонке, размеры которой можно менять в зависимости от требуемой степени обогащения. Пробу на анализ
25 отбирают до насыщения колонки молекулами основного компонента (этилового спирта), благодаря чему проба содержит концентрат примесей, что и позволяет при помощи хроматографического анализа установить их точ30 ный компонентный состав.
285319
Предмет изобретения
Составитель А. Тищенко
Редактор A. Калашникова Техред Л. В. Куклина Корректор О. С. Зайцева
Изд. № 112 Заказ 371/5 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Пример. Спирт высшей очистки или
«экстра» в количестве 75 нл пропускают через колонку с молекулярными ситами при комнатной температуре. Колонка выполнена из стекла, ее размеры можно менять в зависимости от требуемой степени концентрирования. Колонка заполняется цеолитом СаА с о величиной входных пор 5А. Цеолит СаА перед заполнением колонки обезвоживают нагреванием в муфельной печи при температуре
450 С в течение 4 — 5 час. По мере прохождения спирта через колонку на ее выходе отбирают первые погоны, в которых находятся примеси в концентрированном виде, и анализируют на хроматографической колонке.
Способ количественного определения примесей в этиловом спирте с использованием колонки с цеолитом и газовой хроматографии, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения, хроматографическому анализу подвергают концентрат примесей, отобранный из колонки с цеолитом, до момента насыщения последнего.
