Способ получения нафталевого ангидрида

 

2919! О

СПИСАНИЕ

ИЗОЬЕЕтЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Оаюз Сооетскиз

6оциалистическиз

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

ИПК С 07с 51/54

С 07с 63 38

Заявлено 04 1.1970 (№ 1396239/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 06.1.1971. Бюллетень ¹ 4

Дата опубликования описания 15.111.1971

Намитет по делам изобретений и открытий при Совете Мииистров

СССР

УДК 547.657.07(088.8) Лвторы изобретения

В. Л. Плакидин, H. Н. Лебедев, H. Г. Дигуров, А. М. Мазгаров, С. Е. Похила и Г. Ф. Слезко

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАФТАЛЕВОГО АНГИДРИДА

Изобретение относится к способу получения нафталевого ангидрида, который находит применение в производстве органических люминофоров, .красителей,,пластмасс и синтетических волокон.

Известен способ окисления аценафтена молекулярным кислородом при температуре

148 †2 С и давлении 105 ат в среде уксусной кислоты в присутствии катализатора, содержащего кобальт и марганец, промотированного бромидом аммиака. Частично затвердевшие частицы отделяют экстракцией водным раствором едкого патра при температуре 80 С. Затем фильтруют с последующим подкислением фильтрата 5 н. раствором соляной кислоты,:фильтрацией и промывкой осадка водой, еушкой и перекристаллизацисй из горячей уксус|ной кислоты в присутствия древесного угля. Выход составляет 72,4 ——

74%. Температура плавления нафталевого ангидрида 272 — 274 С.

Однако известный способ характеризуется сравнительно низким выходом и недостаточно высокой степенью чистоты целевого продукта, сложностью технологического процесса, а также использованием дефицитного катализатора — кобальта.

Целью предлагаемого изобретения являегся повышение выхода и степени чистоты целевого продукта, упрощение технологического процесса и исключение применения дефицит ного катализатора.

Отличительная особенность предлагаемого способа заключается в том, что окисление аценафтена проводят прп температуре 60—

150 С и атмосферном давлении в среде алифатическпх монокарбоновых кислот, содержащих 5 — 9 атомов углерода, в присутствии катализатора — ацетата марганца, промоти10 рованного бромидами щелочных металлов.

Содержащий катализатор фильтрат (оксндат) после отделения целевого продукта многократно используют для окисления аценафтена. Процесс проводят также и в среде тех15 нических фракций алифатических монокарбоновых кислот С; — Св или Ст — Со.

Предложенный способ проще известного, поскольку при его применении не требуется экстракции, фильтрации, подкисления филь20 трата 5 н.,раствором соляной кислоты, фильтрации и промывки осадка водой, сушки и перекристаллизации из органических растворителей. Продукт, полученный указанным способом, практически чист и не требует до25 полнителыной очистки.

Пример 1. Смесь, состоящую из 20 г аценафтена марки «ч», 5 г ацетата марганца, 0,6 г бромнстого,калия и 400 лтл ка|проновой кислоты, загружают в реактор. Реак30 ционную массу при размешивании нагревают

291910

Составитель Г. Анднон

Редактор Н, Вирко Текрсд А. А. Камышникова Корректор О. С. Зайцева

Изд. ¹ 121 Заказ 215/15 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета .по,делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССР

Москва, Я-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

3 до 120 С с одновременной подачей молекулярного кислорода со скоростью 1,5 — 2 л/мин, и при этой температуре и атмосферном .давлении ее выдерживают 3 — 4 час. Охлажденную до 20 — 30 С реакционную массу фильтруют, отделяя целевой, продукт от фильтрата. Получают 24 7 г продукта, что составляет 96о/о от теории, с т. пл. 272 С (по литератур ным данным, т. пл. нафталевого ангидрида 272 — 274 С) и 98,1 /о-ным содержанием нафталевого ангидрида.

П р и,м е р 2. 20 г технического аценафтена растворяют при температуре 40 — 50 С в

400 мл технической фракции алифатических монокарбоновых кислот Сз — Сз и фильтруют.

В реактор загружают 5 г ацетата марганца, 0,6 г бромистого калия и приготовленный раствор аценафтена. Реакцию проводят в условиях, аналогичных примеру 1. Получают

24,2 г п,родукта с т. пл. 271 — 272 С с

98 /о-ным содержанием нафталевого а нгидрида. Выход нафталевого ангидрида составляет 94,7 /о.

Пример 3. Смесь, состоящую из 20 г ацена фтена марки «ч», 5 г ацетата марганца, 0,6 г бромистого калия и 400 мл технической фракции алифатических монокарбоновых кислот С7 — Cg, загружают в реактор. Реакцию проводят в условиях, аналогичных примеру 1. Получают 24,0 г (94,4 /о от теории) продукта с т. пл. 268 — 270 С и с 96 — 97 /о-ным

5 содержанием нафталевого ангидрида.

Пример 4. В фильтр ате, полученном в .примере 1 или 2, растворяют 20 г технического аценафтена при температуре 40 — 50 С и фильтруют. Реакционную массу нагревают

10 до 125 С. Условия реакции аналогичны примеру 1. Получают 24,2 г продукта с т. пл.

271 — 272 С и 96 — 97 о/о -,ным содержанием нафталевого ангидрида. Выход последнего составляет 94,7 /о.

Предмет изобретения

С пособ получения нафталевого ангидрида путем окисления аценафтена кислородом в присутствии ацетата марганца и щелочного

20 бромида при нагревании в среде алифатической кислоты с последующим фильтрова нием целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и чистоты целевого ангидр ида и упрощения процесса, по25 следний ведут при температуре 60 — 150 С в среде алифатической кислоты, содержащей от 5 до 9 углеродных атомов.