Способ получения легкоплавких эвтект1ик алкилкарбаматов

Авторы патента:

Т. А. Фалтынэк, Т. П. Вишн кова, А. Г. Лиакумович, Ю. И. Мичуров,

И. А. Голубева, В. В. Федоров , Г. Ф. Шулейко

C07C27/10 - окислением углеводородов

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Реслублик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 20.Х1.1969 (№ 1224489/23-4) с присоединением. заявки №

Приоритет

Опубликовано 11111.1971. Бюллетень ¹ 10

Дата опубликования описания 12.V.1971

МПК С 07с 125/04

Комитет ло делам изобретений и открытий ори Совете Министров

СССР

УДК 547.495,1(088.8) Авторы изобретения Т. А. Фалтынэк, Т. П. Вишнякова, А. Г. Лиакумович, Ю. И. Мичуров, И. А. Голубева, В. В. Федоров и Г. Ф. Шулейко

Стерлитамакский опытно-промышленный завод по производству изопренового каучука СКИ-3

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛЕГКОПЛАВКИХ ЭВТЕКТИК

АЛ КИЛКАРБАМАТОВ

Изобретение относится к промышленности нефтехимического синтеза, в частности к получению алкилкарбаматов, являющихся эффективными растворителями газов, различных органических соединений, лаков, полимерных материалов, некоторых неорганических веществ и т. д.

Индивидуальные алкилкарбаматы получают путем взаимодействия мочевины с соответствующими спиртами при повышенной температуре и давлении в присутствии различных катализаторов, например ацетата меди, окиси цинка, с добавками минеральных кислот и т. д, Алкилкарбаматы выделяют из реакционной массы путем отгонки избыточного количества спирта, обработки остатка дихлорэтаном, фильтрования непрореагировавшей мочевины и дистилляции алкилкарбаматов под вакуумом.

Однако применение индивидуальных алкилкарбаматов в качестве растворителей затруднено, так как они представляют собой твердые вещества с т. пл. 47 вЂ” 55 С.

Изобретение, основанное на свойстве алкилкарбаматов вЂ” давать жидкие смеси при смешении, позволяет получать легкоплавкие эвтектики алкилкарбаматов, являющиеся жидкими при обычной температуре.

Предложенный способ состоит в том, что мочевину подвергают взаимодействию со смесью низших алифатических спиртов при температуре 100 вЂ 1 С, давлении 20 вЂ” 60 атм в присутствии, например, алюмосиликатного катализатора.

Мочевину и исходную смесь спиртов берут в соотношении от 1: 6 до 1: 14. Целевой продукт выделяют путем отгонки избыточного количества смеси спиртов и перегонки смеси алкилкарбаматов при атмосферном давлении.

10 По предложенному способу жидкие при обычной температуре смеси алкилкарбаматов получают на стадии синтеза. Это значительно упрощает их получение, так как отпадает необходимость в синтезе индивидуальных алкил15 карбаматов, их выделении, очистке и смешении. При получении жидких смесей не требуется обогрева трубопроводов после выхода продуктов из реактора. Аппаратура не забивается. В связи с высокой конверсией мочевины и

2р малым выходом побочных продуктов значительно упрощается выделение побочных продуктов.

В качестве исходной смеси спиртов можно использовать не только двойные, но и трой25 ные смеси. Применение последних ведет к получению трехкомпонентных смесей алкилкарбаматов, Пример. 120 г (2 г.моль) мочевины растворяют в смеси, состоящей из 448 г

3р (14 г моль) метилового спирта и 644 г

3 (14 г моль) этилового спирта (мольное соотношение спиртов 1: 1), при температуре 50вЂ”

60 С. Полученный раствор пропускают через трубчатый реактор, заполненный алюмосиликатным катализатором, с объемной скоростью подачи 1,6 час <. Температура в реакторе

160=С, давление 40 атм, От продуктов реакции отгоняют непрореагировавшие спирты, остаток перегоняют. 5Кидкую смесь алкилкарбаматов отбирают при температуре 176 вЂ” 177 С.

Содержание алкилкар бам атов в бинарной смеси определяют хроматографическим методом. Содержание метилкарбамата в смеси составляет 51,5 вес. о/о, этилкарбамата

48,5 вес. %

Получено 116,2 г бинарной смеси метил- и этилкарбаматов и 15,5 г непрореагировавшей мочевины.

Выход алкилкарбаматов в пересчете на взятую мочевину 97 вес. о/о.

Конверсия мочевины 86,8 вес. о/о.

Т. пл. бинарной смеси алкиларбаматов 14 С.

Предмет изобретения

1. Способ получения легкоплавких эвтектик алкилкарбаматов, отличающийся тем, что мочевину подвергают взаимодействию со смесью

1О низших алифатических спиртов в присутствии катализатора при температуре 100 вЂ 1 С, давлении 20 вЂ” 60 атм и молярном соотношении мочевины и смеси спиртов, равном от 1: 6 до

1: 14, с последующим выделением целевого

Т5 продукта известными методами.

2, Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс получения легкоплавкой эвтектики метил- и этилкарбаматов ведут при соотношении метилового и этилового спиртов, равном 1: 1.

Составитель Л. Федоткина

Редактор H. H. Вирко Техрсд Л. Л. Евдоиов Корректор Л. Б. Бадылама

Заказ 1228/17 Изд. № 533 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Способ получения легкоплавких эвтект1ик алкилкарбаматов

Ь.. . // 279609

Аппарат для непрерывного окисления парафина // 139041

Способ окисления нефтепродуктов // 112385

Способ каталитического гидроксилирования насыщенных или ненасыщенных алифатических соединений (варианты) // 2280638

Изобретение относится к получению гидроксилированных алифатических соединений с использованием окислителя и катализатора окисления

Способ получения соединений оксирана, фенола, кетонов и/или альдегидов // 2282623

Изобретение относится к способу получения соединений оксирана, фенола и кетонов и/или альдегидов

Способ окисления циклических алканов // 2346920

Изобретение относится к способу окисления циклических алканов окислительным агентом с получением продукта, в котором окисление проводят в ректификационной колонне, содержащей на нижнем конце кубовую зону, на верхнем конце головную зону и между кубовой и головной зонами реакционную зону, в реакционной зоне реакционную смесь поддерживают в состоянии кипения и окислительный агент вводят в реакционную зону, по меньшей мере, в двух частичных потоках, при этом покидающее реакционную зону, непрореагировавшее исходное сырье рециркулируют в реакционную зону, в качестве окислительного агента используют содержащий молекулярный кислород газ, а ниже реакционной зоны отбирают содержащую продукт реакционную смесь

Носитель с каталитическим покрытием, способ его получения и содержащий его реактор, а также его применение // 2424849

Плазменный реактор для преобразования газа в жидкое топливо // 2530110

Изобретение относится к способу и устройству для преобразования газообразного углеводорода в жидкий углеводород. Реактор, действующий на основе нетеплового повторяющегося импульсного скользящего разряда, содержит: высоковольтный источник энергии, выполненный с возможностью подачи импульсного высоковольтного потенциала; входное отверстие для газа; входное отверстие для жидкого сорбента; выходное отверстие для продукта; первые электроды, соединенные с высоковольтным источником энергии; вторые электроды, которые являются заземленными; и желоб; причем первые электроды отделены от вторых электродов разрядной областью. Изобретение позволяет снизить энергозатраты при производстве жидких продуктов и повысить производительность реакторных систем. 3 н. и 50 з.п. ф-лы, 3 табл., 6 ил.

Способ окисления алкилароматических соединений // 2572598

Настоящее изобретение относится к способу окисления алкилароматического соединения, который приводит к получению продуктов, используемых, например, в производстве полимеров. Способ включает следующие стадии: окисление алкилароматического соединения для получения первого продукта окисления; контактирование по меньшей мере части первого продукта окисления, растворителя, содержащего ионную жидкость, источника брома, катализатора и окислителя для получения второго продукта, содержащего маточный раствор и по меньшей мере одно из соединений: ароматический спирт, ароматический альдегид, ароматический кетон и ароматическая карбоновая кислота; добавление по меньшей мере части маточного раствора на стадии контактирования; контактирование по меньшей мере части второго продукта, второго растворителя, содержащего вторую ионную жидкость, второго источника брома, второго катализатора и второго окислителя для получения третьего продукта, содержащего второй маточный раствор; и добавление по меньшей мере части второго маточного раствора на одной или обеих стадиях контактирования. Предлагаемый способ позволяет получить чистые целевые продукты. 8 з.п. ф-лы, 2 ил., 1 пр.

Способ окисления алкилароматических соединений // 2572627

Изобретение относится к способу окисления алкилароматического соединения, включающему окисление алкилароматического соединения для получения первого продукта окисления; контактирование по меньшей мере части первого продукта окисления, растворителя, содержащего ионную жидкость и карбоновую кислоту, где содержание ионной жидкости составляет более 5% масс., каталитического промотора, содержащего источник брома, катализатора и окислителя, для получения второго продукта окисления, содержащего по меньшей мере одно из следующих соединений: ароматический спирт, ароматический альдегид, ароматический кетон и ароматическая карбоновая кислота. Способ позволяет снизить образование побочного продукта - 4-КБА. 11 з.п. ф-лы, 1 илл.

Способ окисления алкилароматических соединений // 2576319

Настоящее изобретение относится к способу окисления алкилароматического соединения, включающему контактирование алкилароматического соединения, растворителя, источника брома, катализатора и окислителя для получения продукта, содержащего по меньшей мере одно из соединений: ароматический спирт, ароматический альдегид, ароматический кетон и ароматическая карбоновая кислота. При этом уровень pH растворителя составляет от по меньшей мере 1,0 до 5,0 и указанный растворитель содержит по меньшей мере одну ионную жидкость и карбоновую кислоту. Предлагаемый способ позволяет уменьшить содержание примесей и/или улучшить цвет продукта. 6 з.п. ф-лы, 4 ил., 1 табл., 1 пр.

Способ окисления алкилароматических соединений // 2584249

Изобретение относится к способу окисления алкилароматического соединения, включающему контактирование алкилароматического соединения, растворителя, включающего предшественник по меньшей мере одной ионной жидкости, источника брома, катализатора и окислителя для получения продукта окисления, включающего по меньшей мере одно соединение, выбранное из ароматического спирта, ароматического альдегида, ароматического кетона и ароматической карбоновой кислоты, причем растворитель дополнительно включает карбоновую кислоту при массовом соотношении карбоновой кислоты к ионной жидкости от 1:16 до 16:1 и массовое соотношение растворителя и алкилароматического соединения в смеси составляет от 1:1 до 10:1, и в котором продукт окисления содержит менее 2500 ч./млн 4-карбоксибензальдегида. 8 з.п. ф-лы.