Способ получения алюминиевых квасцов

 

!

Жласс l2m, 7

АВТОРСКОЕ СВИДЕТЕЛЬСТВО НА ИЗОБРЕТЕНИЕ

И 38 1 37

ОПИСАНИЕ способа получении алюминиевых квасцов из алунитов.

К авторскому свидетельству М. Э. Эффренди и В. Ф. Негреева, заявленному 3 ноября 1933 года (спр. о перв. № 137105).

О выдаче авторского свидетельства опубликовано 31 августа 1934 года. (581

Загликские алуниты представляют ос-. новную сернокислую соль алюминия и сернокислого калия и натрия К,$0,. .Al,(SO4) 4 Al(OH)а, вкрапленнуювкремневую породу. Кроме алунита, эта порода содержит и минерал ярозит — железо калиевую сернокислую соль.

Извлечение квасцов из этой породы производилось уже много лет назад.

Известно, что квасцы производились в

Заглике еще в на але прошлого столетия.

Применяеа.ый способ заключался в обжиге породы и извлечении квасцов, в обработке породы водой и последующей крис;аллизации. Однако, условия обжига и кристаллизации не были уточнены, что приводило или к малым выходам квасцов из взятой породы, или к совершенно напрасному длительному процессу выщелачивания и кристаллизации.

Химизм процесса заключается в обжиге алунита, при котором происходит разложение молекулы его (дегидратация) с выдел..нием гидратной воды по реакции:

1) К2 $0 А1, ($04)а 4А1(ОН)а—

= К SO4 Al ($04) а . 2 А1,03+ 6Н20.

Эта реакция начинается, примерно, при 450 и особенно ускоряется при

550 — 600 .

При длительном обжиге алунита, особенно при высоких температурах, начиная с 550 — 600, происходит дальнейшее разложение полученного химического соединения с выделением сернистого газа

2) К,$0, - Al, ($04)з. 2 А1аОз=

= Ка$04 3 А1аОз+3 $02

Вторая реакция вредна, так как по мере ее протекания разлагается сернокислый алюминий в нерастворимую окись алюминия, и следова ельно, уменьшается выход квасцов.

Таким образом, цель обжига при производстве квасцов заключается в полчой дегидратации алунита с минимальным разложением сернокислого алюминин.

Процесс извлечения квасцов из загликского алунита, принятый в последнее время на Загликском квасцовом заводе, перед его консервацией, заключается в следующем (Берцелиус-Налчагаров „Загликское месторождение алунитов и квасцовое производство", 1926 г стр. 17). Руда измельчалась на дробилках Блэк :, затем подавалась на обжиг в печь типа Малетра, после обжига порода вновь измельчалась дробилкой и вылеживалась с водой 7 — 9 дней для выщелачивания квасцов. Окон"ательное вьпцелачивание квасцов производилось в аппаратах Чанкса при температуре

60 — 70 . Затем раствор в:яиаривался до

35 Be и подвергался кристаллизации.

Относительно температуры обжига существу."от разноречивые мнения, судя по работам, произведенным над алунитами.

Дементьев и Луценко в своей работе

„Условия извлечения квасцов из алунитизированной породы Заглика" (Известия Азербайджанского нефтяного института, вып. 2 (9), юбилейный, 1931 г. стр. 110) останавливаются на обжиге при температуре 600 в течение двух часов, причем обожженная руда сейчас же после обжига выбрасывается в воду. Сатпегоп (Журч. „IIId. and Chem." март, 1932 r.} обжигает алунит при температуре в 500 в виду начинающегося разложения руды с образованием двуокиси серы. Ту же температуру обжига предлагает и Swartz (Ber. d. D. Chem.

Ges., Berlin, 17, 1884, 2887). Vinec (Bull.

Soc. Chim. 25, 1876, 428) описы:,acr способ обработки венгерского алунита (в Берегаше), где, в противо оло;кность вышеописанному, применя тся более высокие температуры. Алунит прокаливался в течение четырех часов в слое высотою 8 слю при температуре 700—

830, при этом выделяется 4О." SO благодаря разложению породы.

Тех же высоких температур оожига придерживается и Guyot (Chem, News 53, 27;18 86, 2064} ЫтгезЬепсЫ uber die Fortschritte der Chemic, который указывает, что при температуре обжига 800 †9 получаются лу гп ие выхода, чеа при более низких. Время обжиra при этом предлагается им два часа (Любавин, „Гехническая химия", квасцы).

Авторы, изучив влияние температуры обжига на выход квасцов из Загликского месторсждепия, нашли ниже приводимые, собранные в таблице, отдельные наиболее характерные данные показывающие зависимссть между темпе(58) ратурой воздуха, временем опыта и переходом в раствор сернокислых солей алунита в процентах от теоретического их содержания. №№ Г обжига Время Выход в %

61,4

Ь0.8

97,0

95,0

85,0

86,0

81.9

850

6 час.

10 мин.

Оказывается, что наилучшие результаты получаются при температуре 700—

750 и времени обжига 20 — 40 мин. Выяснено еще, то при обжиге с температурой 700 вначале идет очень быстрая дегидратация алунита, и лишь после выделения воды, что происходит через

30 — 35 минут после начала обжига, начинается очень медленное разложение сернокислых солей алунита. Таким образом, авторы считают, что обезвоживание алунитов при температуре в 700 заканчивается очень быстро, и совершенно не требуется длительного обжига при температуре 600 (Дементьев) или при темпеоатуре 800 †9 (Guyot); IIoследнее к тому же ведет и к неминуемому разложению серно кислых солей алунита.

При более высоких температурах оожига, чем 700 †7, начинается разложение А1,(804), в алуиите еще до наступления полной дегидратации и ведет к неизбежным потерям.

Ероме того, выяснено, что при выщелачивании с нагревом происходит гидролиз тех основных алюминиевых солей, ксторые переходят в раствор при выщелачивании алунита и выпадают в осадок, почему выщелачивание лучше производить без нагрева, но при периодическом взбалтывании смеси (воздухом); при этом происходит практически полное вьпцелачивапие сернокислых солей алунита в течение одних суток.

Таким образом, отлич11е предлагаемого способа извлечения квасцов из алунита от ран е предлагавшихся заключается в применения. короткого обжига при те.а пературе 700 †7 в течение

33 — 10 минут зместо 2 — 6 часов, благодаря чему экономится топливо на обжиг породы, Кроме;-ого, обожженный алу-, нит бросается рчс:;а, е ным в холодную водч и в ..щелачив ется при размешивании воздухом и тс;ение одних суток, в то время как ранее предлагавшиеся методы предусматривали выщелачива- ние в течение 9 — 10 дней или месячное I

1 выдерживание породы. 1

Пример выполнения способа.

Алунитовая руда дробится на дробилках по величине зерна в 2 — 3 л м. 3атем руда подается в раскаленную печь при температуре 700 и подвергается обжигу в течение 35 — 40 минут. По истечении этого времени раскаленная руда выбрасывается в холодную воду, к которой добавляется маточный раствор от кристаллизации квасцов, и подвергается выщелачивание в течение суток при периодическом размешиванйи воздухом от компрессора.

В качестве печи для обжига можно применять любую печь, гарантирующую условия обжига, наприм. р, пслочную печь типа Алетра, применяющуюся на

Загликском квасцов м заводе.

Выщелачивание можно произзодить методом п;:отивото а, обрабатывая свежи: порции алунита более насыщенныМИ PIICTBOPQMH.

После выщела чивания раствор подается па выпа. ку до 35 Ве. Для выпариВания можно IlpHNeIIiITb люоые UblIIBpные аппараты квасцового производства, в случае завода большой производительности — трубчатые w1! сталлизаторы типа Цани (при соответ ",-.:ующей изоляции) или многокорпусный выпарный аппарат.

После выпаривания до 35 Be раствор поступает на K0исталлиз,щию. Полученный маточный раствор возврагцается ооратно на выщелачивание это становится возможным благодаря тому, что полученные растворы квасцов чисты от железа, так как ярозит разлагается на окись железа при обжиге породы раньше, чем алунит).

При выпарке раствора образуется осадок основных сернокислых, солей алюминия, которые отстаиваются в промежуточных стадиях перед окончательной выпаркой и могут быть употреблены для произзодства чистого сульфата глинозема обработкой их серной кислотой.

Предмет изобретения.

Способ получения алюминиевых квасцов из алунитов, отличающийся тем, что алуни;овую руду дробят до размеров 2 --.) мм., обжигают при температуре 700 — 750 в течение 35 — 40 минут, вводят раскаленную руду из печи в воду, в которой выщелачиванис производят в течение суток пои взбалтывании воздухом и на холоду.

Эксперт и редакто Р. Д. Грапцоп

Тил. „ чромполиграф". Тамбовская, i2. Зак. 5670