В п т б i3pj, ,, р.. „, .- . ,,,.е.ьид ^..,.:.т..аi
О П И С А Н И Е 293024
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства Хо
МПК С 09Ь 62/26
Заявлено 24,Х.1969 (№ 1371577/23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 15.1.1971. Бюллетень № 5
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 668.82/.89==.
=547.2/.9(088.8) Дата опубликования описания 5.11 .1971
Авторы изобретения
В. Н. Клюев и Ф. П. Снегирева
Ивановский химико-технологический институт
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕДНОГО КОМПЛЕКСА
ТЕТРАБЕНЗОТЕТРАЗАТИОПОРФИНА
Изобретение относится к области получения соединений, которые могут быть использованы в качестве пигментов и, возможно, полупроводников.
Известен способ получения медного комплекса тетрабензотетразатиопорфина путем сплавления о-карбоксибензолсульфиновой кислоты или имида о-карбоксибензолсульфиновой кислоты, мочевины и хлористой меди в присутствии молибдена аммония с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
С целью использования более доступного сырья и получения целевого продукта высокой степени чистоты, предлагают способ получения медного комплекса тетрабензотетразатиопорфина путем обработки 4 лтоль дииминотиоизоиндоленина 1 лтоль уксуснокислой меди в среде бутилового спирта или пиридина при нагревании реакционной массы до кипения с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
Предлагаемый способ интересен тем, что целевой продукт может быть использован не только как пигмент, но и как материал для полупроводников. Способ по существу является новым, так как используют другое исходное сырье.
Пример. В колбе с мешалкой и обратным холодильником нагревают при кипении смесь, состоящую из 6,5 г (0,04 г .чоль) дииминотпоизоипдоленина, 3 г мочевины и 2,2 г (0,01 г лтоль) уксуснокислой меди в 60 л1л бутилового спирта (или пиридина) в течение
5 час.
Выпавший осадок горячим отфильтровывают, промывают метиловым спиртом, затем
15%-ным водным аммиаком до бесцветного фпльтрата. Для очистки осадок переосаждают
10 из моноп|драта по способу, применяемому для очистки фталоцианина меди. Выход 4,05 г или 61% теоретического.
Найдено, %: С 50,33, 50,58; Н 2,43, 2,73;
N 17,14, 16,72; Сп 9,66, 9,28, 15 С вН Хз54Сп
Вычислено, % . С 51 10; Н 2 72; N 17 03;
Сп 9,72.
Мол. вес, найденный эбулпоскопическим методом Бекмана, 649,5.
20 Мол. вес вычисленный 656.
Полученное соединение представляет собой кристаллическое вещество оливкового цвета (1 „, в диметилформамиде 450, 440, 310 нлт), не плавится при нагревании до 400 С, не рас25 творяется в соляной кислоте и щелочи, мало растворяется в пиридине и диметилформамиде, хорошо растворяется в концентрированной серной кислоте с образованием раствора красно-коричневого цвета. Соединение
30 устойчиво к действию света, не мигрирует и может быть изучено в качестве пигмента.
Длинная цепочка сопряжения дает основания для изучения его в качестве материала для полупроводников.
Предмет изобретения
Способ получения медного комплекса тетрабензотетразатпопорфпна, отличающийся тем, что, с целью получения продукта высокой степени чистоты и использования более доступного сырья, 4 моль дииминотиоизоиндоленина обрабатывают 1 лоль уксуснокислой меди в среде бутилового спирта или пиридина при нагревании реакционной массы до кипения с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
Составитель Г. Шагалова
1 едактор Л. М. Новожилова Текред Л. Я. Левина Корректор О. И. Усова
Заказ 680/7 Изд. № 294 Тираж 473 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, ир. Сапунова, 2
