Способ очистки диметилсульфида от водного метанола

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К ПАТЕНТУ

29432б, Союз Йоветсйик

Социалистическими

Республик

Зависимый от патента М

Заявлено 20.XII.1967 (№ 1204762/23-4) МПК С 07с 149/00

Приоритет 21.XII.1966, № 88329, Франция

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 26.1.1971. Бюллетень М 6

УДК 547.279.1.05 (088.8) Дата опубликования описа»»я 17.111.1971

Автор изобретения

Иностранец

Мишель Биенсан (Франция) Иностранная фирма

«Сосьете Насиональ де Петроль д Акитэн» (Франция) Заявитель

СПОСОБ ОЧИСТКИ ДИМЕТИЛСУЛЪФИДА

ОТ ВОДНО ГО МЕТАНОЛА

Изобретение относится к способу очистки диметилсульфида путем экстракционной перегонки.

Обычно получаемый диметилсульфид содержит примеси метанола, от которого необходимо освобождаться для того, чтобы сделать возможным дальнейшее окисление диметилсульфида в сульфоксид.

Известен способ очистки диметилсульфида экстракционной перегонкой с метанолом. Полученный азеотроп диметилсульфид — метанол разрушают обработкой водой.

С целью наиболее эффективного разделения смеси предлагается в верхнюю часть колонны вводить воду, нагретую до той же температуры, что и пары днметилсульфида и метанола в этой части колонны. Процесс осуществляют таким образом, чтобы концентрация метанола в кубовом остатке была ниже 40%, предпочтительно 30 — 35%, иначе говоря, регулируют расход воды орошения таким образом, чтобы разбавление метанола внизу колонны было всегда ниже 40%, предпочтительно 30 — 35%.

Температуру в кубе поддерживают 60 — 75 С, предпочтительно 75 С.

Флегмовое число может колебаться, например, от 0 до 10, предпочтительно равно нулю или очень маленькое.

На чертеже изображена схема реализации способа.

Предлагаемое устройство состоит из дистилляционной колонны 1 для непрерывного действия. Сырой диметилсульфид (ДМС) вводится по трубопроводу 2 в реактор 3. Реактор

5 снабжен системой 4 перемешивания. Питание водой происходит по трубопроводу 5. По выходе из конденсатора б ДМС поступает в отстойник 7, в низу которого собирается стекающая вода, которая возврагцается в колонну

10 после повторного нагрева, а ДМС отбирается по трубопроводу 8. Остаток, состоящий из водного раствора метанола, извлекается с»»зу реактора по трубопроводу 9.

Опыты провод»ли B колонне с внутренним

15 диаметром 25 льи, высотой 1500 л.п. Объем реактора 500 ил.

Сырой ДМС, употребляемый в опытах, очищенный от большей части СНзSH, которьш он мог содержать, имеет следующий весовой

20 состав, %:

ДМС 50,4+ 0,6

СНзОН 47,3+0,8

СНзSH 0,03

НзО 2,0+ -0,2

25 Концентрация метанола в остатке и влияние этой концентрации па чистоту полученного ДМС приводятся в табл. 1. Условия работы были такими, что флегмовое число было равно нулю, температура куба 75 С и расход

30 воды 240 лл/час, 294326

Таблица 3

Таблица 1

Содержание метанола в полученном ДМС, %

Содержание метанола в полученном остатке, %

Потери ДМС, Температура реактора,"С

Содержание

СН.,ОН в ДМС, <", Потери

ДМС, о, Следы

Следы

0,1

0,9

0,6

0,8

1,2

1,9

Следы

То же

2,5

1,9

1,3

0,6

0,3

17,6

34,6

39,7

69,6

30

Таблица 2

Содержание

ОНЗ ОН в ДМС, %

Потери ДМС, Флегмовое число

Следы

Следы

0,6

3,5

0,5

9,7

0,99

0,5

Из таблицы видно, что с увеличением концентрации спирта в остатке потери ДМС увеличиваются и достигают даже величин, которыми нельзя пренебрегать, когда концентрация спирта в остатке превыпгаст 40%, и соотвстствснно чистота ДМС уменьшается.

Оптимальная концснтряция метяноля В ос татке составляет около 30 — 35 /0.

Кроме концентрации метанола в остатке, на качество полученного ДМС могут оказывать влияние флсгмовое число и тсмпсратура реактора.

Опыты проводят па той >кс установке. Условия работы следующие: температура реактора 70 С, расход воды 240 лл/час, расход

ДМС 100 лг г/час (расход воды 2,4 объема на объем ДМС).

B табл. 2 показано влияние флегмового числа на качество продукта.

Табл. 2 показывает, что увеличение флсгмового числа ведет к пони>кению чистоты полученного ДМС, так как чем больше флегмовое число, тем больше ДМС возвращается в реактор и, следовательно, больше метанола уносится в колонну в виде азеотропа.

В табл. 3 показано влияние температуры реактора на качество продукта. Условия работы следующие: расход воды 240 лгл/час, расход ДМС 250 лгл/час, флегмовое число равно нулю, давление атмосферное.

Повышение температуры реактора ведет к спи>кению потерь ДМС без уменьшения его чистоты. Однако температура реактора обыч15 но ниже точки кипения раствора вода — метанол. Так, при концентрации метанола 30% температура 78,5 С, так что тсмнерат> ра

75 С кажется подходящей.

Лучшие условия работы при атмосферном

20 давлении следующие:

Флсгмовос число 0

Содержание метанола в остатке, % 30

Температура в реакторе, С 75

В этих условиях получают практически чп25 стый ДМС, извлеченный с выходом в 99,7%

ДМС, % 99,5

Вода, % 0,4

СНЗОН Следы

СНз. >Н Следы

Для удаления остающейся воды достаточно пропустить его над хлористым кальцием. Таким образом, получают продукт, имеющий следующие характеристики: температура кипения при

760 лг,н рт. ст., С 37 гг 20 1,4365 сг20 0,847

40 Чистота выше 99,8%.

Предмет изобретения

Способ очистки диметилсульфида от водного метанола путем экстракционной перегонки

45 с последующим введением воды в верхгпою часть колонны, отличающийся тем, что, с целью наиболее эффективного разделения смеси, вводят воду, нагретую до температуры паров в этой части колонны, и процесс прово50 дят при поддер>капни концентрации метанола в кубовом остатке ниже 40% и температуры между температурами кипения диметилсульфида и метанола.

294326

Составитель 3. Кривошеина

Редактор О. H. Кузнецова Текред А. А. Камышникова Корректор Л. Б. Бадылама

Изд. № 284 Заказ 621(17 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров ССС1з

Москва, K-35, Раушская наб„д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2