Способ изготовления спая металла с порошковымстеклом

 

СПИ САНИ Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советсних

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидсте II cTBa ¹

МПК Н Olj 9/26

Заявлено ОЗ.Х1.1969 (№ 1373685i26-25) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 04.11.1971. Бюллетень ¹ 7

Дата опубликования описания 1.1 .1971

Номитет по делам изобретений и открытий при Совете министров

СССР

УДК 621.3.032.91 (0ss,s) Авторы изобретения К. К. Евстропьев, И. Н. Кузнецова, А. С. Левин н И. Н. иентнщовн т

Заявитель

СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ СПАЯ МЕТАЛЛА С ПОРОШКОВЫМ

СТЕКЛОМ

Изобретение относится к технологии изготовления электровакуумных приборов, например радиоламп, и может быть использовано также в радиотехнической промышленности, например, для изготовления проходных изоляторов.

Известно, что надежность электровакуумных приборов со стеклянной оболочкой во многом зависит от вакуумной плотности и термомеханической прочности спаев оболочки с металлическими выводами.

Известен способ изготовления спая, заключающийся в получении заготовки спеканием порошкового стекла, остеклении металлического вывода и последующей спайке вывода с заготовкой.

Способ не обеспечивает достаточной термомеханической прочности спаев.

Предложенный способ отличается тем, что перед соединением стекло элементов спая обрабатывают водным раствором солей по крайней мере одного из металлов VIII группы, например хлористого кобальта, после чего проводят сушку.

В результате получают спай повышенной вакуумной плотности и термомеханической прочности.

Сущность способа заключается в том, что металлический вывод, покрытый слоем спеченного порошкового стекла, или заготовку из 30 того же спеченного порошкового стекла перед спаиванием обрабатывают в водных растворах

iчоpнсты солей металлов VIII группы, содержащих металл в виде иона, в течение времени, необходимого для проникновения ионов металла из раствора в стекло, после чего подвергают сушке.

Использование хлорнстых солей для введения элементов VIII группы в предварительно спеченное порошковое стекло наиболее целесообразно, так как хлорпстые слои хорошо растворяются в воде и имеют температуру разложения ниже температуры спаивания стекла с металлом.

Для равномерного распределения катионов в массе образца, т. е. для создания одинаковых свойств материала, образец выдерживают в экснкаторе, снабженном влагопоглотптелем.

Сушка образца другими способами (например, в термостате, инфракрасной или ртутной лампой, воздушная сушка) вызывают неравномерное распределение катионов по высоте.

Необходимое изменение свойств спеченного стекла для спая с металлом может быть получено обработкой его в водном растворе (плн раствора.;) хлорпстых солей металлов

Л11 группы, имеющих различную концентрацию и содержащих разли шыс катионы.

Предложенный способ получения спая путем предварительной обработки одного из

295156

Предмет изобретения

Составитель И. С. Ратенберг

Редактор T. 3. Орловскаи Тскред Л. Я. Левина Корректор Л. А. Царькова

Заказ 730i8 Изд. ¹ 3!2 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изовретенпй и открытии при Совете Министров СССР

Москва, )K-35, Раушская наб., д. 4 5

Типографии, пр. Сапунова, 2 элементов спая — заготовки из порошкового прессованного боросиликатного стекла, спеченной при температуре 620 С, и коварового вывода, покрытого слоем спеченного порошкового боросиликатного стекла толщиной

0,1 — 0,15 ил, обожженного при температуре

600 С, поясняется примерами.

П р» е р 1. Один из элементов спая обрабатывают в водном растворе хлористого кобальта или хлористого никеля концентрацией от 0,5М до 1,0М.

Обрабатываемый элемент (заготовку, вывод) крепят таким образом, чтобы обеспечить омывапие его раствором со всех сторон, и выдерживают в течение определенного времени (заготовку 15 мин, вывод 5 яин), после чего удаляют из раствора. Излишки раствора с поверхности заготовки снимают, например, фильтровальной бумагой, а затем обработанную заготовку помещают в эксикатор, содержащий в качестве влагопоглотителя силикагель, и выдерживают в течение 20 час. По окончании выдержки элементы спаивают известным способом, например в конвейерной печи при температуре 1000 С в атмосфере азота и водорода. Изготовленные таким образом вакуумноплотные спаи обладают механической прочностью в 1,8 — 2 раза большей, чем спаи, изготовленные по известной технî Iогии.

Пример 2. Один из элементов спая обрабатывают последовательно в водном растворе хлористого кобальта концентрацией

0,5М и затем в водном растворе хлористого никеля концентрацией 0,5М или в растворе, содержащем несколько солей — хлористый кобальт концентрацией 0,5М и хлористый никель концентрацией 0,5М. Режим обработки элементов аналогичен режимам, приведенным в примере 1.

Изготовленные таким образом вакуумноплотные спаи обладают механической прочностью, в 2,6 — 2,8 раз превышающей прочность спаев, изготовленных по известной технологии.

Пример 3. Один из элементов спая обрабатывают в растворе хлористых солей, содержащих катионы никеля концентрацией 0,75М и катионы кобальта концентрацией 0,5М и затем в водном растворе хлористого железа концентрацией 2,0М. Режимы обработки элементов и получения спая аналогичны режимам, приведенным в примере 1.

Изготовленный таким образом вакуумноплотный спай обладает механической, прочностью, в 2,5 раза превышающей прочность сная, изготовленного по известной технологии.

Из примеров ясно, что предлохкенный способ позволяет значительно повысить механическую прочность спая.

Кроме того, способ более экономичен по сравнению с известным благодаря тому, что исключается необходимость варки стекла прп изменении требований, предъявляемых к свойствам спая. Для изменения свойств спая достаточно изменить состав раствора.

1. Способ изготовления спая металла с порошковым стеклом, включающий соединение элементов спая — заготовки из спеченног порошкового стекла и металлического вывода покрытого слоем спеченного порошковогг стекла, отличающийся тем, что, с целью по вышения адгезионной способности стекла к металлу, улучшения вакуумной плотности и термомеханической прочности спая, перед соединением стекло элементы спая обрабатывают в водном растворе солей по крайней мере одного из металлов VIII группы, например хлористого кобальта, после чего проводят сушку.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что обработку проводят последовательно в двух

4О более указанных растворах.

3. Способ по п. 1, отлича ощийся тем, что, с целью равномерного распределения вводимого из раствора компонента в массе слоя спеченного порошкового стекла, сушку прово45 дят в эксикаторе.