Способ получения термостойкого связующего на основе ароматических дималеимидов

 

1. Способ получения термостойкого свяэукщего на основе ароматических дималеимидов, о т л и ч а -'ю щ и и с я тем,, что, с целью улучшения смачивакхдей способности и повышения адгезии, снижения температуры отверждения и увеличения скорости отверждения, ароматические дималеимиды (например, орто-, параи метафенилендималеимйды) сополимериэуют с фуриловым спиртом. .2. Способ по п..1, отличающийся тем, что ароматический дималеимид и фуриловый спирт берут в соотношении 1:1.»3. Способ по п. 1, отличают и.й с я тем, что процесс ведут в присутствии растворителя.

(19) . (11) СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

3(51) С 08 1 222/40

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ДВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 1379698/23-05 (22) 17 ° 11.69 (46) 15.01.84. Бюл. Р 2

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (7 2) М. В. Баркова, Л. В . Лебедева, Л.К. Афиногенова, A.Ä. Большакова, A.A.Ãîëóáêîâà и К.И.Ермолаева (53) 678.767.5(088 8) (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ TEPMOCTOAKOI 0 СВЯЗУЮЩЕГО HA ОСНОВЕ АРОМАТИЧЕСКИХ

ДИМАЛЕИМИДОВ. (57) 1. Способ получения термостойкого свяэукщего на основе ароматических дималеимидов, о т л и ч а— ю шийся тем, что, с целью улучшения смачивающей способности и повыаения адгеэии, снижения температуры отверждения и увеличения скорости отверждения, ароматические дималеимиды (например, орто-, параи метафенилендималеимйды) сополимериэуют с фуриловым спиртом.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а юшийся тем, что ароматический дималеимид и фуриловнй спирт берут в соотношении 1:1.

3. Способ по и. 1, о т л и ч а ю щ и,й с я тем, что процесс ведут в присутствии растворителя.

297651

Связующее

Режим отверждени звестное Предлагаемое

Температура О С150-200

200-250

60- 120 7 0-80

Термообра4-6 ч ботка не при 250-300 С требуется

Время, мин

Термообработка

Редактор Е.Зубиетова

Техред Т. Маточка Корректор A. Зимокосов

Заказ 1018/1 Тираж 469 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Т-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Изобретение относится к области разработки теплостойких связующих, в частности к новым теплостойким сополимерам на основе ароматических дималеимидов.. .Известен способ получения свяэукщего для стеклопластика на основе метафенилендималеимида .и бутадиенстирольного каучука СКС-ЗО, эаключакщийся в том, что каучук совмещают на вальцах с дималеимидом в соотношении от 0,25:1 до 2:1 с последукщим суспендированием смеси в хлороформе.

Недостатком этих .связукщих является их гете)эогенность, а также необходимость применения для отверждения сочетания высоких температур (200-2500C), длительного времени выдержки (1-2 ч), последукщей продолжительной (4-6 ч) термообработки при температуре до 300 С.

С целью улучшения технологических свойств свяэукщего — повышения однородности, улучшения смачивающей способности, повышение адгеэии, снижения температуры и увеличения скорости отверждения, предлагается новый способ получения теплостойких связующих на основе ароматических дималеимидов, заключающийся в сополимеризации ароматических дималеимидов (например, орто-пара- и метафенилендималеимиt дов) с фуриловым спиртом при соотношении компонентов желательно 1: 1 как в присутствии, так и без.растворителя.

Режимы отверждения известного и нового связукщего приведены в таблице.

Термообработанное известное связующее, выдержанное при 300 С в течение 1 ч теряет в весе 1Ъ.

Новое свяэукщее, выдержанное в тех же условиях, теряет в весе

13 беэ термообработки.

Пример 1 . 100 r фурилово го спирта и 10 r метафенилендималеимида загружают в круглодонную колбу, снабженную термометром, обрат(0 ным холодильником и мешалкой. Беэ подогревания температура реакционной смеси в конце реакции (время реакции 60-75.мин) поднимается до

7В-8ООС. Получают высоковяэкий

15 сополимер темно-коричневого цвета, вязкость которого нарастает при охлаждении реакционной смеси. Сополимер застывает при температуре

600С, растворяется в ацетоне, образуя вязкие однородные растворы.

Время желатинизации при 140, 150 и 200ОС составляет 90,55 и 5 мин соответственно.

Пример 2, Аналогично примеру 1 из 100 г фурилового спирта, 100 r метафенилендималеимида и

100 r ацетона через 2, 5 ч, проводя процесс без подогревания и наблюдая повышение температуры реакционной смеси к концу реакции до 44-46 С, о получают вязкий раствор сополимера темно-коричневого цвета, вязкость которого нарастает по мере удаления растворителя. Время желатиниэации сополимера то же, что и в примере 1.

П р имер 3. Иэ 100 r фурилового, спирта, 100 r метафенилендима40 ле имида, пров одя реак цию при 8 О С в течение 20- 30 мин, получают сополимер, аналогичный полученному в примере 1.

45 Пример 4 . Используя 100 r фурилового спирта, 100 г метафенилен дималеимида и 100 г ацетона в приборе, дописанном в примере 1, получают после проведения реакции при

80 С в течение 25-40 мин сополимер, аналогичный синтезированному в примере 2.