Библио гекд_ жйч"

 

295748

О П И С А Н И Е

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства Ме

МПК С 07с 31/30

С 07с 29/00

Заявлено 19.Х11.1969 (% 1385921/23-4) с присоединением заявки М

Приоритет

Опубликовано 12.II.1971. Бюллетень М 8

Дата опубликования описания 20.IV.1971

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.562.4.133.07 (088.8) В Сг-СО .021 А е>P

i 1 ) Авторы изобретения П С. Белов, С. А. Кожевникова, Б. С. Коновалов и М. И. 3

Заявитель

Московский институт нефтехимической и газовой промышленности им. И. М. Губкина

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛФЕНОЛЯТОВ МЕТАЛЛОВ

В РАСТВОРЕ МИНЕРАЛЬНОГО МАСЛА

Изобретение относится к технике получения алкилфенолятов металлов (бария, кальция и других), широко применяемой в нефтехимии, в частности в производстве различных присадок к минеральным маслам.

Известен способ получения алкилфенолятов при взаимодействии алкилфенолов с гидроокисью металла путем их взаимодействия при

150 — 160 С в течение 6 — 8 час.

Недостатками известного способа получения алкилфенолятов металлов (в частности алкилфенолята бария) являются большие энергетические затраты на плавление гидроокиси, неравномерность подачи периодичность процесса, неполная конверсия гидрата окиси бария, что не позволяет получать алкилфенолят с высоким содержанием бария и сульфатной золы, постоянными и стабильными по качеству.

Целью предлагаемого изобретения является разработка такого способа получения алкил. фенолята бария (кальция), который позволит получать алкилфеноляты с высоким содержанием бария, постоянными по составу и качеству.

Постоянная цель достигается путем воздействия смеси алкилфенола, минерального масла и гидрата окиси бария при температуре

120 — 140 С. Процесс термической обработки производится в вертикальном цилиндрическом реакторе при непрерывной подаче предварительно подогретой до 85 С смеси через реактор с объемной скоростью (считая на единицу объема реактора) 0,4 — 0,8 час 1. Из реак5 тора реакционная смесь самотеком непрерывно поступает в отпарную колонну, с низа которой отводится алкилфенолят бария.

В отличие от существующего метода, когда к смеси алкилфенола и масла порциями по10 дается расплавленная гидроокись бария, в описываемом процессе смесь алкилфенола масла и гидрата окиси бария готовят заранее (причем гидрат окиси бария не требует плавления), дозируют в кристаллическом виде, пе15 ремешивают, подогревают до 85 С. Смесь становится гомогенной, транспортабельной, что позволяет ее непрерывно подавать в реактор. Постоянство состава смеси, непрерывность потока и стабильность температуры про20 цесса в реакторе обеспечивают более высокое качество алкилфенолятов бария. Способ получения алкилфенолятов бария и кальция опробирован на пилотной лабораторной установке с обьемом реактора 0,68 л.

2д Ниже приводятся результаты этих исследований. Лабораторная пилотная установка по получению алкилфенолятов металлов имеет следующие основные аппараты: сырьевая емкость — смеситель с мешалкой, вертикальный

30 цилиндрический реактор, отпарная колонна, 295748 вакуумной линии для создания в отпарной колонне вакуума (остаточное давление 200—

300 мм рт. ст.)/. С низа отпарной колонны через гидравлический затвор алкилфеноляты от5 водят в емкость. При установившемся режиме периодически отбирают пробы алкилфенолятов на анализ.

Данные о качестве алкилфенолятов бария приведены в таблице

10 Пр имер 2. На той же установке изучено влияние различных факторов на процесс: температуры в реакторе, соотношения реагентов, объемной скорости. Данные этих исследований представлены в таблице. холодильник и приемник для реакционной влаги.

Пример 1. В емкости-мешалке готовят сырьевую смесь алкилфенола, масла и гидрата окиси бария в соотношении по весу

1: 1: 0,8. Смесь нагревают до 85 С при перемешивании и при этой теМпературе непрерывно подают в реактор с объемной скоростью 0,6 час 1. Пройдя реактор, где поддерживают температуру 125 С, реакционная смесь поступает в отпарную колонну для отпарки реакционной влаги при 120 †1 С. Пары воды конденсируются в холодильнике и поступают в приемник, который подключен к

Качество алкилфенолята

Объемная скорость сырья, час

Количество

ГОБ, „на алкилфенол

Температура в реакторе, ОС зола сульфатная, Барий, зольность, о, действием алкилфенола с гидроокисью металла в среде минерального масла при нагревании, отличающийся тем, что, с целью повышения содержания металла и серы и обеспечения стабильности качества продукта, 40 смесь исходных компонентов в растворе минерального масла предварительно нагревают до температуры не выше 85 С и процесс ведут при температуре 120 †1 С.

Наилучшие результаты, как видно из таблицы, получают при объемной скорости

0,6 час 1, температуре 125 C. Количество гидрата окиси бария по отношению к алкилфенолам составляет 70 — 80а/в.

Предмет изобретения

Способ получения алкилфенолятов металлов в растворе минерального масла взаимоСоставитель Л. Крючкова

Редактор Л. Г. Герасимова Текред H. И, Наумова Корректор Н. Л. Бронская

Заказ 793/1 Изд. № Зб5 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам нзооретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, K-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

125

0,4

0,6

0,8

1,0

0,6

0,6

0,6

0,6

0,6

0,6

0,6

0,6

0,6

72,5

21,4

24,4

20,8

20,4

26,1

20,5

19,9

20,9

19,0

18,9

13,5

12,0

11,4

24,8

26,6

23,2

21,5

28,5

24,2

24,0

22,2

21

20,1

15,7

14,0

13,2

15,0

16,2

13,9

14,3

17,9

13,5

13,5

14,6

12,0

11,1

9,2

8,4

8,0