Способ получения гексагидрофлуорена

 

292938

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К kBTOPCHOMY СВИДETEJlbCTBY

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹â€”

Заявлено 02.VI.1969 (№ 1335321/23-4) с присоединением заявки ¹â€”

Приоритет

Опубликовано 15.1.1971. Бюллетень № 5

Дата опубликования описания 20.1 .1971

МПК С 07с 13/56

С 07с 5/10

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

X Д1< 547.678.3(088.8) Лв горы изобретения

В. П. Сухорукова, А. М. Черкасова и T. Г. Щербакова

Украинский научно-исследовательский углехимический институт

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕКСАГИДРОФЛУОРЕНА

1 аблица 1

ОбРазец*, Об азец, пополученный лученный известным способом

Показатели предлагаемым способом

240 †2

264,6

Температура кипения, С

Температура кристалли зации, С

110 †1 (10 л я рт. ст.) 0,945

+5,7

Удельный I ес б

Показатель лучепрелом20 ления п о

О, 998

1,5438

Изобретение относится к те нике получения производных флуорена — новых продуктов для органического синтеза, красителей и физиологически активных веществ.

Известен способ выделения гексагидрофлуорена из каменноугольного масла путем экстракции и последующей дистилляции.

Однако содержание гексагидрофлуорена в каменноугольной смоле составляет менее

0,01, поэтому выделение таким путем этого продукта в промышленных условиях практически невозможно, и, кроме того, гексагидрофлуорен, полученный известным способом, нс отвечает всем требованиям, предъявляемым к продукту-реактиву.

Для увеличения выхода и повышения качества продукта предлагают способ получения гексагидрофлуорена путем каталитического гидрирования флуорена водородом в присутствии меднохромового катализатора под давлением 20 †1 атм при температуре 170—

220 С с последующей ректификацией для получения целевого продукта.

Сущность способа заключается в следующем. Флуорен смешивают с меднохромовым катализатором. Расход катализатора составляет 30 — 50%. Процесс ведут при "-ффективном перемешивании при 170 †2 С и при давлении водорода 20 — 150 ат,н. Продолжительность процесса определяется временем поглощения теоретически рассчитанного количества водорода, необходимого для образования гексагидрофл орена.

После поглощения необходимого количества водорода перемешпвание прекращают, реакционную смесь охлажда!от до нормальной температуры, отделяют катализатор одним из известных методов, например фильтрованием, а полученный гидрогенизат подвергают ректи1р фикации с получением гексагидрофлуорена

99,9% чистоты.

Физико-химические константы полученного реактива приведены в табл. 1.

30 ": Образец крсматографической чистоты (99,9" ). контролируют по манометру. После окончания реакции автоклав охлаждают до комнатной температуры. Гидрюр флуорена выгружают из автоклава. Катализатор отделяют фильтрованием.

Результаты опытов представлены в табл. 2.

Таблица 2

Состав гидрогенизата, вес

Условия опытов

) расход каталирабочее давлен пергидрофлуорен продолжительность, лшн гексагидрофлуорен температура, =С фл уорен ие водорода, ат.и затора, 87,5

96,5

92,0

96,0

0,5

1,6

1,5

0,6

100

200 та, флуорен гидрируют водородом в присутствии медц катализатора под давле25 нпем 20 †1 атм при температуре 170 †2 С с последующим выделением целевого продукта, например, ректификацией.

Предмет изобретения

Col. r",I:.II cль Л. Русанова

Корректор T. А. Джаманкулова

Редактор Л. М. Новожилова

Заказ 540, 1 Изд. М 251 Тира>к 473 Подписное

111-!ИИПИ Комитета Ilo делам изобрсте)шб и открытий II!III Совете Министров СССР

Москва, >К-35, Раушская иаб., д. 4, 5

Типография, lip. Сапунова, 2

Пример. Во вращающийся со скорость)о

30 об,чин автоклав из нержавеющей стали емкостью 2 л загружают 100 г флуорена марки

«чистый», перемешанного с измельченным в порошок меднохромовым катализатором. 3аданную температуру процесса поддерживают с помощью электрообогрева. Расход водорода

Способ получения гексагидрофлуорена, отлииаюи„ийся тем, что, с целью увеличения выхода и повышения качества целевого продук2,0

1,9

6,5

3,4