Способ регенерации медно-ванадиевого катализатора

Авторы патента:

Г. Л. Старобинец, И. Я. Луб ницкий, Л. М. Овс нко , Н. Б. Якубович

B01J31/40 - регенерация или реактивация

287909

ОП И САНИ Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 02.11.1970 (№ 1399916, 23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано ОЗ.Х11.1970. Бюллетень ¹" 36

Дата опубликования описаппя 2.1П.1971

Кл. 12g, 11/02

12о, 11

МПК В Olj 11/02

С 07с 51/16

УДК 66.094.373(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения Г. Л. Старобинец, И. Я. Лубяницкий, Л. М. Овсянко и H. Б. Якубович

Заявитель

СПОСОБ РЕ ГЕН ЕРАЦИ И МЕДНО-ВАНАДИ ЕВОГО

КАТАЛ ИЗАТОРА

Изобретение относится к регенерации медно-ванадиевого катализатора, находящегося в маточных растворах производства аднпиновой кислоты, получаемой окислением циклогексанола-циклогексапона азотной кислотой.

Известен способ регенерации медно-ванадпевого катализатора путем пропускания маточного раствора, содержащего соединения меди, ванадия и загрязнения вЂ” соединения железа, через катионит.

Цель изобретения вЂ” создать способ, обеспечивающий практически полное удаление железа, и повысить степень регенерации ванадия.

Это достигают благодаря тому, что после пропуска пня маточного раствора, содержащего соединения меди, ванадия и загрязнениявЂ” соединения железа, через катионит отделение железа от меди производят на катионите путем вымывания щавелевой кислотой, а ванадий извлекают из фильтрата обработкой его щавелевой кислотой с последующим пропусканием раствора через анионит.

Пример. Через две последовательно соединенные колонки диаметром 15 лл с 3 г катионита КУ-2Х8 в Н+-форме в каждой пропускают 20 вЂ” 25%-ный раствор дикарбоновых кислот с рН 1,3 вЂ” 1,5, содержащий ионов железа 0,019 мг экв/мл, меди 0,004 мг экв/мл и ванадия 0,00014 мг экв/лл, со скоростью

0,5 мл/мин до проскока железа из первой коланки. Этот раствор, практически полностыс очшценпой от ионов меди и железа и содержащий почти весь ванадий, обрабатывают раствором 0,2 вЂ” 0,6 и. щавелевой кислоты, взятой

5 в количестве, необходимом для восстановления ионов ва надия до четырехвалентного состояния. Восстановленный раствор пропускают через две последовательно соединенные колонки с 2 г анионита АВ-17Х8 в МО вЂ” -форме до про10 скока по ионам ванадия. На выходе из замыкающей колонки раствор практически не содержит ионов ванадия.

Отработанные иониты подвергают регенера15 ции. С этой целью через катионитовые колонки пропускают 0,2 вЂ” 0,6 н. раствора щавелевой кислоты со скоростью 0,5 лтл/лин. При этом сорбированное железо переходит в раствор в виде растворимого оксалатного комплекса.

20 Оставшуюся на катионите медь отмывают 1вЂ”

6 н. раствором азотной кислоты со скоростью

0,5 лл/лин. Анионитовые колонки регенерируют также 1 вЂ” 6 н. раствором НХОз, Полученвтые растворы можно в дальнейшем использо25 вать для окисления циклогексанола до адипиновой кислоты.

Для характеристики динамической обменной емкости описанной системы в процессе выделения компонентов катализатора из маточных

30 растворов производства адипиновой кислоты в

287909

Составитель T. Долгийа

Редактор Т. А. Юрчикова

Корректор В. И. )Колудева

Изд. ¹ 81 Заказ 205/13 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Таблице приводится баланс одного цикла поглощения вЂ” регенерации.

Предмет изобретения

Способ регенерации медно-ванадиевого катализатора из маточных растворов производства адипиновой кислоты путем цропускания маточного раствора, содержащего:-.оединения меди, ванадия и загрязнения вЂ” соединения железа, через катионит, отличающийся тем, что, с целью более полного извлечения компонентов катализатора и освобождения их от железа, отделение последнего от меди производят

5 на катионите путем вымывания его щавелевой кислотой, а ванадий извлекают из фильтрата обработкой его щавелевой кислотой с последующим пропусканием раствора через анионит.

Изобретение относится к новому способу регенерирования катализатора алкилирования, который содержит компонент сульфона и способ удаления КРМ из катализатора алкилирования, причем указанный сульфон является сульфоланом, а КРМ-адсорбирующий материал, выбранный из группы, состоящей их оксида алюминия, углерода и их смесей

Способ регенерации отработанного кислотного катализатора // 2139759

Способ повышения производительности карбонилирующего катализаторного раствора путем удаления металлов коррозии // 2156656

Изобретение относится к усовершенствованию процесса карбонилирования метанола в уксусную кислоту с низким содержанием воды в присутствии родийсодержащего катализатора и компонента щелочного металла для удаления продуктов коррозии металла

Способ выделения катализатора на основе палладия // 2163509

Способ удаления карбонильного соединения кобальта или родия из водного раствора 3-гидроксипропаналя // 2203734

Изобретение относится к производству 1,3-пропандиола гидроформилированием этиленоксида через промежуточный раствор 3-гидроксипропаналя, из которого удаляют остаточный диоксид углерода и нерастворимые каталитические соединения кобальта или родия

Усовершенствованный способ разделения // 2207332

Изобретение относится к усовершенствованному способу отделения одного или большего количества продуктов от жидкого продукта реакции, содержащего катализатор в виде комплексного соединения металла с фосфорорганическим лигандом, необязательно свободный фосфорорганический лиганд, неполярный растворитель, полярный растворитель, выбранный из группы, включающей нитрилы, лактоны, пирролидоны, формамиды и сульфоксиды, и названные один или большее количество продуктов, причем способ предусматривает (1) смешивание названного жидкого продукта реакции для получения фазового разделения на неполярную фазу, содержащую названный катализатор, необязательно свободный фосфорорганический лиганд и названный неполярный растворитель, и на полярную фазу, содержащую названный один или большее количество продуктов и полярный растворитель, и (2) отделение названной полярной фазы от названной неполярной фазы, причем названный фосфорорганический лиганд имеет коэффициент распределения между неполярным растворителем и полярным растворителем больше, чем около 5, и названный один или большее количество продуктов имеет коэффициент распределения между полярным растворителем и неполярным растворителем больше, чем около 0,5, а также относится к способу отделения одного или большего количества продуктов от жидкого продукта реакции, содержащего катализатор в виде комплексного соединения металла с фосфорорганическим металлом, необязательно свободный фосфорорганический лиганд, неполярный растворитель и один или большее количество продуктов, причем способ предусматривает (1) смешивание названного жидкого продукта реакции с полярным растворителем, выбранным из группы, включающей нитрилы, лактоны, пирролидоны, формамиды и сульфоксиды, для получения фазового разделения на неполярную фазу, содержащую вышеупомянутый катализатор, необязательно свободный фосфорорганический лиганд и названный неполярный растворитель, и на полярную фазу, содержащую названные один или большее количество продуктов и полярный растворитель, и (2) отделение названной полярной фазы от названной неполярной фазы, причем названный фосфорорганический лиганд и названный один или большее количество продуктов имеют коэффициент распределения между неполярным растворителем и полярным растворителем больше, чем около 5, и названный один или большее количество продуктов имеет коэффициент распределения между полярным растворителем и неполярным растворителем больше, чем около 0,5

Регенерация фталоцианиновых катализаторов двуокисью углерода в сверхкритическом состоянии // 2236290

Разделение продуктов реакции, содержащих фосфорорганические комплексы // 2261760

Способ регенерации основных анионитных катализаторов // 2322295

Изобретение относится к способу регенерации основных анионитных катализаторов процесса получения алкиленгликолей гидратацией соответствующих оксидов алкилена

Способ удаления примесей из маточной жидкости при синтезе карбоновой кислоты с использованием фильтрования под давлением // 2382761

Изобретение относится к усовершенствованным вариантам способа извлечения металлического катализатора из окисленного сбросового потока маточной жидкости, получаемого при производстве терефталевой кислоты, включающего, например: (а) выпаривание указанного окисленного потока сброса, содержащего терефталевую кислоту, металлический катализатор, примеси, воду и растворитель, в первой зоне испарителя, с получением потока пара и концентрированной суспензии потока сброса; и (b) выпаривание указанной концентрированной суспензии потока сброса во второй зоне испарителя, с получением потока, обогащенного растворителем, и высококонцентрированной суспензии потока сброса, где указанная вторая зона испарителя содержит испаритель, работающий при температуре от 20°С до 70°С, где от 75 до 99 мас.% указанного растворителя и воды суммарно удаляют посредством выпаривания из указанного окисленного потока сброса на стадии (а) и (b); (с) фильтрование указанной высококонцентрированной суспензии потока сброса в зоне разделения твердых продуктов и жидкости, с образованием отфильтрованного продукта и маточной жидкости; (d) промывку указанного отфильтрованного продукта с помощью подаваемых промывочных веществ в указанной зоне разделения твердых продуктов и жидкости, с образованием промытого отфильтрованного продукта и промывочного фильтрата; и обезвоживание указанного отфильтрованного продукта в указанной зоне разделения твердых продуктов и жидкости, с образованием обезвоженного отфильтрованного продукта; где указанная зона разделения твердых продуктов и жидкости содержит, по меньшей мере, одно устройство фильтрования под давлением, где указанное устройство фильтрования под давлением работает при давлении от 1 атмосферы до 50 атмосфер; (е) смешиванием в зоне смешивания воды и, необязательно, экстракционного растворителя с указанной маточной жидкостью и со всем указанным промывочным фильтратом или его частью, с образованием водной смеси; (f) приведение в контакт экстракционного растворителя с указанной водной смесью в зоне экстрагирования, с образованием потока экстракта и очищенного потока, где указанный металлический катализатор извлекают из указанного очищенного потока