Способ получения метилцеллюлозы

 

O П И C А Н И Е 287917

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12о, 6

Заявлено 26Л.1967 (М 1128914/23-4) с присоединением заявки ¹

МПК С 08Ь

УДК 661.728.892.1 (088.8) Приоритет

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано ОЗ.Х11.1970. Бюллетень ¹ 36

Дата опубликования описания З.II.1971

Авторы изобретения М. В. Прокофьева, Н. А. Родионов, И. В. Парфенов, В. В. Помогаев, A. А. Колесов и Ю. Д. Андреев

Владимирский научно-исследовательский институт синтетических смол

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛЦЕЛЛЮЛОЗЫ

Известен способ получения метилцеллюлозы путем обработки щелочной целлюлозы хлористым метилом. Полученная по известному способу метилцеллюлоза практически нерастворима в воде.

Для получения водорастворимой метилцеллюлозы в широком интервале температур предлагается проводить метилирование влажным хлористым метилом с относительной влажностью 20 — 50%.

Метилцеллюлоза со степенью замещения у=160 — 190 (содержание метоксильпых групп

28 — 32% ), растворимая в холодной воде, представляет особый технический интерес в связи с ее высокими стабилизирующими, эмульгирующими, связующими и другими свойствами.

Так, например, она является прекрасным эмульгатором при различных процессах полимеризации мономеров, стабилизатором латексов, связующим в пигментных красителях, керамике и других областях техники.

Разработанный циркуляционный способ получения водорастворимой метилцеллюлозы с содержанием метоксильных групп 28 — 32%, обладающей высокой растворимостью в холодной воде (98 — 100%), отличается тем, что метилирование волокнистой щелочной целлюлозы проводится циркулирующим со скоростью 0,2 — 5 сл/сек, увлажненным до 50% потоком хлористого метила при давлении в системе 0,1 — 3,0 ати при температуре

90 — 95 Свтечение 1,,5 — 3 час.

Способ заключается в следующем.

5 Подготовленная известным способом щелочная целлюлоза загружается в автоклав вертикального типа с перемешивающим устройством. Автоклав соединен с системой подачи и циркуляции хлористого метила. Процессу

10 метилирования предшествует продувка инертным газом (например, азотом) с последующим вакуумпрованием. Затем щелочная целлюлоза подогревается до температуры метилпрования, после чего через нее начинает

1s циркулировать с помощью компрессора, насоса или воздуходувки с определенной скоростью проходящий через увлажнитель хлористый метил, подогретый также до температуры метилирования в отдельном подогрева20 теле.

Образовавшийся в системе метанол и уносимая вода отделяются от хлорметила путем конденсации в холодильниках. При этом твердые частицы уносимой щелочной целлюлозы задерживаются в пылеуловителе. Загрузка свежего хлорметила и подпитка в систему до заданного давления осуществляются из емкости. Эффективность использования хлорметила по отношению ко всему затраченному со30 ставляет 60 — 65%.

287917

Предмет изобретения

Составитель А. Д. Тищенко

Корректор О. Б. Тюрина

Редактор Н. Коган

Издат. Ко 63 Заказ 99/3 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СС(Р

Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4 5

Типография, пр. Сапунова, 2

Пример 1. 1 кг абсолютно сухой древесной целлюлозы замачивается в течение 1 час в 40 -ном едком натре при температуре

18 — 22 С, при модуле 1: 15. После отжима до избыточного веса 2,7 — 2,б щелочная целлюлоза измельчается на измельчителе, например типа «Вернер-Пфляйдерер», до насыпного веса 160 — 180 г/л. Подготовленная щелочная целлюлоза загружается в автоклав емкостью

25 л. После продувки системы азотом, вакуумирования и подогрева до 90 — 95 С через нее при непрерывном перемешивании циркулирует хлор метил с относительной влажностью 50%, подогретый до 90 — 95 С. Скорость циркуляции газовой смеси в свободном сечении автоклава 0,2 см/сек, при этом давление в автоклаве составляет 0,5 аги. Продолжительность процесса 3 час.

Образовавшийся метанол и увлекаемые пары воды конденсируются в системе холодильников. Количество загружаемого хлорметила в систему за весь процесс 1,1 кг.

После промывки и сушки готовый продукт содержит 28 — 30% метоксильных групп и имеет растворимость в воде 98 — 100%. Выход готовой метилцеллюлозы составляет 92%.

Пример 2. Подготовленная щелочная целлюлоза, как указано в примере 1, загружается в 25 л автоклав, и после продувки системы азотом, вакуумирования и подогрева до 90 — 95 С через нее при непрерывном перемешивании циркулирует хлористый метил с относительной влажностью 20%, подогретый до 90 — 95 С. Скорость циркуляции газовой

5 смеси в свободном сечении автоклава 5см!сек, при этом давление в авгоклаве 3,0 ати. Продолжительность процесса 1,5 час. Образовавшийся метанол и увлекаемые пары воды конденсируются в системе холодильников. Коли10 чество загружаемого хлористого метила в систему за весь процесс 1,4 кг.

После промывки и сушки готовый продукт содержит 29 — 31% метоксильных групп и имеет растворимость в воде 98 — 100 /о. Выход

15 готовой метилцеллюлозы составляет 94%.

20 1. Способ получения метилцеллюлозы путем метилирования щелочной целлюлозы циркулирующим хлористым метилом при повышенных давлении и температуре, отличсиощийся тем, что, с целью получения водорастворимой

25 метилцеллюлозы, применяют хлористый метил с относительной влажностью 20 — 50%.

2. Способ по и. 1, отличсиошийся тем, что метилирование проводят при температуре

90 — 95 С и при давлении в системе 0,1 — 3,0 ати

30 в течение 1,5 — 3 час.