Способ приготовления выпускных форм активных азокрасителей для полиамидных волокон

 

292698

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 08.1.1970 (¹ 1395712/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 15.1.1971. Бюллетень ¹ 5

Дата опубликования описания 5.Х.1971

МПК В Olf 67/00

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 668.819(088.8) Авторы изобретения Л. В. Арииич, Н. Ю. Болотникова, П. Н. Кулаков, М. М. Малафеева, М. Я. Рябцева и,В. Н. Уфимцев

Заявитель

СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ВЪ|ПУСКНЪ|Х ФОРМ АКТИВНЫХ

АЗОКРАСИТЕЛЕЙ ДЛЯ ПОЛИАМИДНЫХ ВОЛОКОН

Изобретение относится к области получения выпускных форм красителей, применяемых для,крашения полиамидных,волокон.

Известен способ приготовления, активных азокрасителей для поли;амидных волокон общей формулы D — NH — R — С1, где D — остаток азокрасителя, не содержащий сульфо- и карбоксильных групп, R — СНгСНз- или 1,3,5-триазиновый остаток, Способ состоит в том, что исходную пасту красителя диспергируют в присутствии различных вспомогательных веществ (диспергирующих), например лигнинсульфоната натрия, на размольном оборудовании, с последую щим приготовлением из полученной дисперсии паст или порошочков азокрасителей известным способом.

Однако при стоя нии дисперсий, красителей или нагревании суспензий с концентрацией красителя 10 — 20 г/л происходит повторная агломерация, что приводит к .осаждению агломератов красителя на ткани (пятна, крапины и т. д.) и,на отдельных деталях красильной машины.

Для повышения стабильности дисперсии красипеля в условиях хранения и применения, предложен способ приготовления выпускных форм активных азокрасителей для полиамидиых волокон фар мулы, указанной вьпие. Способ состоит в том, что исходную пасту азокрасителя перед диспергированием перемешивают лучше при нагревании в воде или в водном растворе поверхностно-активного вещества, осадок красителя отделяют и подвергают диспергированию известным способом.

Количество воды или водного раствора поверхностно-активного вещества должно быть достаточным. для образования подвижной

1О суспензии; применяемое количество поверхностно-активного вещества не превышает 1о/с по отношению к воде. Обработка проводится, при темстературе 50 — 100 С и требует обычно размеши вания в течение 1 — 5 час.

15 Необходимо подчеркнуть, что положительный эффект достигнут именно благодаря указанной обработке, в процессе которой красители изменяют свою кристаллическую структуру.

20 Диспергирование ведут .на лк бом размольном оборудовании, например на песочной мельнице, в присутствии таких диспергаторов, как например натриевая соль продукта конденсации сульфированного нафталина с

25 фар мал ьдегидом, лигнинсульфонат натрия, продукт конденсации крезолформальдегидной смолы с 2-нафтол-6-сульфокислотой или их смеси.

Для получения порошков продиспергиро3р ванную суспензию,высушивают на распыли292698

10

Тираж 473 Подписное ЦНИИПИ

Изд. М 959

Заказ 2220/7

Типография, пр. Сапунова, 2 тельной сушилке. Если краситель выпускают в виде пасты,,в продиспергированную суспензию добавляют антифриз — глицерин или этиленгликоль.

Приготовленные таким образом выпускные формы красителей характеризуются стабильностью при хранении в течение 1 — 3 лет и при нагревании в красильной ванне (в проти воположность дисперсиям, приготовленным из паст, не прошедших предлагаемой обработки) .

Пример 1. Пасту красителя N,N-ди-(Pоксиэтил) - 3-метил - 4-14- (Х - (p-хлорэтил)сульфамидо)-бензолазо)-анили на размешивают в шести-восьмикратном количестве воды, нагревают при перемешивании до 60 С, краситель отфильтровывают, промывают четырехкратным количеством воды (по весу исходной паписты) и отжимают до содержания. сухого вещества не ниже 40 /о.

Полученную пасту диспергирую|т на песочной мельнице в присутствии лигнинсульфоната натрия в количестве 100 /о от веса пигмента.

Для выпуска, красителя в виде пасты в продиспергированную суспензию добавляют этиленгликоль в количестве 15 /о от общего веса пасты, для приготовления порош ка количество сульфитного щелока повышается до

150 /а от веса пигмента, и продиспергированную суспензию высушивают на распылительной сушилке.

Дисперсность готовых выпускных форм хар актеризуегся следующими показателями: при микроскопировании .основная масса частиц 1 — 3 мкм, встречается, небольшое количество частиц 6 — 7 мири. Степень диспероности не изме няется при хранении в течение 1—

3 лет. Краситель .выдерживает нагревание суспензии 10 — 20 г/л до температуры кипения.

Суспензия, полученная из красителя, который не подвергался предварительной обработке в горячей воде, теряет достигнутую высокую степень дисперсности уже на следующий день после дисперги рования. В поле зрения поя вляю пся. агрегаты до 20 — 25 мк, а основная масса частиц укрупняется до 4—

5 мкм. При нагревании суспензии 20 г/л из такой пасты, во время крашения капроновой ткани при температуре 70 С образуются хлопья красителя, которые осаждаются на ткани или на стенках красильных стаканов, Пример 2. Исходную пасту красителя

N,N-ди (P-оксиэтил) -3 - метил-4-(2-хлор - 4- (N(P-хлорэтил) - сульфамидо) - бензолазо)-анилина размешивают в шестикратном количестве воды по весу пасты, нагревают до ки пения при перемеши вании,,размешивают 30 мин при 97 — 100 С тотчас фильтруют, промывают четырехкратным количеством воды по весу исходной пасты и отжимают до содержания сухопо вещества не ниже 40 /о.

Зо

Диспергирование полученной пасты проводят в присутствии. смеси диспергаторов: продукта конденсации сульфированного нафта лина с форм альдегидом и продукта конденсации крезолформальдегидной смолы;с 2нафтол-6-сульфокислотой. в соотношении

80: 20 по отношению к весу пигмента.

Для получения порошка количество диспергаторо в удваивается, и продиспергированная суспензия высушивае тся на распьглительной сушилке.

Для выпуска красителя в виде пасты в суспензию добавляуот этиленгликоль в кодичестве 15% от общего веса.

Полученные выпускные формы характеризуются теми же показателя ми, что в примере 1, Выпускные формы, приготовленные из необработанной пасты, не пригодны для применения: при нагревании суспензий из этого красителя с концентрацией около 10 г/л происходит образование больших хлопьев красителя и налипание их на ткань и красильную машину (джиггер).

Пример 3. Пасту к расителя 4-(4-хлор-бди - (P-оксивти ламино) - триазинил - 2-амино)2 -окси-5 -метилазобензол размешивают при

20 С с пятикратным количеством воды, содержащей 1 г натриевой соли бутил нафталинсульфокислоты,в 1 л, до образования однородной суспензии. Подкисляют разбавленной серной кислотой| до рН 4 — 5, нагревают до

95 С и размешивают при; 90 — 95 /о, охлаждают до 20 — 25 С, фильтруют, промывают и отжимают до содержания сухого вещества не ниже 40%. Аналогично проводят обработку красителя пятикратным количеством воды, содержащим 1 г натриевой соли продукта конденсации сульфированного .нафталина с фор м ал ьде гидом.

Предмет изобретения

Способ приготовления выпускных форм активных азокрасителей для полиамидных волокон общей формулы

D — NH — R — Cl где D — остаток азокрасителя, не содержащий сульфо- и карбоксильных групп, К вЂ” СНрСН вЂ” или 1,3,5-триазиновый остаток, путем диспергирования исходных паст азокр асителей в присутст|вии диспергирующих веществ, напри мер лигнинсульфоната натрия, с последующим приготовлением из полученной дисперсии паст или порошков известными приемами, отличающийся тем, что, с целью повышения стабильности азокрасителей в условиях хранения и применения исходную пасту азокрасителя перед диспергированием обрабатывают водой или водным раствором поверхностно-активного вещества при нагревании не выше 100 С и перемешивании с последующей фильтрацией.