Способ получения перфтормезитилена
290899
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 23.VI.1969 (¹ 1340246 23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 06.1.1971. Бюллетень, б 3
Дата опубликования описания 31.III.!971
МПК С 07с 25,100
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 547.539.194.07 (088.8) 1 . - а -;. .::. . "
Й i 11йт!" 1«.Р.. . ".. и. т :
БИБИ!- 3 ЕЛА
В. Е. Платонов, H. В. Ермоленко и Г, Г. Якобсон
Авторы изобретения
Новосибирский институт органи-: ской химии Сибирского отделения
AH СССР
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕРФТОРМЕЗИТИЛЕНА
Перфтормезитилен относится к классу ароматических перфторированных соединений и является сырьем для получения термостойких полимеров, каучуков, красителей, лекарственных препаратов и других, а также может использоваться в качестве растворителей, тсплоносителей, исходного сырья для различных химических процессов.
Перфтормезитилсн образуется в небольшом количестве (5% ) при взаимодействиии гексафторбензола с фторидом калия. Однако эту реакцию нельзя использовать для производственного получения перфтормезитилена из-за низких выходов целевого продукта.
С целью увеличения выхода труднодоступного перфтормезитилена, предлагается новый способ, заключающийся в том, что гексафторбензол нагревают с избытком фторопласта-4, и процесс ведут прп 450 — 600 С (лучше 560—
570 С) с выделением целевого продукта известным приемом.
В этом случае полифторароматическое соединение не расходуется на образование СГзгрупп. Преимуществом этого способа является также простое технологическое оформление процесса, полное использование перфторированного соединения. При повышении температуры до 590 — 600 С выход перфтормезитилена составляет 60 — 65%, при этом количество вводимого в реакцию фторопласта-4 может быть уменьшено. Ероме перфторметизилена в реакции образуются октафтортолуол и перфторксилолы с выходом 2 — 8% и 10 — 20% соответственно, которые при дальнейшем нагре5 ванин с фторопластом-4 при 560 — 570 С могут быть превращены в перфтормезитилен. Предлагаемый способ отличается простотой, доступностью исходных соединений (использова.ше любых механических. отходов фторо10 пласта-4), возможностью выделения целевого продукта обычными методами (ректпфикация), высоким выходом целевого продукта (60 — 65% ) .
Пример 1. Во вращающемся автоклаве
15 емкостью 1,5 л нагревают 225 г гексафторбензола и 350 г фторопласта-4 при 560 С 8 час.
Реакционную массу отгоняют из автоклава и получают 340 — 360 г смеси полифторароматических соединений. Смесь содержит по данным
20 газо-жидкостной хроматографии (фторсиликон
ЯР-1) хромосорб, 100 С 2 — 4% гексафторбензо па, 6 — 8% октафтортолуола, 10 — 12% перфторксилолов, 50 — 55",О перфтормезитилена и более высококипящне перфторированные сое25 диненпя. Разгонкой 300 г смеси на ректификацнонной колонке (50 — 60 теоретических тарелок) выделяют 150 г перфтормезитнлена с т. кип. 139 — 139,5 "С.
Пример 2. Во вращающем=я автоклаве
30 емкостью 1,5 л нагревают 225 г гсксайтопбсн290899
Составитель В. Безбородова
1- сдактор О. Н. Кузнецова 1 схрсд Л. В. Куклина
Корректор В. И. )Колудева
Изд, № 111 Заказ 21177 Тираж 473 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 зола и 175 г фторопласта-4 при 590 — 600 С
8 час. Реакционную массу перегоняют с паром и получают 260 г смеси полифторароматических соединений. Смесь содержит по данным газо-жидкостной хроматографии (динонилфталат) целит, 58 С, 3 л час N ) 2% октафтортолуола, 20% перфторксилолов, 65% перфтормезитилена и немного более высококипящих перфторированных соединений.
Пример 3. Во вращающемся автоклаве емкостью 1,5 л нагревают смесь 150 г октафтортолуола и перфторксилолов с 60 г фторопласта-4 при 560 — 570 С 8 «ас. Реакционную массу отгоняют из автоклава и получают 200 г смеси полифторароматических соединений.
Смесь содержит по данным газо-жидкостной хроматографии (фторсиликон QF-1) хромосорб, 100 С 70% перфтормезитилена.
Предмет изобретения
5 1. Способ получения перфтормезитилена из гексафторбензола, отли«ающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, гексафторбензол нагревают с избытком фторопласта-4 при 450 †6 С с выделением целе10 ного продукта известным приемом.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при 560 — 570 С.
3. Способ по п. 1, отлича ощийся тем, что образующиеся в процессе промежуточные про15 дукты — октафтортолуол и перфторксилолы— .используют в качестве исходного сырья.
