Способ изготовления смол для лаков и пластических масс

 

м 37788,. 48ТОРСНОЕ СВИДЕТЕДЬСТВО Н4 ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСАНИЕ способа взготовления смол для лаков и пластических масс.

К авторскому свидетельству Б. В. Максорова и П. A. Кремлевского, заявленному 18 декабря 1933 года (спр. о перв. № 139183).

О выдаче авторского свидетельства опубликовано 31 июля 1934 года.

Предлагаемое", изобретение касается спесоба изготовления смол из хитинового сырья для получения лаков и пластических масс.

Получение хитина путем вываривания раковых панцырей в растворе щелочи ,рля обесцвечивания скелета и разложения связанных,co скелетом частей животных, равио как и дальнейшая обработка (промывание водой, кислотой) известно.

Также известно, что при нагревании хитииа ср щелочью он переходит при . отщеплении уксусной кислоты в хитоэаиы.

Автором настоящего изобретения установлено, что при бензилировании о6работавных обычным образом хитнна или хитинового сырья получаются стеклообразные, почти бесцветные смолы, имеющие температуру плавления от 70 до

150 и легко растворимые в ацетоне, спирто-бензольной смеси, ацетоно-бензолъной смеси и т. п, Вышеуказанные смолы могут применяться для изготовления различных лаков как светлых, так и цветных, эмалей, красок r пластических масс. Лаки as хитиноВых смол дают при высыхании совершенно бесцветные, эластичные, водо( (260) устойчивые пленки, отличающиеся большой устойчивостью к нагреванию (выдерживают иагревание до 300 ) и высокой электрон золя ционной способностью.

Для получения смол по предлагаемому способу хитиновое сырье подвергают предварительной очистке обычным образом, заключающейся в последовательной его обрабогке кислотами, щелочами н легкими окислителями, после чего полученный хитин тщательно растирают с водой в шаровой мельнице, а затем бензилируют, или же хитин сплавляют с избытком твердой щелочи для перевода его в хитозан, который далее подвергают бензилированию.

Для бензилирования хитина или хитозана последние смешивают с твердой щелочью или с 30 о-ным раствором ее, и полученную смесь, после интенсивного перемешивания в течение некоторого времени нагревают (при перемешнвании) в колбе с обратным холодильником с избытком хлористого бензила до получения однородной маслообразной части смеси. Затем через смесь пропускается водяной пар для удаления не вступившего в реакцию хлористого бензила и.4 л уучих продуктов реакции. Полученный продукт -промывают водой и сушат при; температуре 110 под уменьшенным или при обыкновенном давлении. Продукты реакции имеют или вид порошка почти белого цвета, или стекловидный вид в зависимости от глубины бензилирования.

П р и-м е р -1. Сырые;крабовые панцыри кипятят с водой в течение 2 — 3 часов, промывают проточной волой, затем заливают слабой соляной кислотой (приблизительно 1: 4) и оставляют на 24 часа, после чего снова промывают проточной. водой. Вышеуказанные операции (заливку слабой соляной кислотой и промывку водой) повторяют 2 — 3 раза. Далее крабовые панцыри обрабатывают 10 /,-ным раствором КОН в течение 24 -часов, с последующим промыванием водой, после чего их заливают слабым раствором перманганата калия (1 — 3 /01и оставляют стоять в течение 4 — 5 часов.

Для удалении перекиси марганца и, остальных красящих веществ панцыри промывают вначале слабым раствором кислого сернистого натрия или сернистой кислотой, а затем проточной водой.

Влажные панцыри, имеющие после обработки белый цвет, р. ет:.;ргют с водой в шаровой мельнице в продолжение нескольких часов для получения однородной тестообразной массы. K полученной массе прибавляют такое количество сухого едкого натра (учитывая содержание влаги в последней), чтобы концентрация щелочи не превышала 30 — 40 О (количество едкого натра в отношении сухого хитина должно быть не более двукратного), а затеи оставляют последнюю на 15 — 18 часов, после чего добавляют хлористый бензил в четырехкратном по отношению к весу сухого хитина количестве. Далее смесь нагревают в колбе с обратным холодильником в течение 20 часов при температуре 120—

130 . После вышеуказанной обработки массу промывают вначале водяным паром для удаления остаточно о хлористого бензнла, затеи орячеи водой для удаления минеральных частей, после чего высушивают в термостате ппн температуре 110 . Полученный продукт (выход около 140 Iр, считая на сухой хитин) имеет: слабо-желтый цвет, прозрачен, хрупок, - температуру плавления 7 73 иоффбЬ, лоде и вязкость в раствЬре спирто-"бей- ииьной смеси 2,5 по Оствальду.

Пример 2, Очищенные крабовые панцыри, согласно примеру i, предварительно выаущивают при температуре 105

:и затем сплавляют на -.масляной бане с трехкратным, - количесювем твердого едкого калия при температуре 170 — 180 в течение 40 — 50 минут при интенсивном перемешивании до получения однородной массы. Полученную массу кипятят с двукратным количеством спирта в колбе с обратным холодильником в течение около часа,: после чего отфиаьтровывают от спирта и промывают водой до полного удаления щелочи. Промытую вышеуказанным образом массу растворяют в .слабом растворе :муравьиной или уксусной кислоты, раствор отфильтровывают от непрореагировавших веществ и механических и:римесей 1и нейтрализуют щелочью, причем выпадает аморфный объемистый осадок хич.азана, который собирают, отжимают и бензилируют,:как указано в примере 1. Выход eyxoro:ïðîдукта около L40%, .считая на сухой хитозан. Полученный продукг имеет температуру плавления выше 150:по

Уббелоде и вязкость в.спирто-бензоль- . ном растворе 5;6 по Оствальду.

Пример 3. Очищенные крабовые панцыри, согласно примеру 1, предварительно высушивают в паровом термо-. стате при 105 и затем сплавляют на масляной бане с трехратным количеством твердого едкого калия и рй темпера- туре 170 — 180 в течение 40 — 50 минут при быстром перемешивании до получения однородной массы. Полученный сплав растирают в порошок, после чего к нему прибавляют воду (концентрация щелочи должна быть не более 40o!,) и хлористый бензил в трехкратном по отношению к весу первоначально взятой навески хитина количестве и смесь нагревают в колбе с обратным холодильником в течение 12 часов. Дальнейшая обработка производится, как указано в примере 1.

Полученный темно - желтого цвета стеклообразный продукт (выход около

135 /„считая на сухой хитин) .имеет температуру плавления 75 — 80 по Уббелоде и вязкость в спиртобензольном растворе. равную 2,8 по Оствальду.

Предмет изобретения.

Способ изготовления смол для лаков и пластических масс путем обработки, с целью очистки,. хитинового сырья кислотами, извгст;:.ю или пер -едением хитина обработ кой щелочью в хитозаи, отличающийся тем, что полученный от указанной обработки продукт подвергают действию хлористого бензила в присутствии щелочи.

Эксие,1 Э. Д. Бернштеии

Редактор 3. Я. Хнннч

Тии.,Промполиграф» Тамбовская, 12. Заг..5670