Патент ссср 295743

 

295743

" И С А Н И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ ботов Советсттиа

Социалистическиа

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 13.XI.1967 (№ 1196596123-4) МП К С 07с 15!04 С 07с 3/54 с присоединением заявки №

Приоритет

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 12.11.1971. Бюллетень М 8

Дата опубликования описания 9.11 .1971

УДК 547.537.231(088.8) Авторы изобретения

А. К, Морящев и В. Г. Воронин

Заявитель

Филиал Всесоюзного научно-исследовательского института синтетических и натуральных душистых веществ

СПОСОБ ПОЛУЧ ЕНИЯ 1,3-ДИМ ЕТИЛ-5-ТРЕТ-БУТИЛБЕНЗОЛА

Изобретение относится к области получения

1,3-диметил-5-трет-бутилбензола, промежуточного продукта в синтезе душистого вещесгва, выпускаемого промышленностью.

Известен способ получения 1,3-диметил-5трет-бутилбензола алкилированием м-ксилола изобутиленом, заключающийся в том, что в смесь из 32 г м-ксилола и 15 г четыреххлористого углерода постепенно вводят 12 г хлористого алюминия. К полученному .атализатору (комплексное соединение хлористого алтоминия, приливают 120 г м-ксилола и при температуре 12 — 14 С в реакционную массу пропускают 30 А изобутилена и перемешивают еще 1 — 1,5 час.

Полученную реакционную массу выливают на лед с соляной кислотой, отделяют от воды, промывают 5%-ным раствором соды и водой.

Получают 178 г технического продукта алкилирования. При перегонке в вакууме Выделяют 53 г не вошедшего в реакцию м-ксилола, 54 г 1,3-диметил-5-трет-бутилбензола и 71 г кубового остатка. Выход, считая на вошедший в реакцию м-ксилол, 35%, По второму известному способу 1,3-диметил-5-трет-бутил-бензол получают следующим образом.

В алюминиевый аппарат загру>кают 70 кг м-ксилола, предварительно насыщенного 5% сухого хлористого водорода, и 3,5 кг хлористого алюминия. При температуре от — 5 до

0 С в аппарат пропускают 35 — 40 кг изобутилена в течение 15 — 16 «ас. Обработка реакционной массы такая же, как и в Ileðãoì слу5 чае. Из полученного технического продукта разгонкой под вакуумом выделяют 29 тг не вошедшего в реакцию м-ксилола и 42 кг 1,3диметил-5-трет-бутилбензола, остается в кубе до 30 кг. Выход, считая на вошедший в peI0 акцию м-ксилол, 60 — 65%.

Целью пре,тлагаемого изобретения является разработка метода алкилировання м-ксилола, который увеличивает выход целсвого

1,3-диметил-5-трет-бутилбензола, исклточает

15 применение хлористого водорода и четыреххлористого углерода, повышает производительность оборудования и одновременно упрощает процесс, а также сокращает время реакции.

20 Согласно предлагаемому способу роьедения процесса смесь tt-ксилола, хлорттстого алюминия и воды выдерживают при температуре около 70 С, охлаждают до 30-"С с последующим добавлением м-ксилола и пропуска25 нием изобутилена. При этом темпера гуру реакции поддерживают на уровне 55 — 60 ".

Оптимальным является использование смеси м-ксилола, хлористого алюминия и воды, взятых в малярном соотношении 1,1: 1: 0,15—

ЗО 0,2 соответственно.

295743

Составитель 8, Нохрииа

Редакгор Л. Г. Герасимова Текред Н. И. Наумова Корректор О. М, Ковалева

За каз 791! 17 Изд. Мз 363 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4 5

Типография, пр. Сапу„ова, 2

Предлагаемый способ получения 1,3-диметил-5-трет-бутилбензола осуществлен в лабораторных условиях. Лнализ проведен методом газожидкостной хроматографии.

Пример. К 11 г безводного хлористого алюминия добавляют 10 г л1-ксилола или хвостовой фракции от ректификации технического продукта алкилирования м-ксилола и при температуре 60 — 65 С и постоянном перемешпвании приливают 0,15 — 0,20 л1л воды в течение 10 — 15 яин. Реакционную массу перемешивают еще 2,5 — 3 час при температуре

60 — 65 С, охлаждают до 30 С. Полученный катализатор (комплексное соединение хлористого алюминия) представляет, собой дымящуюся на воздухе темно-коричневую жидкость с удельным весом 1,18 — 1,20, содержапием 10,5 — 11 /о алюминия и 38 — 40% хлора (лучше катализатор готовить сразу на несколько операций алкилирования, так как он хорошо хранится в течение 25 — 30 дней без доступа влаги и транспортируется насосами по трубопроводам).

К полученному катализатору приливают

200 г и-ксилола и при интенс

По окончании пропускания изобутилена (20—

30 мин) реакционную массу перемешивают еще 20 мин и отстаивают в течение 5 — 10 вин.

Верхний слой — продукт алкилирования декантируют или отсасывают на воду со льдом для разложения частично растворенного в нем комплексного соединения хлористого алюминия, промывают водой и 10%-ным раствором соды до нейтральной реакции. Нижний слой — катализатор активируют добавлением к нему 0,1 г безводного хлористого алюми 1ия и используют повторно для алкилирования (4 — 5 раз). Получают 294 — 296 г нейтрального технического продукта алкилирования, ко10 торый подают на ректификацию.

Взято на ректификацию 290 г технического продукта алкилирования. Получено 72,6 г не вошедшего в реакцию м-ксилола, 171,2 г 1,3диметил-5-трет-бутилбензола. Осталось в ку15 бе 28,4 г смолистого продукта (полимеры изобутилена). Выход 1,3-диметил-5-трет-бутилбензола, считая на вошедший в реакцию л1-ксилол, 88 /о.

Предмет изобретения

1. Способ получения 1,3-диметил-5-трет-бутилбензола путем алкилирования м-ксилола изобутиленом в присутствии хлористого алюминия, отличающийся тем, что, с целью со25 кращения времени реакции и повыше.шя выхода продукта, смесь м-ксилола, хлористого алюминия и воды выдерживают при температуре около 70 С в течение 1 — 3 час, охлаждают до 30 С с последующим добавлением

30 м-ксилола и пропусканием изобутилена при температуре реакции 55 — 60 С.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что берут смесь м-ксилола, хлористого алюминия и воды в молярном соотношении 1,1: 1: 0,15—

35 0,2 соответственно.

Патент ссср 295743 Патент ссср 295743 

 

Похожие патенты:
Наверх