Способ получения 4-аминополихлорпиколипов

 

290904

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Реепублик

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

МПК С 07d 31/24

Заявлено 25.IX.1967 (№ 1187358/23-4) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет

Опубликовано 06.1.1971. Бюллетень ¹ 3

Дата опубликования описания 31.111.1971

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.821.411.07 (088.8) Авторы изобретения

H. И. Гусарь и Г. В. Есипов

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-АМИНОПОЛИХЛОРПИКОЛИНОВ

Известен способ получения 4-аминополихлорпиколинов аминированием полихлорпиколинов жидким аммиаком при 100 С в автоклаве (давление около 61,8 ат).

По предлагаемому способу полихлорпиколины аминируют газообразным аммиаком при нормальном давлении и температуре 80—

100 С в присутствии апротонного растворителя, например диметилсульфоксида. Это позволяет избежать применения специальной аппаратуры, например автоклава, и проводить процесс при нормальном давлении.

Пример 1. В колбу, снабженную обратным холодильником и барометром, помещают

30 г 3,4,5-трихлор-2-трихлорметилпиридина и

25 г диметилсульфоксида. Содержимое колбы нагревают до 95 С и пропускают аммиак до постоянного веса. Массу выливают в 200 мл воды, отфильтровывают выпавший осадок, промывают водой и сушат.

Выход 4-амино - 3,5 - дихлорметилпиридпна

28 г (100% от теоретического), т. пл. 112—

119 С; 132 †1 С (из 60%-ной уксусной кислоты) .

5 Пример 2. Аналогично примеру 1 аминируют 3 г 3,4,5,6-тетрахлор-2-трихлорметилппридпна (гемтахлорпиколпна) в 25 пл диметилсульфоксида и получают 2,67 г (94%)

4-амино-3,5,6-трпхлор - 2 - трихлор метилпириди10 на с т. пл. 109 — 113 С, 119 — 120 С (из

50%-ного этанола).

Предмет изобретения

Способ получения 4-аминополихлорппколи15 нов аминированием полихлорпиколинов при температуре до 100 С, отлачтащийся тем, что, с целью упрощения процесса. аминирование проводят газообразным аммиаком в присутствии апротонного растворителя, например

20 диметплсульфоксида.