Способ получения хлоропроизводных бензантрона
.Ъ
Х» 80365 ,г
АВТОРСКОЕ OBNQETEllbCTBOi НА ИЗОБРЕТЕНМЕ !
Класс 22b, 2
О ПИСА Н ИЕ способа получения хлорпроизводных бензантрона.
К авторскому свидетельству А. IL Лукина и Г. К. Тихемировей. заявленному 30 мая 1931 года (заяв. свид. № 89275).
О выдаче авторского свидетельства опубликовано 31 мая 1933 года.
Хлорирование бензантрона на монохлор- 1 бензантрон по примеру 5 германского патента № 193959 производится в водной суспензии газообразным хлором и по примеру 6 того же патента в 50о!о растворе
СНЗСООП солянои кислотой и КС103.
Первый способ дает очень мйогб побочных продуктов окисления, второй же способ по технологическим и экономическим соображениям непригоден для производственного процесса.
В предлагаемом способе для получения как моно- так и дихлор бензантрона также применяют газообразный хлор, но хлори- рование бензатрона ведут:в серной кислоте крепостью от 55% до моногидрата, следя за реакцией по температуре плавления продукта, выделенного из пробм.
Отфильтрованный осадок кипятят с водой для разложения сернокислого соединения хлорбензантрона, промывают горячей водой, горяч ей 1%-ой щелочью, вновь водой и сушатфДля получения чистого
- хлорбензантрона высушенный осадок перекристаллизовывают из хлорбензола.
Пример 1. В освинцованный или лучше эмалированный котелок загружают5,48 усг 55%-ой Н Б04 и прибавляют
257 з технического бензантрона (что соответствует 1 t!мол.). Верная ;, кислота
44 вышеуказанной концентрации берется из расчета 24-кратного количества от веса
100%-го бензантрона, что соответствует
13-кратному количеству моногидрата. Размешивают массу около получаса до полного растворения бензантрона при одновременном подогреве 40 . После растворения при той же темйературе начинают пропускать из бомбы газообразный хлор.
Хлорирование продолжается несколько часов, при чем конец реакции определяется по температуре плавления хлорирующегося продукта следующим образом. С са-: мого начала впуска хлора, через каждые полчаса, начинают брать пробы (в количестве, примерно, 3 см ), выливают в воду, отфильтровывают выпавший осадок, промывают горячей 1%-ой щелочью и гоурнчей водой до бесцветного фильтрата, быстро сушат, после чего определяют температуру плавления.
В начале хлорирования температура плавления быстро понижается до 125, при дальнейшем хлорировании начинает медленно, повышаться и, когда достигнет предела 170 †1, реакция считается законченной и можно начинать охлаждение и затем выделение.
Для . ориентировочного определения конца реакции может служить цвет рас
