Патент ссср 285930

 

285930

ОПИСАН ИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. сгидетельства №вЂ”

Заявлено 19,11.1969 (№ 1305705/23-4) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет

Опубликовано 10.XI.1970. Бюллетень ¹ 34

Дата опубликования описания 13.1.1971

Кл. 12q, 18/01

МПК С 07с 39/16

С 07с 149!28

УДК 547.569.1,07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

Ф. М. Егидис и И. В. Коханова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,2-ТИОБИС(4-МЕТИЛ-6-ИЗОБОРН ИЛ ФЕНОЛА) 20

Изобретение относится к получению тиобисфенолов, которые находят применение в качестве стабилизаторов и могут использоваться в электронной промышленности.

Предлагаемый способ позволяет получить не известное ранее в литературе 2,2-тиобис(4-метил-6-изоборнилфенола) . Способ основан на химической реакции взаимодействия алкилфенола с двухлористой серой.

2,2-тиобис-(4-метил-6-изобор илфепол) получают конденсацией 2-изоборнил-4-метилфенола с двухлористой серой в среде петролейного эфира в интервале температур 0 — 10 С.

Целевой продукт выделяют непосредственно из реакционной массы и отделяют обычным фильтрованием.

Полученный 2,2-тиобис- (4-метил-6-изоборнилфенол) характеризуется высокой степенью чистоты, что дает возможность использовать его в промышленности полимерных материалов без дополнительной очистки.

Пример. В трехгорловую колбу емкостью

1 л, снабженную механической мешалкой, об-. ратным холодильником, термоме гром и кBпельной воронкой, помещают 244 г (г л/оль)

2-изоборнил-4-метилфенола и 500,ил петролейного эфира. Реакционную массу размешивают до полной гомогенности, а затем охлаждают до 9 — 10 С. По достижении указанной температуры добавляют из капельной воронки равномерно в течение 30 иин 51,5 г (0,5 г.лоль) двухлористой серы, не допуская повышение температуры свыше 10 С. После

5 добавления двухлористой серы дают выдержку при размешивании 4 час, поддерживая температуру в пределах 5 — 10 С. Реакционную массу оставляют на кристаллизацию в течение 10 час при остановленной мешалке.

10 Выделившийся продукт фильтруют, промывают 200 ил петролейного эфира и сушат при температуре не свыше 50 С. Получают 132 г (51% от теории) целевого продукта с температурой плавления 181 †1 С.

15 Найдено, %: С 79,4; Н 8,82; S 6,31.

Молекулярный вес 495,2 (эбуллиоскопический бензол) .

Вычислено, %: С 78,7; Н 8,87; S 6,17.

Молекулярный вес 518,0.

Предмет изобретения

Способ получения 2,2-тиобис- (4-метил-6-изоборнплфенола), отлича/ои(ийся тем, что 2-изо25 борнил-4-метилфенол конденсируют с двухлорпстой серой в среде органического растворителя, например петролейного эфира, прп температуре 0 — 10 С с последующим выделением целевого поод /кта известными приемами.