Способ получения глицидола

 

1 г эп«ать у а т ю «, O - j т Х ! r. Ч О, тт®Я

О и КЕ А":-н и е

ИЗОБРЕТЕН Ия

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сок!в Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства . Й

Заявлено 24.VI.1968 (№ 1250252/23-4) с присоединением заявки ЛЪ

Приоритет

Опубликовано 06.1.1971. Бюллетеш М 3

Дата опубликования описания 17.11.1971.ЧПК С 0ic 1,18 Комитет по делам изобретений и открытий при ьаветс Мииистров

ССCP

УД К 547 43.07 (0 S8,8) Лвторы изобретения

В. И. Владыкин, Л. Н. Козлов, В. В. Конов, Н. М. Конова, В. И. Кукарников, В. И. Марковский, А. Г. Маянц, Л. Б. Сироткин и Г. И. Токмаков

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЛИЦИДОЛА

Изобретение относится к способу получения глицидола, которьш находит применение и качсствс полупродукта в производстве различных эпоксидных соединений.

Известен способ получения глицидола путем взаимодействия монохлоргидрина глицерина с основным рсагентом, например едким кали, в среде метилового спирта с последу!ошей сушкой промежуточного продукта сульфатом натрия и выделением целевого продукта известными приемами. Выход целевого продукта 20 — 60 о/о

Однако в известном способе процесс получс11ия Глицидо. !а сопровождается протеканием

1юбо IIII.Ix реакций, ITo нс дает возможности получить конечный продукт с хорошим выходом.

С целью увеличения выхода целевого продукта предложен способ получения глпцидол11, зякл!О lаlощ! 1йся В том, что Глицидол получают путем взаимодействия монохлоргидрина глицерина с основным реагентом, например едким кали, !!pl! температуре кипения реакционной массы в среде органического растворителя дихлорэтана с одновременной азеотроиной отгонкой воды из реакционной МАссы и выделением целевого продукта известными приемами.

Выход конечного продукта 75 — 80%.

Il р и мер 1. В реактор, снабженный механической мешалкой, термометром и обратным холодильником с отстойником для отделения воды, помещают 125 об. ч. дихлорэтана и ири

s температуре не выше 20 С добавляют 20.0 вес. ч. (0,5 1!Оль) едкого пятра и 55,26 вес. ч. (0,5 11оль) монохлоргидрииа глицерина. Полученную смесь нагревают до температуры кииеш1я и кипятят до полного отделения рс10 акциониой воды (около 9 вес. ч.). После этого отфильтровыг lloT образовавшийся x,loðIIстый натрий и промыва!Ог его ня фильтре

10 — 15 ои. ч. дихлорэтяия. Фильтр!1т и промывной рястворитель объединяют, отгоняюг

15 дихлорэт 111 и оставшийся продукт — сырец I!»регоняют в вакууме. Выход глицидола 26,5 вес. ч. (71,6% от теории). Т. кии. 6| — 62 Cj

15 1!.!1; п2ю 1,4310, <120 1,11 "15; сод»р;канис воды — ие более 0,06 /О. Общее время процесса

20 5 — 6 чпс.

Пример 2. Реакцию проводят в условиях, приведенных в пример» 1. только вм»сго едкого пятра исиользуloT соогвстствующсс ко25 личсство едкогo кали и получают;!иялогич1!ый результат.

II ример 3. В реактор, снабжении.й механической мешалкой, термометром и обратным

3Q холодилы1иком с отстойником для отделения

288742

Предмет изобретения

Корректоры; В. Петрова и А. Николаева

Редактор Воликова

Заказ 3983/18 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прн Совете Минисгров СССР

Москва, М(-35, Раушская наб., д, 4гб

Типография, пр. Сапунова, 2

3 воды, помещают р а створ 55,26 вес. ч. (0,5 моль) монохлоргидрина глицерина в 125 об. ч. дихлорэтана и нагревают его до температуры кипения, В реактор при перемешиванин в течение 1 — 2 час порциями дозируют

20 вес. ч. (0,5 гяоль) едкого натра, при этом выделяюшаяся по мере прохо>кдения реакции вода сразу удаляется из реактора в виде азеотропа с дихлорэтаном. После отделения всей реакционной воды содержимое реактора обрабатывают, как указа но в примере 1. Выход продукта 29,6 вес. ч. (80,0 /о от теории), nD 1,4312, d4," 1,1145, содержание воды—

0..05%

Пример 4. Реакцию проводят в условиях, приведенных в примере 3, только вместо едкого натра используют едкое кали и получают аналогичный результат.

Пример 5. Реакцию проводят в условиях, приведенных в примере 3, только вместо кристаллического едкого натра используют водные растворы едкого патра пли едкого кали.

Выход глицидола 65 — 70% от теории.

П р и и е р 6, Реакцию проводят в условиях, приведенных в примерах 1 — 5, только исполь5 зуют мопохлорп1дрнн глицерина, содержащий

90% основного вещества, и количество дегидрохлорируюп,его агента рассчитывают на содержание на основное вещество. Выход глицидола составляет 70 — 75% от теории.

Способ получения глицидола путем взаимо15 действия монохлоргидрина глицерина с основным реагентом, например едким натром, в среде органического растворителя, огличаюи1ийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве органического раствори20 теля используют дихлорэтан,и процесспроводят с одновременным удалением воды из реакционной массы путем азеотропной отгонки,