Способ очищения морфина

 

Класс 12 р, 14

ОПИСАНИЕ способа очищения морфина

К авторскому свидетельству П. И. Рабиновича и И. Г. Былинкина, заявленному 25 июня 1930 года (заяв. свид. № 724ÎÎ).

0 выдаче авторского свидетельства опубликовано 31 декабря 1933 года. (145) Изобретение касается способа очистки технического морфина от смолистых примесей путем удаления их прибавлением к раствору солей морфина какой. либо нейтральной соли.

Технический морфин-основание, полученный из водного экстракта опия и освобожденный от сопутствующего наркотина, всегда содержит некоторое количество темноокрашенных смолистых веществ. Присутствие этих смол с неизвестной конструкцией представляет собой весьма нежелательное явление, так как значительно затрудняет очистку технического морфина. Между тем, как для получения солей морфина фармакопейной чистоты, так и для целей синтеза производных морфина — весьма важных лекарственных веществ, как кодеин, дионин, героин и др. — необходимым условием высоких выходов, помимо и иных факторов, является чистота исходного морфина-основания. Поэтому дешевый способ очистки технического продукта, сводящий неизбежные потери дорогого материала к минимуму, имеет значительный практический интерес.

Применяемый обычно прием очистки технического морфина-основания заключается в многократной перекристаллизации солянокислой соли технического основания, причем, разумеется, неизбежны значительные потери, доходящие до 30оо. В особенности эти потери резко повышаются в тех случаях, когда технический продукт получен из опия с низким содержанием морфина (5Ы вЂ” 7 Yo), т.е. из опия с повышенным содержанием смол. Предлагаемый к патентованию способ очистки технического морфинаоснования, позволяющий быстро получать чистый морфин-основание, заключается в том, что из технического продукта, в особых условиях, выделяют сопутствующие смолы.

П ример. К 30 л воды, нагретой до бΠ— 70, приливают 250 сма соляной кислоты (уд. вес 1,19), к полученному раствору, соответствующему приблизительно 0,37Уо-ной соляной кислоте, при помешивании прибавляют постепенно

1 кг технического морфина-основания.

Морфин быстро растворяется, образуя темноокрашенный раствор хлоргидрата технического морфина. После этого прибавляют 0 85 кг мелко истолченного хлористого натрия при постоянном помешивании. Полученный раствор должен быть по возможности нейтральным или слабощелочным на лакмус. В случае, еспи раствор имеет кислую реакцию, то прибавляют постепенно столько технического морфина-основания, чтобы создать слабощелочную реакцию. После этого раствор оставляют стоять на ночь.

На другой день охладившийся и ставший почти бесцветным раствор фильтруется от выделившихся в твердом виде темноокрашенных смолистых веществ с небольшим количеством выкристаллизовавшегося хлористого натрия. К фильтрату, при непрерывном помешивании, приливают 10%-ный аммиак до прекращения выделения осадка чистого морфина-основания. Осадок чистого основания, после 12 часов стояния, отфильтровывается, промывается несколько раз холодной водой и высушивается.

Если фильтрат, перед осаждением аммиаком, нагреть до 80 — 90, то при осаждении аммиаком морфин выделяется в крупнокристаллическом состоянии.

Вместо поваренной соли можно брать безводный сернокислый натрий в количестве 4,5 кг на 1 кг морфина, Соляная кислота может быть заменена серной кислотой при растворении морфина.

Предмет изобретения.

Способ очищения морфина, отличающийся тем, что к раствору солей морфина, полученному растворением в разбавленных серной или соляной кислотах основания очищаемого морфина до появления слабой щелочной реакции, прибавляют поваренной или сернонатриевой соли, затем раствор, после продолжительного времени, необходимого для осаждения смолистых веществ, отфильтровывают и из фильтрата осаждают морфин обычными способами.

Эксперт А. Л. Яковкик Редактор Е. Ц. iD, кевич

Леапромпечатьсс:os. Ткп. фПеч. Труд". Зак. 1775 — 1000