Способ получения металлического магния

 

«)

1 м

Класс 40 с, 6 - АВТОРСНОЕ СВИДЕТЕЛЬСТВО Ня ИЗОБРЕТ(НИЕ

ОПИСАНИЕ способа получения металлического магния.

К авторскому свидетельству А. А. Хакана, заявленному 21 октября

1932 года (спр. о перв. № 117431), 0 выдаче авторского свидетедьства опубликовано 31 декабря 1933 года.

Рж1

Предлагаемый способ имеет целью разрешить проблему получения металлического магния непосредственно из природного сырья (напр. магнезита), избегнув при этом сложных дорогих процессов приготовления безводных солей хлористого магния, обойдя трудности так называемых оксидных способов

{электролиза окиси магния в расплавленном фтористом магнии) и получая сразу металл высокой чистоты.

Способ получения металлического магния состоит в том, что расплавленные магниевые соли, безразлично, хлориды или фтористые соли с окисью магния и соответствующими, добавками (хотя, впрочем, безусловно целесообразнее применять в данном случае именно фтористые соли) подвергаются электролизу в ванне типа нормальных электролизеров, применяемых для электролитического получения алюминия, но на дно которой наливается слой расплавленной меди, растворяющей выделяемый . магний с образованием медно -магниевого сплава.

Вследствие высокого удельного веса медно-магниевого сплава отпадают все затруднения, связанные с электролизом раствора окиси магния во фтористых солях (необходимость применения охлаждаемых водой диафрагм, сгорание части всплывающего наверх более легкого магния и т. д.).

Медно-магниевый сплав после достижения достаточно высокой степени насыщения магнием выпускается из ванны и подвергается дестилляции в вакуумных электропечах при температуре 900—

1100, при которой в глубоком вакууме магний нацело отгоняется и конденсируется в вид химически чистого металла в охлаждаемой части печи, а расплавленная медь возвращается обратно в электролитические ванны. Вместо меди для этого способа могут быть применены также и другие тяжелые металлы, достаточно легкоплавкие, легко растворяющие выделяемый магний и имеющие незначительную упругость паров при температуре порядка 800 — 1100; т. е. имеющие высокую температуру кипения, как например, олово, сплавы олова и меди и т. д., но наиболее подходящим тяжелым металлом для этой цели представляется именно медь..

Предлагаемый способ, по мнению изобретателя, дает возможность применять для электролиза неочищенное природное сырье, например, магнезит, что является весьма важным обстоятельством, так как существующие способы, как правило, требуют основного сырья высокой степени чистоты, в данном жа случае загрязняющие примеси, состоящие, главным образом, из соединений железа и кремния, при электролизе переходят в медно-магниевый сплав, но при вакуум-дестилляции остаются в меди и при обо рач иван ии. этой меди и осте пенно в ней накапливаются, что, однако, не причиняет никакого вреда процессу, так как железо и кремний только увеличивают легкоплавкость медно-магниевых сплавов, если их содержание не превосходит предела их растворимости в этом сплаве. Когда же будет достигнут этот предел, из сплава отгоняется весь магний и медь подвергается электролитической рафиннровке общеизвестными техническими приемами. Эта периодическая рафинировка меди обходится относительно очень недорого и, во вся. ком случае, дешевле, чем очистка боль- ших количеств магниевого сырья.

Единственным затруднением процесса является относительная тугоплавкость меди, вследствие чего в начале электролиза и в конце опера ции ва куу м-дестил. ляции медно-магниевого сплава в обоих этих случаях приходится поддерживать температуру выше 1100, что технически крайне затруднительно как из-за аппаратурных соображений, так и из-за того, что магниевый электролит при такой температуре очень сильно летит и поэтому такой перегрев ванны влечет за собою большие потери фтористых соединений.

Эго затруднение преодолевается следующими приемами. либо к расплавленной меди в самом начале процесса прибавлчется некоторое количество металлического магния (около 10%) и в дальнейшем при вакуум - дестилляции в обогащенном магнием сплаве оставляется некоторая (около10%) часть магния, которая постоянно оборачивается в процессе, вследствие чего температура плавления меди понижается до 730, причем в процессе электролиза, по мере обогащения медно-магниевого сплава иаснием, температура понижается еще более, либо к меди добавляется небольшое количество нейтральних высококипящих металлических добавок, понижающих температуру плавления меди, не изменяющих растворимости магния в расплавленной меди и не испаряющихся в вакууме, как например, олово кремний, ферросилиций и др.

Первая часть процесса — электролитическое получение медно - магниевого сплава — может быть заменена электротермическим получением такого же медно-магниевого сплава.

Электролитическое получение такого сплава производится в однофазных иии трехфазных печах типа каобидных печей или печей для ферросплавов, путем восстановления окиси магния углем при высокой температуре в присутствии меди, растворяющей получаемый магний.

Схема этой операции аналогична операции пблучения алюминиево- медной бронзы из окиси алюминия и медных стружек электротермическим путем, т-е. здесь сначала происходит восстановление окиси магния углем с образованием карбида магния и затем на поверхности меди карбид магния реагирует с остальной частью окиси магния по реакции:

Mg Cg + 2Ng0 = 2 СО+ 3 Ng с образованием металлического магния, растворяемого в момент образования медью.

Процесс вакуум-дестилляции магния известен и имеет техническое применение в следующей форме . он применяется для рафинировки нормального

99,5% магния, которая осуществляется перегонкой металла в вакууме в стальных герметически закрываемых ретортах, вделанных в электрическую печь при

850 — 900, причем перегоняющийся магний получается очень высокой чистоты (до 99,98%), в остатке же от перегонки собираются примеси и небольшое количество окиси магния, а также хлористого магния (увлекаемого металлом при хлоридном способе его йолучения и являющегося одной из главных причин, способствующих коррозии нерафинированного магния),.

В такой же аппаратуре осуще вляется и настоящий процесс отгонки магния из магниево-медного сплава с той лишь разницей, что служащую резервуаром для расплавленного магниевомедного сплава часть печи приходится соответственно футеровать для предохранения от разъедающего действия расплавленной меди. Таким образом, идеи этого спосооа — эго комбинация двух известных в отдельности процессов: вопервых, процесса электролитического или электротермического получения магниевых сплавов и, во-вторых, метода отгонки магния вакуум-де тилляцией для выделения части магния из сплава его с медью, с возвращением медного сплава оставшейся частью магния, причем здесь и пользуется большая легкость получения магниевых сплавов, чем чистого магния, и идея выделения части магния из таких сплавов, при разнице температур кипения магния и тяжелого металла, являющегося базой сплава.

Предмет изобретения.

1. Способ получения металлического магния электролитическим или электротермическим путем, отличающийся тем, что в качестве промежуточного сплава получают сплав магния с тяжелым высококилящим металлом, например, медью, после чего магний отгонякп" десгилляцией в вакууме, а оставшийся высококипящчй сплав возвращают а круговой процесс дпя получения новых пзрцил обогащенного магнием сплава

2. Видоизменение способа -по и. 1, в случае получения магния элекгролизом, отличающаасв тем, что с целью понижении температуры плавления промежуточного тяжелого сплава к нему в начале процесса прибавляют около 10% магния, а из получаемого промежуточного сплава отгоняют магний лишь частично, возвращая остающийся магниевый сплав обратно в круговой процесс.

3. Прием вы полнения способа по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что для сообщения промежуточному сплаву легкоплавкости к нему добавляют высококипящие примеси, легко сплавляющиеся с магнием и не испаряющиеся в вакууме„ например, олово, кремний, ферросилиций и др.

Эксперт М. Г. Евангулов

Редактор И. Ф. Аль.иисудер

Ленпромпечатьсоюз. Тип. „Печ. Труд". Зак. 2188 — ЯОФ