Способ получения адамантана
ОП ИCАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ оц 285695!
1, l Д
О 4Ъ, {61) Дополнительное к авт. саид-ву(22) Заявлено 17,06,68(21) 1250823/23-4 с присоединением заявки № (23) Приоритет (43} Опубликовано 25,01,7(бюллетень № 3
t (52) М. Кл. С 07С 13/54
Тащдарстаекааа ааютет
Сеаата Мекастраа МСР ае делан кзабратааае а аткрипй (5З) УДК 547.51 (088.8) (45) Дата опубликования описания 02.08.76 (72) Авторы изобретения
Я. М. Слободин и B. Е, Ковяэин (71) Заявитель
Северо-западный заочный политехнический институт (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АДАМАНТАНА
В настояшее время производные адаман . тана находят широкое применение в раэлич ных отраслях народного хозяйства. Проиэ» водные адамантана получают преврашением начального продукта самого адамантана, поэтому вопросы получения адамантана являются актуальными.
Известен способ получения адамантана путем каталитического превращения в него тетрагидроциклопвнтадиена в присутствии : тэ различных катализаторов, при различных условиях. В качестве катализаторов приме няют, например, трехфтористый бор в смеси с фтористым водородом, треххлористый или трехбромистый алюминий в смеси с соответ- Il ствуюшим гапогеноводородом.
Однако известные способы дают низкий выход целевого продукта {30-45% от творе» тического).
Цель изобретения - увеличение выхода 20 целевого продукта и степени использования тетрагидродициклопентадиена, Сущность предлагаемого способа заклю чается в том, что в качестве катализатора
t применяют галогениды галлия, активирован» 25 ные продувкой соответствующим галогено водородом. Исходным продуктом служит тетрагидродициклопентадивн, к которому при комнатной температуре добавляют {в васо; вом соотношении 0,8 1,5 ввс. ч. на
1 вес. ч. тетрагидродициклопвнтадивна) ка" тализатор галогенид галлия. После этого температуру реакцйонной смеси при пвреме шивании поднимают до 30-60 С, продувая . реакционную cMech соотввтствуюшим галогэ новодородом в количестве 1 3 моль галогэ новодорода на 1 моль катализатора, Про цесс ведут 2-8 час при нормальном давле нии, после чего реакционную массу pacrso ряют в эфире, гидролизуя галогенид галлия водой. После промывки раствора водой эфир отгоняют, и остаток перекристаллизовыва ют или возгоняют. Выход адамантана
65-75% от теоретического, считая )ma ио;. ходный продукт.
Пример. В трвкгорлую колбу, снаб женную мешалкой, термометром и трубкой для продувки, загружают 145 r твтрагндро дициклопентадиена (т. пл. 73 С). При ком о наткой температуре (20 С) в колбу пода»
285695
Составитель Э.МакаРОва
Редактор Л Бердник- Текред р Педурушина Корректор Д Брахнина
ЗаказЮЯ Изд. Ю фу+ Тираж 575, Подписное
ЦНИИПИ Государствеииого комитета Совета Nsattctpoe СССР по делам изобретений и открнтий
Москва, 113035, Раушскаи иаб„ 4
Филиал ППП Патент" г Ужгород ул Проектная
3Г ют 145 r треххлористого галлия (т. пл.
78 С„после чего включают мешалку, а о температуру реакционной смеси доводят через 5 мин до 45оС, осуществляя продувку. реакционной смеси сухим хлористым водо родом со скоростью 0,4 моль/час. Температуру реакционной смеси поддерживают
4550оС, Через 4,5 час, прекратив пере . мешивание и продувку,, смесь охлаждают
I до комнатнЬй температуры и растворяют в
2,к л эфира. Эфирный раствдр неоднократ йо перемешивают при охлаждении с водой ро отрицательной реакции промывных вод яа ион хлора. Эфир отгоняют на водяной бь не. Остаток желтую влажную массупромывают двумя порциями охлажденного етанола по 20 мл. Получают 126 г сыро го адамантана (выход 86,8% от теоретичен ского). После возгонки получают 161 г адамантана (выход 69,7% от теоретического), т. пл, 269 С.
Формула изобрeòeèия
1. Способ получения адамантана из. те7рагидродициклопентадиена в присутствии катализатора и галогеноводорода при повышен
10 ной температуре с последукацим выделением продукта известным способом, о т л и ч а ю..шийся тем, что, с целью увели чения выхода целевого продукта, в качеств ве катализатора берут галогенид галлия.
15 2, Способпоtt. 1, отличаю шийся тем, что процесс ведут при
3060 С, соотношении сырья к катализа тору 1 !0,8 1,5 вес.
